一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于专用钛白粉的制备方法，特别是一种造纸专用钛白粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着人们生活水平的提高，对装饰用纸、广告用纸、印刷用纸的需求量快速增加， 对钛白粉的需求也随之高速成长，造纸用钛白粉已经成为钛白粉在涂料、塑料用途之外的 最大应用领域，因为在白色颜料中，钛白粉具有白度高、消色力高、遮盖力强、折射率高、物 化性能稳定等优点，用于造纸可以改进纸张的物理机械性能，提高纸张的不透明度，增加平 滑度、白度和弹性，减少吸湿性和提高印刷性。因而钛白粉被广泛用于制造薄而轻的钞票 纸、航空纸、画报纸、复印纸、广告用纸和地板层压纸等。
[0003] 目前，锐钛型钛白粉和金红石型钛白粉都有用于造纸工业，相对而言，金红石型钛 白粉的耐光性和化学稳定性要好些，因此，从长远讲，金红石型钛白粉会成为主流和趋势， 造纸用的钛白粉除了通用钛白粉要求的颗粒细小均匀、消色力好、白度高、化学性能稳定、 难溶于水外，造纸用钛白粉还有特别要求的功能指标：高分散性、高驻留率、高耐光性等，这 些应用指标必须通过包膜来解决。
[0004] 专利200710191023中采用的是锆铝包覆，二者均是以氧化物的形式包覆在二氧 化钛表面的，再加入磷的化合物后，难以形成高耐光性的磷酸锆，所以其耐光性稍差。
[0005] 专利20130723253中采用的是硅铝包覆，铝盐包覆时采用的是先加硫酸铝，再加 稀碱液的方式，这种方式得到的铝膜较疏松，致密性较差，从而导致钛白粉的耐光性差。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是造纸用钛白粉分散性、驻留率、耐光性三者不能同时 兼顾的问题。
[0007] 为了达到上述目的，本发明的技术方案是： 一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包 膜罐中，控制料浆浓度以Ti02计为250-350g/L，同时升温至70-75°C ; 2) 用稀硫酸调节料浆pH调为2. 0-3. 0 ; 3) 加入磷酸溶液浓度为250-300g/L，加入量以P205计，占 Ti02总量的1. 0-5. Owt% ; 4) 加入铝盐溶液调节pH至6. 0-7. 5，保持在这个pH下熟化60min ; 5) 加入计量好的铝盐溶液及相应的中和试剂，保持料浆的pH为5. 0-6. 5,加完后，熟化 2h ； 6) 三洗、闪蒸、汽粉得到成品。
[0008] 进一步，在汽粉时加入一定量的硝酸盐溶液，所述硝酸盐溶液为硝酸钾、硝酸钠、 硝酸铝溶液的一种或几种，浓度为300-600 g/L，所加的硝酸盐，以溶质计，占 Ti02总量的 0. 5~2, 0%〇
[0009] 进一步，步骤3)加入磷酸溶液后均化20min。
[0010] 进一步，所述铝盐溶液为偏铝酸钠溶液，浓度150-170g/L，以A120 3计，占 Ti02总量 的 1. 0-5. 0%。
[0011] 进一步，所述中和试剂为稀硫酸溶液，浓度为250_300g/L。
[0012] 与现有技术相比，本发明有以下技术进步： 1、 磷酸铝具有耐高温、耐光、化学性能稳定等优点，用磷酸铝包覆在二氧化钛表面，可 以提商钦白粉的耐光性和壳度，从而提商纸张的耐光性； 2、 氧化铝包覆采用铝盐和中和剂并行的方法，可以使氧化铝均匀的沉淀在二氧化钛表 面，且形成纳米级的勃姆石晶型氧化铝，从而提高钛白粉的分散性和在造纸应用中的驻留 率； 3、 在汽粉过程中加入硝酸盐，可以提高钛白粉的耐光性，因为Ti02中的Ti受光照激发 由+4价还原为+3价，NO 3具有强氧化性，可以将Ti由+3价氧化为+4价，因而避免了 Ti02 由于光照造成的晶格缺陷，从而提商钦白粉的耐光性。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
[0014] 实施例1 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径d5。达到合格的料浆 导入包膜罐中，控制料浆浓度为250g/L (以Ti02计)，同时升温至70°C ;用稀硫酸调节料浆 pH调为2. 0 ;接着加入1. 0%的磷酸溶液，均化20min ;再加入偏铝酸钠溶液调节pH至6. 0， 保持在这个pH下熟化60min ;最后加入5. 0% (以A1203计）偏错酸纳洛液，冋时加入f布硫酸 溶液，保持料浆的pH为5. 0,加完后，熟化2h ;包膜完成后进行三洗、闪蒸、汽粉。在汽粉时 加入0. 5%硝酸钠溶液，得到成品钛白粉。
[0015] 实施例2 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径D5。达到合格的料浆 导入包膜罐中，控制料浆浓度为270g/L (以Ti02计)，同时升温至70°C ;用稀硫酸调节料浆 pH调为2. 0 ;接着加入2. 0%的磷酸溶液，均化20min ;再加入偏铝酸钠溶液调节pH至6. 5， 保持在这个pH下熟化60min ;最后加入3. 0% (以A1203计）偏错酸纳洛液，冋时加入f布硫酸 溶液，保持料浆的pH为5. 5,加完后，熟化2h ;包膜完成后进行三洗、闪蒸、汽粉。在汽粉时 加入2. 0%硝酸钠溶液，得到成品钛白粉。
