一种led灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料及其制备方法，所述LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照重量份的主要原料包括：改性纳米聚氨酯类树脂5?15份、导热绝缘助剂5?15份、硅烷类偶联剂1?3份、聚硅氧烷1?3份、受阻胺类光稳定剂1?3份；所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原料包括：聚氨酯类树脂10?20份、二氧化硅6?12份、硬脂酸2?6份；所述导热绝缘助剂，按照重量份的主要原料包括：羧甲基纤维素钠25?50份、氧化铝20?30份。本发明中LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料综合性能优异，具有成型加工性好、导热率高、绝缘性强、成本低廉等优点。
【专利说明】
一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种高分子材料技术领域，具体是一种LED灯座专用导热绝缘改性纳 米复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 导热绝缘材料是一种常用的功能材料，通常以陶瓷、塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等形 式广泛应用于微电子封装、电机、汽车、特种电缆，甚至高端的航空航天军事等领域，在现代 高科技领域有着良好的应用前景。而随着电子产品、LED等不断向大功率方向发展，也将出 现越来越多的发热问题，使产品功效降低，寿命缩短。因此急需研制新型高导热绝缘材料， 解决结构散热问题，这也是当前LED灯座专用材料的研究热点之一。
[0003] 中国发明专利于2015年01月21日授权公告了一种LED灯座专用导热绝缘材料及其 制备方法，公告号为CN 103044904 B。所述的LED灯座专用导热绝缘材料按照重量百分比如 下组分:聚酰胺树脂15-45%，片状导热绝缘助剂20-45%，球状导热绝缘助剂10-45%，扩散 剂3-6%，偶联剂0.4-1%，润滑剂0.3-1%;所述LED灯座专用导热绝缘材料采用以下制备方 法得到：按照上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分，将所述片状导热绝缘助 剂和球形导热绝缘助剂混合，得混合物料I，将所述聚酰胺树脂、分散剂、偶联剂和润滑剂混 合，得混合物料II，将所述混合物料II加入到双螺杆挤出机的料斗中，混合物料I从侧喂 料口加入，熔融挤出，造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。
[0004] 上述专利所得LED灯座专用导热绝缘材料，通过聚酰胺树脂、片状和球形两种导 热绝缘助剂、扩散剂、偶联剂、润滑剂和玻璃纤维的合理复配，取得了导热绝缘的良好效果。 此外，该发明还提供了上述导热绝缘材料的制备方法，所述方法简单可行、材料易得、工艺 简单、效果显著。但是上述专利还存在以下不足之处： 该发明的主要创新点在通过采用不同粒径的导热填料复配，并利用扩散剂与树脂集体 的不相容性，使扩散剂分布于大尺寸导热绝缘填料颗粒表面，而长径比较小的填料由于与 扩散剂的相容性好，从而可以分散在扩散中，填充大长径比填料之间的空隙，结果填料组分 间的空隙大大减小，从而形成大量的导热通路网络，材料的导热率也大幅提高;但是，（1)聚 酰胺树脂和导热绝缘助剂的用量太大，导致原料成本高；（2)必须使用扩散剂才能够提高树 脂基体的分散度，导致原料成本偏高，同时成型后，从实施例中也可以看出得到的LED灯座 专用导热绝缘材料性能表现一般，仍需对其进行适当的改性。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料及其制备方 法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： 一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照重量份的主要原料包括:改性纳米 聚氨酯类树脂5-15份、导热绝缘助剂5-15份、硅烷类偶联剂1-3份、聚硅氧烷1-3份、受阻胺 类光稳定剂1-3份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原料包括:聚氨 酯类树脂10-20份、二氧化硅6-12份、硬脂酸2-6份;所述导热绝缘助剂，按照重量份的主要 原料包括:羧甲基纤维素钠25-50份、氧化铝20-30份。
[0007] 作为本发明进一步的方案:所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照 重量份的主要原料包括:改性纳米聚氨酯类树脂10份、导热绝缘助剂10份、硅烷类偶联剂2 份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定剂2份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米 级主要原料包括:聚氨酯类树脂15份、二氧化硅9份、硬脂酸4份;所述导热绝缘助剂，按照重 量份的主要原料包括:羧甲基纤维素钠38份、氧化铝25份。
[0008] 作为本发明进一步的方案:所述导热绝缘助剂中羧甲基纤维素钠的长度为20-60μ m〇
[0009] 作为本发明进一步的方案:所述导热绝缘助剂中羧甲基纤维素钠是由废弃棉花或 废旧纸浆等纤维制成。
[0010]作为本发明进一步的方案:所述导热绝缘助剂中氧化铝的粒径为30-60nm。
[0011] -种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80 °C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性纳米聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性纳米聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺 类光稳定剂一起混合均匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为 60°C-90°C，时间为30min-90min，得到LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品； (3) 最后，将上述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品，加入到双螺杆 挤出机的喂料口，螺杆转速设定为200-600r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着， 在125-130°C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用导热绝缘改性纳米复 合材料。
[0012] 作为本发明进一步的方案：步骤(2)中超声波-微波联合处理的温度为75°C，时间 为60min。
[0013]作为本发明进一步的方案:步骤(3)中螺杆转速设定为400r/min。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： (1)本发明中LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料中改性纳米聚氨酯类树脂是由 聚氨酯类树脂、二氧化硅和硬脂酸复合而成，通过纳米级别的二氧化硅和硬脂酸对聚氨酯 类树脂进行改性处理，可以有效改善和提高复合材料的表面效应和流变性能。
