一种自限温发热油墨及其制备方法
【专利摘要】一种自限温发热油墨由以下质量分数的原料制备而成：炭黑5～10%、石墨12～18%、树脂10～20%、混合溶剂55～65%。通过对发热油墨组分的改进，不需要添加影响油墨导电导热性能的消泡剂、流平剂、分散剂等助剂，搅拌过程不易起泡，印刷时成膜效果好，提高发热油墨发热、导电、导热性能，固化后发热油墨具有自限温功能。
【专利说明】
一种自限温发热油墨及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及发热油墨，特别涉及一种自限温发热油墨及其制备方法。
【背景技术】
[0002]发热油墨是以非金属导体材料的碳系微粒均匀地分布于印刷面上的印刷油墨，其发热方式主要为辐射和热传递。发热油墨过石墨粉和碳粉的不同比例的搭配来满足电热转化的要求，电热转化效率达90%以上，节能环保，作为一种新材料、新技术越来越被重视，从最早运用于航天领域到民用采暖领域，及医疗仪器行业上，电转热碳浆产品被广泛应用。目前，市场上的发热油墨由于生产过程添加助剂，例如消泡剂、流平剂、分散剂等，影响发热油墨的导电、导热性能，而且在加热过程中存在过热，热平衡效果差等问题。
【发明内容】
[0003]本发明针对现有技术的不足，提供一种自限温发热油墨。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现:一种自限温发热油墨，由以下质量分数的原料制备而成:炭黑5?10%、石墨12?18%、树脂10?20%、混合溶剂55?65%。
[0005]优选地，树脂为聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种。
[0006]优选地，混合溶剂由以下质量分数的溶剂组成:环己酮O?20%、二甲苯O?30%、三甲苯25?36%、四甲苯38?48%。
[0007]优选地，炭黑粒度为I?18μπι。
[0008]优选地，石墨粒度为0.1?4.8μπι。
[0009]本发明还提供了一种制备自限温发热油墨的方法，其特征在于包括以下步骤:
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮O?20%、二甲苯O?30%、三甲苯25?36%、四甲苯38?48%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0010]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑5?10%、石墨12?18%;树脂1?20%;混合溶剂55?65%;将树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌1min，形成初步混合体系;将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。
[0011 ]优选的，步骤2)于分散机分散时，分散温度不超过40°C。
[0012]本发明对比已有技术具有以下显著优点:通过对发热油墨组分的改进，不需要添加影响油墨发热、导电、导热性能的消泡剂、流平剂、分散剂等助剂，搅拌过程不易起泡，印刷时成膜效果好，提高发热油墨导电导热性能，固化后发热油墨具有自限温功能。
【附图说明】
[0013]图1为实施例2油墨制成的发热片发热温度随时间变化曲线图。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例，对本发明作进一步说明。
[0015]实施例1
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮7%、二甲苯20%、三甲苯25%、四甲苯48%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0016]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑5%、石墨18%、聚酰胺树脂15%、混合溶剂62%。将聚酰胺树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌lOmin，混合均匀，形成初步混合体系；将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热并不断搅拌，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，分散过程中控制油墨温度超过40°C，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨，用刮板细度计测量油墨细度，研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。
[0017]实施例2
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮10%、二甲苯15%、三甲苯35%、四甲苯40%，于反应爸中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0018]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑10%、石墨15%、聚氨酯树脂20%、混合溶剂55%。将聚氨酯树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌lOmin，混合均匀，形成初步混合体系；将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热并不断搅拌，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，分散过程中控制油墨温度超过40°C，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨，用刮板细度计测量油墨细度，研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待刷用。
[0019]实施例3
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取二甲苯30%、三甲苯30%、四甲苯40%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0020]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑7%、石墨15%、聚氨酯树脂18%、混合溶剂60%。将聚氨酯树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌lOmin，混合均匀，形成初步混合体系；将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热并不断搅拌，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，分散过程中控制油墨温度超过40°C，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨，用刮板细度计测量油墨细度，研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。
