歧化松香的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于歧化松香制备技术领域，尤其涉及一种歧化松香的制备方法。
【背景技术】
[0002]歧化松香的性能稳定，常制成钾皂，用作丁苯橡胶，氯丁橡胶，丁腈胶及其乳胶，ABS等高分子聚合的乳化剂，以改善和提高橡胶性能;还大量用于制造水溶性压敏胶黏剂，也可作为橡胶组分的拼料、增塑剂、黏结剂、胶黏剂的增黏剂等;也是制造口香糖、高级造纸胶料、印刷油墨等的重要原料。
[0003]目前，市场销售的歧化松香产品大多存在生产成本高、纯度低的问题。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供一种歧化松香的制备方法，该方法制得的歧化松香生产成本低，纯度高。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
按重量份计，将100份松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在2000C?220°C，接着向该反应爸中同时加入I份?5份二氧化硫和5份?8份钯碳催化剂，恒温搅拌2小时?4小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得:
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小时?6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
B、将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50°C?70°C下碱化2小时?6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将醋酸钯负载至经过C步骤处理后的活性炭上，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C?90°C的氮气流20小时?24小时，然后将其取出，接着置于温度为400°C?500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时?8小时，制得。
[0006]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明采用的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用，有效的减少了其催化剂的用量和缩短其生产所用的时间，从而达到降低其生产成本的目的。
【具体实施方式】
[0007]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0008]实施例1
本歧化松香的制备方法如下:
将100g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在205°C，接着向该反应釜中同时加入30g 二氧化硫和60g钯碳催化剂，恒温搅拌3小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得:
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C下酸化6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
B、将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在500C下碱化6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将醋酸钯负载至经过C步骤处理后的活性炭上，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C的氮气流24小时，然后将其取出，接着置于温度为400°C、纯度为99.5%的氢气中8小时，制得。
[0009]与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了25%。
[0010]实施例2
本歧化松香的制备方法如下:
将100g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200°C，接着向该反应釜中同时加入1g 二氧化硫和80g钯碳催化剂，恒温搅拌4小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得:
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在70°C下酸化2小时，然后用去离子水洗涤至中性；
B、将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在70°C下碱化2小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将醋酸钯负载至经过C步骤处理后的活性炭上，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为90°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着置于温度为500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时，制得。
[0011 ]与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了27%。
[0012]实施例3
本歧化松香的制备方法如下:
将100g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在220°C，接着向该反应釜中同时加入50g 二氧化硫和50g钯碳催化剂，恒温搅拌2小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得:
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在60°C下酸化4小时，然后用去离子水洗涤至中性；
B、将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在60°C下碱化4小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将醋酸钯负载至经过C步骤处理后的活性炭上，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为80°C的氮气流22小时，然后将其取出，接着置于温度为450°C、纯度为99.5%的氢气中6小时，制得。
[0013]与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了28%。
【主权项】
1.一种歧化松香的制备方法，其特征在于: 按重量份计，将100份松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200°C?2200C，接着向该反应爸中同时加入I份?5份二氧化硫和5份?8份钯碳催化剂，恒温搅拌2小时?4小时，然后冷却出料； 其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得: A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小时?6小时，然后用去离子水洗涤至中性； B、将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在500C?700C下碱化2小时?6小时，然后用去离子水洗涤至中性； D、将醋酸钯负载至经过C步骤处理后的活性炭上，并烘干； E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C?90°C的氮气流20小时?24小时，然后将其取出，接着置于温度为400°C?500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时?8小时，制得。
【专利摘要】本发明公开一种歧化松香的制备方法，属于歧化松香制备技术领域。本发明包括先将松香加热溶解，然后再加入二氧化硫与钯碳催化剂在一定温度下进行歧化反应制得；其中，钯碳催化剂是通过将活性炭进行酸化、洗涤、烘干，接着负载硝酸铝，再进行碱化、洗涤、烘干，接着再负载醋酸钯、烘干，接着再依次置于氮气、氢气中还原，制得。本发明采用的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用，有效的减少了其催化剂的用量和缩短其生产所用的时间，从而达到降低其生产成本的目的。
【IPC分类】C09F1/04, B01J23/44, B01J37/02
【公开号】CN105670517
【申请号】CN201610054421
【发明人】莫晓丽
【申请人】莫晓丽
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月27日