干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于铁白粉功能材料领域，具体设及一种干法渗杂制备金红石型导电铁白 粉的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着涂料技术日新月异的发展，涂料技术为人们增加了无穷的色彩空间， 但是在一些领域，涂料喷涂后，由于受到环境的影响，如空气中的颗粒、粉尘、水气等，容易 造成静电的产生，当产生的静电累计到一定程度就会发生危险。为此防静电涂料发展越来 越受到重视。防静电涂料必须要加入导电铁白粉，导电铁白粉与其它颜料配合，易调制成近 白色等各种颜色的永久性导电、防静电制品，已经广泛应用于石油、化工、建材、电子、机电、 通讯、汽车、医药、造纸、纺织、包装、印刷、船舶、陶瓷、航空航天、兵器等各个工业领域及人 们日常生活的导电、防静电领域。而导电铁白粉还具有无毒无味，耐酸、耐碱、耐盐、耐有机 溶剂、耐光等作用，在800°C W下稳定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。几乎适用于任何要求 的导电、防静电的环境和场合，所W发展前景广阔。
[0003] 目前，公开的专利CN1385862A-种浅色导电粉的准备方法和专利CN102583524A- 种导电二氧化铁粉体的制备方法，均存在制备的颗粒分布不够均匀而且不具备颜料性能、 颗粒团聚严重等问题，晶体结构存在缺陷，在使用过程中白度、消色力等颜料指标不够理 想，影响了产品的使用和难W实现工业化生产。并且专利CN102583524A-种导电二氧化铁 粉体的制备方法，铁盐的制备复杂，且原料单一，形成的铁盐颗粒不够均一，而且制备的铁 盐是一种胶体，很难实现后序的过滤、洗涂和包覆。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种干法渗杂制备金红石型导电铁白 粉的方法，生产成本低廉且易于实现，得到的导电铁白粉对光的吸收少，粒度分布均匀且不 会团聚，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好。
[0005] 本发明所述的干法渗杂制备金红石型导电铁白粉的方法，将氧化锡和=氧化二錬 混合，加入到硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸的草酸溶液中， 得到产品。
[0006] 本发明所述的中间品偏铁酸是硫酸法铁白粉生产的，该硫酸法铁白粉生产是本领 域常规的工艺。硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸的草酸溶液 为:在硫酸法铁白粉生产的中间品偏铁酸中加入金红石型晶种，然后一起加入到草酸溶液 中。其中金红石型晶种与偏铁酸中的Ti化的质量比为3-5%;金红石型晶种是本领域公知产 品。
[0007] 本发明所述的干法渗杂制备金红石型导电铁白粉的方法，包括W下步骤：
[000引（1)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸加入到草酸溶 液中，配制成悬浮液；
[0009] (2)将氧化锡和=氧化二錬剪切混合；
[0010] (3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中；
[0011] (4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涂至无草酸根；
[0012] (5)将步骤(4)得到的滤饼烘干；
[0013] (6)将烘干后的物料研磨，将研磨后的物料赔烧，然后冷却至室溫；
[0014] (7)将赔烧好的物料粉碎;得到导电铁白粉。
[0015] 其中；
[0016] 偏铁酸的质量应满足:D50在0.25-0.30um，小于0 .化m的颗粒数不大于4%，大于 0.5um的颗粒数不大于10%，颗粒成正态分布;采用激光粒度分布仪进行检测；
[0017] 草酸溶液为草酸水溶液，草酸溶液的浓度为15-30%。悬浮液中含二氧化铁的质量 百分比为20-35 %。
[001引氧化锡和S氧化二錬的质量比为1:1-1:15。
[0019] 步骤(2)得到的混合粉体与步骤（1)得到的悬浮液的质量比为1-10%，步骤（1)得 到的悬浮液W Ti化质量计。
[0020] 步骤(4)烘干的溫度为100-150°C，时间控制在8-12小时。
[0021] 步骤(4)为将步骤(3)得到的产品过滤、洗涂至无草酸根;草酸根离子采用氨氧化 巧溶液检测，将洗涂后的滤液，加入氨氧化巧溶液，无白色沉淀生成，即可。
[0022] 步骤(6)赔烧为：溫度控制在0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小 时，400-500°C，加热时间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时， 700-800°C，加热时间3小时。
[0023] 步骤(7)粉碎为:通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破碎， 将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9% W上;采用45um， 320目的分析筛检测。
[0024] 作为一种优选的技术方案，本发明所述的干法渗杂制备金红石型导电铁白粉的方 法，包括W下步骤：