[0015] (2)本发明中LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料中导热绝缘助剂使用了羧 甲基纤维素钠，由废弃棉花或废旧纸浆等纤维制成，不仅增强了复合材料的导热绝缘性，而 且实现对废弃或废旧垃圾的回收再利用。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0017] 实施例！ 一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照重量份的主要原料包括:改性纳米 聚氨酯类树脂5份、导热绝缘助剂5份、硅烷类偶联剂1份、聚硅氧烷1份、受阻胺类光稳定剂1 份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原料包括:聚氨酯类树脂10份、 二氧化硅6份、硬脂酸2份;所述导热绝缘助剂，按照重量份的主要原料包括:羧甲基纤维素 钠25份、氧化铝20份。
[0018] -种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80 °C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性纳米聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性纳米聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺 类光稳定剂一起混合均匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为 60°C，时间为30min，得到LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品； (3) 最后，将上述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品，加入到双螺杆 挤出机的喂料口，螺杆转速设定为200r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在 125-130°C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合 材料。
[0019] 实施例2 一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照重量份的主要原料包括:改性纳米 聚氨酯类树脂10份、导热绝缘助剂10份、硅烷类偶联剂2份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定 剂2份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原料包括:聚氨酯类树脂15 份、二氧化硅9份、硬脂酸4份;所述导热绝缘助剂，按照重量份的主要原料包括:羧甲基纤维 素钠38份、氧化铝25份。
[0020] -种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80 °C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性纳米聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性纳米聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺 类光稳定剂一起混合均匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为 75°C，时间为60min，得到LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品； (3) 最后，将上述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品，加入到双螺杆 挤出机的喂料口，螺杆转速设定为400r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在 125-130°C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合 材料。
[0021] 实施例3 一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，按照重量份的主要原料包括:改性纳米 聚氨酯类树脂15份、导热绝缘助剂15份、硅烷类偶联剂3份、聚硅氧烷3份、受阻胺类光稳定 剂3份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原料包括:聚氨酯类树脂20 份、二氧化硅12份、硬脂酸6份;所述导热绝缘助剂，按照重量份的主要原料包括:羧甲基纤 维素钠50份、氧化铝30份。
[0022] -种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80 °C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性纳米聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性纳米聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺 类光稳定剂一起混合均匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为 90°C，时间为90min，得到LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品； (3) 最后，将上述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品，加入到双螺杆 挤出机的喂料口，螺杆转速设定为600r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在 125-130°C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合 材料。
[0023] 对比例1 一种LED灯座专用材料，按照重量份的主要原料包括:聚氨酯类树脂10份、硅烷类偶联 剂2份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定剂2份。
[0024] -种LED灯座专用材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将聚氨酯类树脂与硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺类光稳定剂一起混合均 匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为75°C，时间为60min，得到 LED灯座专用材料的半成品； (2) 最后，将上述的LED灯座专用材料的半成品，加入到双螺杆挤出机的喂料口，螺杆转 速设定为400r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在125-130 °C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用材料。
