一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，属于化工涂料制备技术领域；具体步骤为：将10?40份导热填料和10?30份的水采用高速分散机分散0?1小时，再加入水性聚酯分散体30?50份、固化剂1?10份、防沉剂0.1?2份和触变剂0.1?2份低速充分混合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆；该方法工艺简单，成本低廉，制备的水性绝缘漆具有较高的耐热性能、导热性和优秀的绝缘性能，应用范围广。
【专利说明】
一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种绝缘漆的制备方法，具体涉及一种环保型耐高温导热水性绝缘漆 的制备方法，属于化工涂料制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 绝缘漆在保证电机、电器安全运行中发挥重要的作用，是决定电机、电器技术经济 指标的关键因素之一。F级绝缘漆是指耐热温度在155°C以上的绝缘漆，不仅是大型发电设 备配套的关键绝缘材料，而且对提高电机、电器技术经济指标具有重要意义。
[0003] 电机、电器的热传导方式以对流为主，对流传热与材料的导热率有关，而聚合物绝 缘材料由于声子自由程小，导热系数通常约为0.2 W/(m?K)，导热性差。然而不同绝缘等 级的电机绕组有不同的允许温升值，若超过了规定值，就会影响电机的使用，严重时会烧毁 电机。因此绝缘材料的导热性是制约电机寿命的决定因素，高导热绝缘材料的研制是提高 电机效率的关键技术。
[0004] 目前关于环保型水性绝缘导热耐高温涂料的专利鲜见。国内专利涉及导热绝缘的 专利也有报道，如CN103881566 A、CN102559048 A等以油性环氧改性有机硅树脂为基体树 月旨，加入导热填料制备出导热耐高温绝缘漆，但该涂料为溶剂型绝缘漆范围，含有大量的挥 发性溶剂，不符合低V0C的排放标准。而且目前市场上的很多绝缘漆导热性能差，在电机电 器工作过程中热量积累会加速绝缘漆老化，容易引发事故。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术存在的问题，提供一种环保型耐高温导热水性绝缘漆的制备 方法，使制备的产品具有较高的耐热性能、导热性和优秀的绝缘性能，应用范围广。
[0006] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是： 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： 制备水性耐高温导热绝缘漆:将10-40份导热填料和10-30份的水采用高速分散机分散 0-1小时，再加入水性聚酯分散体30-50份、固化剂1-10份、防沉剂0.1-2份和触变剂0.1-2份 低速充分混合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。
[0007] 上述的导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化锌的一种或几种 的组合物； 上述的导热填料为碳化硅、氧化锌； 上述的防沉剂为羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚酰胺蜡、气相二氧化硅的一种或几种 的组合物； 上述的触变剂为气相二氧化硅； 上述的所述的固化剂为全甲基醚化三聚氰胺HMMM。
[0008] 本发明的有益效果是： (1)本发明技术解决了绝缘漆环保、低V0C要求同时兼顾绝缘、导热、耐高温的性能问 题，制备的绝缘漆具有低VOC、优良绝缘、耐高温、导热的性能。该绝缘漆的固化条件仅为130 °C/40min，漆膜在铁板上附着力为1级，硬度为3-4H，耐水、耐酸、耐碱性能良好;漆膜在500V 电压下体积电阻率为3.76\1011〇^、温度指数(120000)168.3°(：;漆膜导热系数可达到 1.570W/nrK，相比于基体树脂导热性能提高7倍左右。
[0009] (2)本发明方法制备的绝缘漆是一种新型环境友好型绿色产品，是F、H级通用绝缘 材料，适用于变压器、电机、电路板、线路板、漆包线、电容类的浸渍或涂装，具有防潮、散热、 绝缘、固定和保护等作用。
【附图说明】
[0010] 图1水性耐高温导热绝缘漆的制备流程图； 图2实施例2耐高温导热水性绝缘漆漆膜的TG曲线图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的说明，这些实施例仅用来说明本 发明，不限制本发明的范围。
