微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种微?纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：环氧树脂30?60％、多官能团树脂5?30％、环氧固化剂20?50％、环氧增韧剂2?5％、固化促进剂0.25?0.75％、微米导热填料5?15％、纳米导热填料1?3％、硅烷型偶联剂1?2.5％。本发明一种微?纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料及其制备方法，采用多官能团树脂及导热填料对基础环氧体系进行改性，大大提高了其耐温性能及导热性能。
【专利说明】
微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种改性环氧绝缘材料及其制备方法，特别涉及一种微-纳米改性耐温导热绝缘材料。
【背景技术】
[0002]随着我国经济的高速发展，整个社会对电力的需求日益增大，输运线路的电压等级也不断提高，这就对绝缘方式及绝缘材料提出了更高的要求。
[0003]环氧树脂具有优良的电气性能和机械性能、较强的粘结性，便于加工生产，使其在电气绝缘方面的应用越来越广泛，但环氧树脂本身比较脆，在不对树脂改性的前提下，其导热系数为0.2W/(m.k)左右，玻璃化转变温度为100°C左右，而高压大电流电力输运过程中，载流导体会产生大量的热，如果热量不能及时扩散，会造成导体温度急剧升高，局部温度能达到200°C以上，这就限制了环氧树脂在这些领域的应用。
【发明内容】
[0004]为了解决【背景技术】中所存在的技术问题，本发明提出了一种微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料及其制备方法，采用多官能团树脂及导热填料对基础环氧体系进行改性，大大提高了其耐温性能及导热性能。
[0005]本发明的技术解决方案是:一种微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:按重量百分比计，包括以下组分:环氧树脂30-60%、多官能团树脂5-30%、环氧固化剂20-50 %、环氧增韧剂2-5%、固化促进剂0.25-0.75 %、微米导热填料5-15 %、纳米导热填料1-3%、硅烷型偶联剂1-2.5%。
[0006]上述环氧树脂是E51(CYD-128)、E44或E20，优选E51。
[0007]上述多官能团树脂选自AG-80环氧树脂(4，4-二氨基二苯甲烷环氧树脂)、AFG-90环氧树脂或TDE-85环氧树脂，优选AG-80。
[0008]上述环氧固化剂选自甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐或邻苯二甲酸酐、DDS(二氨基二苯基砜)，优选甲基四氢苯酐或DDS。
[0009]上述环氧增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、聚醚胺D-2000或D-4000，优选邻苯二甲酸二丁酯。
[0010]上述固化促进剂选自DMP-30、咪唑或吡啶，优选DMP-30。
[0011]上述微米导热填料选自三氧化二铝、二氧化硅、碳酸钙或氢氧化铝，粒径为10_50μ
m，优选三氧化二招。
[0012]上述纳米导热填料选自三氧化二招、二氧化娃、碳酸|丐或云母粉，粒径为5-50nm，
优选三氧化二铝。
[0013]上述硅烷型偶联剂选自KH-550、KH-560或KH-570，优选KH-550或KH-560。
[0014]—种如权利要求1-9所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
[0015](I)称取5-15份质量微米填料及1-3份质量纳米填料，两者质量比例为3-7:1在120°C下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
[0016](2)称取30-60份质量的环氧树脂、5-30份多官能团环氧树脂、1-2.5份质量硅烷偶联剂配成A料，根据耐热性不同要求增减多官能团树脂比例，娃烷偶联剂量不超过树脂质量的3 %，并将A料在90 0C油浴下搅拌15min待用；
[0017](3)将步骤(I)中微米填料加入步骤⑵中的A料中，以2000r/min、90°C搅拌lOmin，再将纳米填料加入其中以2000r/min、90 °C搅拌3h ；
[0018](4)称取20-50份质量的固化剂、0.25-0.75份质量的固化促进剂、2-5份质量的增韧剂配成B料，其中促进剂量不超过树脂总量的1.5%，增韧剂量不超过树脂总量的15%，在600C下搅拌20min后待用；(5)将处理好的A料与B料混合，在80 V下搅拌30min，得到最终混合料液C;
[0019](6)将C料在-0.1Mpa相对真空度下除泡20min;
[0020](7)将抽真空后的C料浇注入模具中阶梯固化得到耐温导热绝缘材料。
[0021]本发明所涉及的耐温导热绝缘材料采用多官能团树脂及导热填料对基础环氧体系进行改性，大大提高了其耐温性能及导热性能，保证了环氧在高压及超高压电力输运绝缘可靠性，拓展了环氧胶黏体系的应用范围。
【具体实施方式】
[0022]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。其中所用化学试剂均为市售商品。
[0023]实施例1
[0024]本实施例中所述绝缘材料包括如下组分:10g E-51树脂、20gAG-80、30g粒径20微米三氧化二招、6g粒径30nm三氧化二招、80g甲基四氢苯酐、8gDDS、6g邻苯二甲酸二丁酯、3gKH-560o
[0025]本实施例所述绝缘材料的制备方法如下:
[0026](I)称取30g粒径20微米三氧化二铝、6g粒径30nm三氧化二铝，在120°C下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
[0027](2)称取10g E-51树脂、20gAG_80环氧树脂、3gKH_560配成A料，并将A料在90°C油浴下搅拌15min待用；