[0025] (1)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸加入到草酸溶 液中，揽拌速度3转/分钟，揽拌30-60分钟，配制成悬浮液；
[00%] (2)将氧化锡和=氧化二錬按照质量比为1:1-1:15加入到粉体混合设备中，进行 剪切混合，混合研磨3-6次；
[0027] (3)将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤（1)得到的悬浮液中，揽拌速度10-30 转/分钟，揽拌30-60分钟；
[002引（4)将步骤(3)得到的产品过滤、洗涂至无草酸根；
[0029] (5)将步骤(4)得到的滤饼放入不诱钢托盘中，进行烘干，溫度为100-150°C，时间 控制在8-12小时；
[0030] (6)将烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不诱 钢托盘中进行赔烧，溫度控制在0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C，加热时间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800 °C，加热时间3小时，然后自然冷却至室溫；
[0031] (7)将赔烧好的物料通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破 碎，将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9% W上;得到导 电铁白粉。
[0032] 综上所述，本发明具有W下优点：
[0033] (1)本发明制备得到的导电铁白粉，检测研磨粉碎后粉体的亨特白度达到92% W 上，消色力达到95% W上，光泽度L值达到93.5 W上，金红石含量大于90% W上，粉体电阻率 在20-60 Q ?畑。
[0034] (2)由于本发明W硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸为 基础原料，具备了铁白粉颜料的初级粒子和颜料性能，所W制备的导电铁白粉的金红石含 量高，具备优秀的耐候性、白度等颜料性能，通过氧化锡和=氧化二錬粒子的干混赔烧半导 体渗杂处理，使其基质表面形成导电性氧化层，从而制得一类新型电子导电功能性半导体 颜料。导电铁白粉对光的吸收少，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好。 可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品。在白度要求较高的导电、防静电制品 和环境中尤为适用。
[0035] (3)本发明提供的制备方法操作简单，导电效果优异，采用硫酸法铁白粉生产工艺 的中间产品偏铁酸，制备导电铁白粉，生产成本低廉且易于实现，由于硫酸法铁白粉生产的 中间产品偏铁酸是经过水解制备而得，因此保证了导电铁白粉的原始颗粒的形貌，粒度分 布均匀且不会团聚等优异特点。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0037] 实施例1
[0038] 1)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸2000g(折Ti化 质量为1600g)加入到含有15% (质量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化铁20% ( W Ti化质量百分比计)的悬浮液，揽拌速度3转/分钟，揽拌30分钟。
[0039] 2)将氧化锡50g和S氧化二錬50g粉末按照1:1的比例(质量比）加入到粉体混合设 备中，进行剪切混合，要求混合研磨3次。
[0040] 3)将16g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化铁悬浮液中，使混合粉体与二氧化 铁质量比为1%，揽拌速度10转/分钟，揽拌30分钟。
[0041] 4)将上述悬浮液过滤、洗涂至无草酸根即可。草酸根离子采用氨氧化巧溶液检测， 将洗涂后的滤液，加入氨氧化巧溶液，无白色沉淀生成，即可。
[0042] 5)将洗涂后的滤饼放入不诱钢托盘中，进行烘干，溫度要求在100°C，时间要求控 制在8小时。
[0043] 6)将烘干后的物料采用球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不诱钢托盘中晶形 赔烧，溫度控制为0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C，加热时 间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800°C，加热时间3小 时，然后自然冷却至室溫。
[0044] 7)将赔烧好的物料通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破 碎，将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9% W上(采用 45um，320目的分析筛检测），即得到导电铁白粉。
[0045] 实施例2
[0046] I)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸2000g(折Ti化 质量为1600g)加入到含有20% (质量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化铁25% ( W Ti化质量百分比计)的悬