[0012] 实施例1 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： (1)将100g的对苯二甲酸和80g的环己二醇在氮气的保护下在加入催化剂三氧化二锑 0.1g，160°C反应4个小时得到酯化液;酯化液在氮气的保护下在200°C下反应4小时得到聚 酯多元醇低聚物，该低聚物在200°C下抽真空2小时得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚酯 多元醇与lg酸酐在160°C下反应1小时得到带有羧基的大分子聚酯多元醇；向带有羧基的大 分子聚酯多元醇中加入5%wt的有机溶剂丙二醇单丁醚，然后用三乙胺中和至pH值为7.0,得 到水性聚酯水分散体。
[0013] (2)先将10g的氧化铝和10g水采用高速分散机分散1小时，再加入30g水性聚酯分 散体、o.lg全甲基醚化三聚氰胺HMMM、0.1g羧甲基纤维素、O.lg气相二氧化硅低速充分混 合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。
[0014] 实施例2 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： (1)将100g的对苯二甲酸和120 g的环己二醇在氮气的保护下在加入催化剂三氧化二 锑lg，200°C反应1个小时得到酯化液;酯化液在氮气的保护下在240°C下反应1小时得到聚 酯多元醇低聚物，该低聚物在240°C下抽真空1小时得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚酯 多元醇与15g酸酐在180°C下反应0.5小时得到带有羧基的大分子聚酯多元醇；向带有羧基 的大分子聚酯多元醇中加入5%wt的有机溶剂丙二醇单丁醚，然后用三乙胺中和至pH值为 8.0,得到水性聚酯水分散体。
[0015] (2)先将40g的氧化铝和30g水采用高速分散机分散0.1小时，再加入50g水性聚酯 分散体、lg全甲基醚化三聚氰胺HMMM、2g羧甲基纤维素、2g气相二氧化硅低速充分混合、静 置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。
[0016] 实施例3 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： (1)将lOOg的对苯二甲酸和lOOg的环己二醇在氮气的保护下在加入催化剂三氧化二锑 0.5g，180°C反应2个小时得到酯化液;酯化液在氮气的保护下在220 °C下反应2小时得到聚 酯多元醇低聚物，该低聚物在220°C下抽真空1.5小时得到大分子的聚酯多元醇;大分子聚 酯多元醇与l〇g酸酐在170°C下反应1小时得到带有羧基的大分子聚酯多元醇；向带有羧基 的大分子聚酯多元醇中加入5%wt的有机溶剂丙二醇单丁醚，然后用三乙胺中和至pH值为 7.5,得到水性聚酯水分散体。
[0017] (2)先将20g的氧化铝和20g水采用高速分散机分散0.5小时，再加入40g水性聚酯 分散体、〇.5g全甲基醚化三聚氰胺羧甲基纤维素 lg气相二氧化硅低速充分混合、静 置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。
[0018] 实施例4 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： 在装有温度计、搅拌器、冷凝管、氮气保护装置及抽真空装置的四口烧瓶中，将30g间苯 二甲酸、20g对苯二甲酸、32g新戊二醇、10g三羟甲基丙烷、催化剂三氧化二锑0.2g-次性投 入四口瓶中。升温到140 °C时，物料开始熔融，开动搅拌器低速搅拌，升温到160 °C后，每半 小时升温l〇°C，直到温度达到230°C，继续酯化反应至体系达到清晰点（成无色透明状）， 停止通入氮气。开启减压蒸馏装置，缓慢减压除去缩聚反应中生成的小分子产物和水，每隔 一段时间测酸值，当反应到酸值小于10mgK0H/g时，停止反应，降温到180°C，加入8g偏苯三 酸酐，保温40min，取样测酸值为50mgK0H/g左右时停止加热。降温至140°C，加入20g丙二醇 丁醚降低粘度，待温度降至80°C加入胺中和反应20min，再加入230g水，充分分散，得到 pH7.0-8.0的半透明状水性聚酯乳液。