[0028](3)将(I)中微米填料加入⑵中的A料中，以2000r/min、90°C搅拌lOmin，再将纳米填料加入其中以2000r/min、90 °C搅拌3h;
[0029](4)称取80g甲基四氢苯酐、SgDDS、6g邻苯二甲酸二丁酯配成B料，在60 °C下搅拌20min后待用；
[0030](5)将处理好的A料与B料混合，在80 °C下搅拌30min，得到最终混合料液C;
[0031](6)将C料在-0.1Mpa相对真空度下除泡20min;
[0032 ] (7)将抽真空后的C料浇注入模具中以80 °C 3h+120 V 2h+140 V 8h固化得到耐温导热绝缘材料；
[0033](8)制得的样品导热率为0.82W/ (m.k)、玻璃化转变温度为158 °C、击穿场强为42kV/mm0
[0034]实施例2
[0035]本实施例中所述绝缘材料包括如下组分:10g E-51树脂、25gAG-80、40g粒径20微米三氧化二招、4g粒径30nm三氧化二招、80g甲基四氢苯酐、1gDDS、6g邻苯二甲酸二丁酯、3gKH-560o
[0036]本实施例所述绝缘材料的制备方法如下:
[0037](I)称取40g粒径20微米三氧化二铝、4g粒径30nm三氧化二铝，在120°C下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
[0038](2)称取10g E-51树脂、25gAG_80环氧树脂、3gKH_560配成A料，并将A料在90°C油浴下搅拌15min待用；
[0039](3)将(I)中微米填料加入⑵中的A料中，以2000r/min、90°C搅拌lOmin，再将纳米填料加入其中以2000r/min、90 °C搅拌3h;
[0040](4)称取80g甲基四氢苯酐、10gDDS、6g邻苯二甲酸二丁酯配成B料，在60°C下搅拌20min后待用；
[0041 ] (5)将处理好的A料与B料混合，在80 °C下搅拌30min，得到最终混合料液C;
[0042] (6)将C料在-0.1Mpa相对真空度下除泡20min;
[0043 ] (7)将抽真空后的C料浇注入模具中以80 °C 3h+120 V 2h+140 V 8h固化得到耐温导热绝缘材料；
[0044](8)制得的样品导热率为0.96ff/(m.k)、玻璃化转变温度为165 °C、击穿场强为38kV/mm0
【主权项】
1.一种微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:按重量百分比计，包括以下组分:环氧树脂30-60%、多官能团树脂5-30%、环氧固化剂20-50%、环氧增韧剂2-5%、固化促进剂0.25-0.75%、微米导热填料5-15%、纳米导热填料1-3%、硅烷型偶联剂1-2.5%。2.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述环氧树脂是E51(CYD-128)、E44或Ε20。3.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述多官能团树脂是AG-80环氧树脂，S卩4，4_二氨基二苯甲烷环氧树脂或AFG-90环氧树脂或TDE-85环氧树脂。4.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述环氧固化剂是甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐或邻苯二甲酸酐或二氨基二苯基砜。5.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述环氧增韧剂是邻苯二甲酸二丁酯、聚醚胺D-2000或聚醚胺D-4000。6.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述固化促进剂是DMP-30、咪唑或吡啶。7.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述微米导热填料是三氧化二铝或二氧化硅或碳酸钙或氢氧化铝，粒径为10-50μπι。8.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述纳米导热填料是三氧化二招或二氧化娃或碳酸妈或云母粉，粒径为5_50nm。9.根据权利要求1所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料，其特征在于:所述硅烷型偶联剂是KH-550或KH-560或KH-570。10.—种如权利要求1-9所述的微-纳米改性环氧基耐温导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)称取5-15份质量微米填料及1-3份质量纳米填料，两者质量比例为3-7:1在120°C下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用； (2)称取30-60份质量的环氧树脂、5-30份多官能团环氧树脂、1-2.5份质量硅烷偶联剂配成A料，根据耐热性不同要求增减多官能团树脂比例，硅烷偶联剂量不超过树脂质量的3%，并将A料在90°C油浴下搅拌15min待用； (3)将步骤(I)中微米填料加入步骤(2)中的A料中，以2000r/min、90°C搅拌lOmin，再将纳米填料加入其中以2000r/min、90 V搅拌3h ； (4)称取20-50份质量的固化剂、0.25-0.75份质量的固化促进剂、2-5份质量的增韧剂配成B料，其中促进剂量不超过树脂总量的1.5%，增韧剂量不超过树脂总量的15%，在60°C下搅拌20min后待用；(5)将处理好的A料与B料混合，在80 V下搅拌30min，得到最终混合料液C; (6)将C料在-0.1Mpa相对真空度下除泡20min; (7)将抽真空后的C料浇注入模具中阶梯固化得到耐温导热绝缘材料。
【文档编号】C08L63/00GK105860437SQ201610242873
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】李昭勋, 王晶弟, 吕盼盼
【申请人】西安思坦电气技术有限公司