[0025] 对比例2 一种LED灯座专用材料，按照重量份的主要原料包括:聚氨酯类树脂10份、硅烷类偶联 剂2份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定剂2份。
[0026] -种LED灯座专用材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将聚氨酯类树脂与硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺类光稳定剂一起混合均 匀，得到LED灯座专用材料的半成品； (2) 最后，将上述的LED灯座专用材料的半成品，加入到双螺杆挤出机的喂料口，螺杆转 速设定为400r/min，经过恪融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在室温下干燥4-5h，用注塑机 注塑成型，即得LED灯座专用材料。
[0027] 对比例3 一种LED灯座专用材料，按照重量份的主要原料包括:改性聚氨酯类树脂10份、导热绝 缘助剂10份、硅烷类偶联剂2份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定剂2份;所述改性聚氨酯类树 月旨，按照重量份的纳米级主要原料包括:聚氨酯类树脂15份、二氧化硅9份、硬脂酸4份;所述 导热绝缘助剂，按照重量份的主要原料包括:羧甲基纤维素钠38份、氧化铝25份。
[0028] -种LED灯座专用材料的制备方法，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80 °C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺类光 稳定剂一起混合均匀，得到LED灯座专用材料的半成品； (3)最后，将上述的LED灯座专用材料的半成品，加入到双螺杆挤出机的喂料口，螺杆转 速设定为400r/min，经过恪融挤出，水冷切粒得到粒料;接着，在室温下干燥4-5h，用注塑机 注塑成型，即得LED灯座专用材料。
[0029]检测实验 (1)取实施例1-3和对比例1-3制备的产品，拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类 型为I型，样条尺寸(謹）：170(长）X(20±0.2)(端部宽度）X(4±0.2)(厚度），拉伸速度为 50mm/min;弯曲强度和弯曲模量按GB/T9341标准进行检验。试样尺寸(mm) :(80±2)X(10土 0.2) X (4±0.2)，弯曲速度为20mm/min;缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型 为I型，试样尺寸(mm) :(80±2)X(10±0·2)X(4±0·2);缺口类型为A类，缺口剩余厚度为 3.2mm〇
[0030] ( 2 )取实施例1 - 3和对比例1 - 3制备的产品，根据美国测试标准测试方法A S T Μ Ε1530测定各个样品的导热率。
[0031] (3)取实施例1-3和对比例1-3制备的产品，根据国际电工技术委员会标准IEC93-1980测定各个样品的导电率。
[0032] 上述实施例1-3和对比例1-3制备的材料性能如表1所示。
[0033] 表1实施例1-3和对比例1-3制备的材料性能
与传统的导热绝缘材料相比，本发明提供的一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合 材料导热率在5-10W/m.K，同时具有优异的电绝缘性(体积电阻率大于1014 Ω . cm)，并且得到 的材料具有良好的机械性能。
[0034]上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。
【主权项】
1. 一种LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，其特征在于，按照重量份的主要原料 包括:改性纳米聚氨酯类树脂5-15份、导热绝缘助剂5-15份、硅烷类偶联剂1-3份、聚硅氧烷 1-3份、受阻胺类光稳定剂1-3份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米级主要原 料包括:聚氨酯类树脂10-20份、二氧化硅6-12份、硬脂酸2-6份;所述导热绝缘助剂，按照重 量份的主要原料包括:羧甲基纤维素钠25-50份、氧化铝20-30份。2. 根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，其特征在于，按照 重量份的主要原料包括:改性纳米聚氨酯类树脂10份、导热绝缘助剂10份、硅烷类偶联剂2 份、聚硅氧烷2份、受阻胺类光稳定剂2份;所述改性纳米聚氨酯类树脂，按照重量份的纳米 级主要原料包括:聚氨酯类树脂15份、二氧化硅9份、硬脂酸4份;所述导热绝缘助剂，按照重 量份的主要原料包括:羧甲基纤维素钠38份、氧化铝25份。3. 根据权利要求1或2所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，其特征在于，所 述导热绝缘助剂中羧甲基纤维素钠的长度为20-60μπι。4. 根据权利要求3所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，其特征在于，所述 导热绝缘助剂中羧甲基纤维素钠是由废弃棉花或废旧纸浆等纤维制成。5. 根据权利要求4所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料，其特征在于，所述 导热绝缘助剂中氧化铝的粒径为30-60nm。6. -种如权利要求1-5任一所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方 法，其特征在于，具体步骤为： (1) 首先，将二氧化硅80°C真空干燥24h，随后将真空干燥后的二氧化硅分散在硬脂酸 中并搅拌均匀，使之分散得到混合体;将混合体加入到聚氨酯类树脂中，充分混匀后进行抽 滤，放入到80°C真空烘箱干燥24h，得到改性纳米聚氨酯类树脂； (2) 然后，将改性纳米聚氨酯类树脂与导热绝缘助剂、硅烷类偶联剂、聚硅氧烷、受阻胺 类光稳定剂一起混合均匀，并进行超声波-微波联合处理，超声波-微波联合处理的温度为 60°C-90°C，时间为30min-90min，得到LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品； (3) 最后，将上述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的半成品，加入到双螺杆 挤出机的喂料口，螺杆转速设定为200-600r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料;接着， 在125-130°C下鼓风干燥4-5h，用注塑机注塑成型，即得LED灯座专用导热绝缘改性纳米复 合材料。7. 根据权利要求6所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，其特征 在于，步骤(2)中超声波-微波联合处理的温度为75°C，时间为60min，。8. 根据权利要求6所述的LED灯座专用导热绝缘改性纳米复合材料的制备方法，其特征 在于，步骤(3)中螺杆转速设定为400r/min。
【文档编号】C08L83/04GK106046750SQ201610518689
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】翁志远, 孔敏, 程颖, 翁志刚, 方杰, 张磊
【申请人】刘雷