[0019] 将20g碳化硅/氧化锌复合导热填料和20g水在高速分散机5000r/min分散30min， 然后加入50g水性聚酯分散体、8g水性氨基树脂固化剂、0.8g防沉剂、1.0g触变剂及适量的 缓蚀剂低速充分混合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆，其制备流程见附图1。
[0020] 将涂料涂布于打磨好的铁板上，130°c下40min固化成膜，涂膜厚度约为ΙΟμπι，所得 的漆膜附着力为1级、硬度5Η、漆膜在500V电压下体积电阻率为1.42Χ10ηΩ ·πι、温度指数 (Τ2〇_) 150 · 3 °C，漆膜导热系数大于1 · 0W/m · Κ。
[0021] 实施例5 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，包括如下步骤： 在装有温度计、搅拌器、冷凝管、氮气保护装置及抽真空装置的四口烧瓶中，将40g间苯 二甲酸、l〇g己二酸、25g新戊二醇、10g三羟甲基丙烷、10g赛克、催化剂三氧化二锑O.lg-次 性投入四口瓶中。升温到140°C时，物料开始熔融，开动搅拌器低速搅拌，升温到160°C后， 每半小时升温l〇°C，直到温度达到230°C，继续酯化反应至体系达到清晰点（成无色透明 状），停止通入氮气。开启减压蒸馏装置，缓慢减压除去缩聚反应中生成的小分子产物和水， 每隔一段时间测酸值，当反应到酸值小于10mgK0H/g时，停止反应，降温到180°C，加入10g 偏苯三酸酐，保温40min，取样测酸值为50mgK0H/g左右时停止加热。降温至140°C，加入20g 丙二醇丁醚降低粘度，待温度降至80°C加入胺中和反应20min，再加入240g水，充分分散，得 到pH7.0-8.0的半透明状水性聚酯乳液，其基本性能指标见附表1。
[0022]将21g碳化硅/氧化锌复合导热填料和20g水在高速分散机5000r/min分散30min， 然后加入50g水性聚酯分散体、6g水性氨基树脂固化剂、0.6g防沉剂、0.9g触变剂及适量的 缓蚀剂低速充分混合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。
[0023] 将涂料涂布于打磨好的铁板上，130°C下40min固化成膜，涂膜厚度约为ΙΟμπι，所得 的漆膜附着力为1级、硬度5Η、漆膜在500V电压下体积电阻率为3.76Χ10ηΩ ·πι、温度指数 (T2〇()(x))168.3°C;漆膜导热系数可达到1.570W/WK相比于基体树脂导热性能提高7倍左右， 其漆膜的TG曲线见附图2、漆膜的导热系数见附表2。
[0024] 表1合成的F级绝缘漆用水性聚酯性能指标
表2耐高温导热水性绝缘漆漆膜的导热系数 _^
【主权项】
1. 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:包括如下步骤： 制备水性耐高温导热绝缘漆:将10-40份导热填料和10-30份的水采用高速分散机分散 0-1小时，再加入水性聚酯分散体30-50份、固化剂1-10份、防沉剂0.1-2份和触变剂0.1-2份 低速充分混合、静置消泡，制得水性耐高温导热绝缘漆。2. 根据权利要求1所述的一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:所述的 导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化锌的一种或几种的组合物。3. 根据权利要求2所述的一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:所述的 导热填料为碳化硅、氧化锌。4. 根据权利要求1所述的一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:所述的 防沉剂为羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚酰胺蜡、气相二氧化硅的一种或几种的组合物。5. 根据权利要求1所述的一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:所述的 触变剂为气相二氧化硅。6. 根据权利要求1所述的一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法，其特征在于:所述的 所述的固化剂为全甲基醚化三聚氰胺HMMM。
【文档编号】C09D167/02GK105838203SQ201610308344
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】梁亮, 陈龙, 李文
【申请人】广州市华宇化工有限公司, 广东工业大学