[0021 ] 实施例4
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮20%、三甲苯35%、四甲苯45%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0022]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑10%、石墨12%、聚酯树脂20%、混合溶剂58%。将聚酯树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌lOmin，混合均匀，形成初步混合体系；将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热并不断搅拌，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，分散过程中控制油墨温度超过40°C，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨，用刮板细度计测量油墨细度，研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。
[0023]实施例5
I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮16%、二甲苯10%、三甲苯36%、四甲苯38%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂。
[0024]2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑5%、石墨18%、聚酯树脂12%、混合溶剂65%。将聚酯树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌lOmin，混合均匀，形成初步混合体系；将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热并不断搅拌，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却。将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，分散过程中控制油墨温度超过40°C，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨，用刮板细度计测量油墨细度，研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。
[0025]分散时，分散温度过高易已发溶剂的挥发，导致油墨分散不均匀，影响油墨发热、导电、导热性能，优选地，分散温度不超过40°C。
[0026]相比单一溶剂，混合溶剂对树脂具有更好的溶解力，能充分润湿炭黑、石墨，有利于树脂的溶解分散，使树脂能够充分地包裹炭黑、石墨，印刷固化后，树脂与石墨、炭黑包裹得越充分，它们的同步膨胀与收缩性能越好，自限温效果越好。
[0027]发热油墨涂布制备发热片:在第一基材上表面通过丝网印刷方式按照预设图案印刷银浆层，120°C烘烤形成导电层;在银浆层上面通过丝网印刷方式按照预设图案印刷发热油墨，120°C烘烤形成发热层，优选地，发热油墨的印刷条件为:丝印、80目的网版、涂布量为40微米，印刷得到碳浆线的电阻值为25k Ω / 口。；在第一基材四周涂粘合剂，与第二基材下表面粘合，形成发热片。
[0028]基材的选择有多种，例如PET片;又例如玻璃片;又例如云母片。
[0029]如图1，选用实施例2制备的发热油墨、PET基材制成的发热片，输入电压为5V，加热20min后，发生自限温现象，温度基本达到稳定状态。
[0030]发热油墨在烘烤形成导电层过程中，利用混合溶剂中不同组分溶剂沸点的不同，形成梯度挥发，膜层的流平效果好，无需添加流平剂。
[0031]炭黑、石墨的总固含量大于20%，且不同细度有利于炭黑、石墨互相填充。混合溶剂溶解树脂，将炭黑、石墨充分润湿，均匀混合，生产过程不起泡，无需添加分散剂与消泡剂。
[0032]不添加流平剂、分散剂、消泡剂等与导电导热无关的助剂，提高油墨的发热、导电、导热性能。
[0033]发热油墨印刷烘烤成膜后，通电，树脂发生热膨胀，积蓄的热量越多，发热油墨的温度越高，炭黑、石墨颗粒之间的间距越大，发热油墨的电阻越大，电路中电流越小，直至发生了限流现象。电阻越低，电流呈上升趋势，电导热效率越高;相反电阻越高，电流呈下降趋势，电导热效率越低，温度降低。电阻的变化呈现了发热油墨自限温性能。
[0034]发热油墨发热温度30?100°C，优选地，树脂软化、熔融温度低于100°C。树脂发生热膨胀的温度与发热油墨的发热温度范围越接近，树脂在发热油墨发热过程中，随着油墨发热温度升高，树脂热膨胀程度越大，发热油墨的自限温性能越好。
[0035]需要说明的是，上述各技术特征继续相互组合，形成未在上面列举的各种实施例，均视为本发明说明书记载的范围；并且，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种自限温发热油墨，其特征在于:所述自限温发热油墨由以下质量分数的原料制备而成:炭黑5?10%、石墨12?18%、树脂10?20%、混合溶剂55?65%。2.根据权利要求1所述自限温发热油墨，其特征在于:所述树脂为聚氨酯树脂、聚酯树月旨、聚酰胺树脂中的一种。3.根据权利要求1所述自限温发热油墨，其特征在于:所述混合溶剂由以下质量分数的溶剂组成:环己酮O?20%、二甲苯O?30%、三甲苯25?36%、四甲苯38?48%。4.根据权利要求1所述自限温发热油墨，其特征在于:所述炭黑粒度为I?18μπι。5.根据权利要求1所述自限温发热油墨，其特征在于:所述石墨粒度为0.1?4.8μπι。6.—种制备如权利要求1所述自限温发热油墨的方法，其特征在于包括以下步骤: I)混合溶剂的制备:按质量分数分别称取环己酮O?20%、二甲苯O?30%、三甲苯25?36%、四甲苯38?48%，于反应釜中搅拌15min，形成混合溶剂； 2)油墨的制备:按质量分数分别称取炭黑5?10%、石墨12?18%、树脂1?20%、混合溶剂55?65%;将树脂与混合溶剂于反应釜中混合搅拌1min，形成初步混合体系;将搅拌好的初步混合体系置于恒温水浴中加热，水浴加热温度为80°C，搅拌I h后，取出混合体系，冷却；将炭黑，石墨加入混合体系，于分散机中分散30min，转速600 r/min，形成初级发热油墨;将初级发热油墨置于三辊机上研磨至油墨细度达到小于5 um，冷却待用。7.根据权利要求6所述一种制备自限温发热油墨的方法，其特征在于，步骤2)中于分散机分散时，分散温度不超过40°C。
【文档编号】C09D11/03GK106009904SQ201610372269
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】徐若谷, 徐若飞
【申请人】深圳市宝莱盛导电印刷材料科技有限公司