[0016] 实施例3 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径D5。达到合格的料浆 导入包膜罐中，控制料浆浓度为300g/L (以Ti02计)，同时升温至70°C ;用稀硫酸调节料浆 pH调为2. 5 ;接着加入3. 5%的磷酸溶液，均化20min ;再加入偏铝酸钠溶液调节pH至7. 0， 保持在这个pH下熟化60min ;最后加入2. 0% (以A1203计）偏错酸纳洛液，冋时加入f布硫酸 溶液，保持料浆的pH为6. 0,加完后，熟化2h ;包膜完成后进行三洗、闪蒸、汽粉。在汽粉时 加入1. 0%硝酸钾溶液，得到成品钛白粉。
[0017] 实施例4 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径D50达到合格的料浆 导入包膜罐中，控制料浆浓度为320g/L (以Ti02计)，同时升温至70°C ;用稀硫酸调节料浆 pH调为3. 0 ;接着加入5. 0%的磷酸溶液，均化20min ;再加入偏铝酸钠溶液调节pH至7. 5， 保持在这个pH下熟化60min ;最后加入1. 0% (以A1203计）偏错酸纳洛液，冋时加入f布硫酸 溶液，保持料浆的pH为6. 5,加完后，熟化2h ;包膜完成后进行三洗、闪蒸、汽粉。在汽粉时 加入1. 0%硝酸铝溶液，得到成品钛白粉。
[0018] 对比例： 将专利200710191023的实施例三作为对比例。具体方法为：取分散好的浓度约为 300g/L左右的浆料，加入硫酸调节pH值至3,升温至70°C，加入占钛白粉0. 5%(以Zr02计） 的硫酸氧锆溶液，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节浆料pH至8. 5,熟化30分钟，再加入占 钛白粉2% (以P205计)的六偏磷酸钠溶液，搅拌熟化20分钟，重新调节浆料pH值至9. 5,升 高浆料温度至80°C，同时加入占钛白粉6% (以A1203计）的铝酸钠溶液和稀硫酸，保存浆料 pH值为9. 5-10,加完后熟化30分钟，调节pH值至7,过滤、洗涤、干燥和粉碎。得到所需的 钦白粉。
[0019] 测试方法： 取4g成品钛白粉和300g纸浆与400mL水高速搅拌混合后，进行过滤抄纸，将纸张烘 干，置于恒重的坩埚中灼烧，测量灰分后计算驻留率。实施例1-4以及对比例的驻留率如 下：
将抄好的纸张放入紫外加速老化仪，在温度为70°C的条件下加速老化5小时，测定纸 张的颜色变化ΔΕ来衡量纸张的耐光性，Λ E小，耐光性好。实施例1-4以及对比例的Λ E 数据如下：
从以上检测可知：使用本发明表面处理方法，可以得到高分散、高驻留、高耐光的造纸 专用钛白粉。
【主权项】
1. 一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包 膜罐中，控制料浆浓度以Ti02计为250-350g/L，同时升温至70-75°C ; 2) 用稀硫酸调节料浆pH调为2. 0-3. 0 ; 3) 加入磷酸溶液浓度为250-300g/L，加入量以P205计，占 Ti02总量的1. 0-5. Owt% ; 4) 加入铝盐溶液调节pH至6. 0-7. 5，保持在这个pH下熟化60min ; 5) 加入计量好的铝盐溶液及相应的中和试剂，保持料浆的pH为5. 0-6. 5,加完后，熟化 2h ； 6) 三洗、闪蒸、汽粉得到成品。2. 根据权利要求1所述的一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，在 汽粉时加入一定量的硝酸盐溶液，所述硝酸盐溶液为硝酸钾、硝酸钠、硝酸铝溶液的一种或 几种，浓度为300-600 g/L，所加的硝酸盐，以溶质计，占 Ti02总量的0. 5-2. 0%。3. 根据权利要求1所述的一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步 骤3)加入磷酸溶液后均化20min。4. 根据权利要求1所述的一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所 述铝盐溶液为偏铝酸钠溶液，浓度150-170g/L，以A1 203计，占 Ti02总量的1. 0-5. 0%。5. 根据权利要求1所述的中和试剂，其特征在于，所述中和试剂为稀硫酸溶液，浓度为 250-300g/L。
【专利摘要】本发明公开了一种金红石型造纸专用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）对煅烧合格的硫酸法钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度以TiO2计为250-350g/L，同时升温至70-75℃；2）用稀硫酸调节料浆pH调为2.0-3.0；3）加入磷酸溶液浓度为250-300g/L，加入量以P2O5计，占TiO2总量的1.0-5.0wt%；4）加入铝盐溶液调节pH至6.0-7.5，保持在这个pH下熟化60min；5）加入计量好的铝盐溶液及相应的中和试剂，保持料浆的pH为5.0-6.5，加完后，熟化2h；6）三洗、闪蒸、汽粉得到成品。
【IPC分类】C09C3/06, C09C1/36, C09C3/04
【公开号】CN105504885
【申请号】CN201410502103
【发明人】吴彭森, 陈建立, 豆君, 于文军, 张新波, 卜冬, 李瑞瑞, 王欢欢
【申请人】河南佰利联化学股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月26日