歧化松香的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种歧化松香的制备方法，具体步骤为：以精制松香为原料，将所述精制松香加入反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，加热至130℃～140℃，加热20分钟～30分钟，至精制松香熔融；停止通入惰性气体，加入0.02份～0.2份固体催化剂进行歧化反应，反应过程不停搅拌并通入烯烃气体，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。本发明在歧化反应过程中通入烯烃气体，提高了歧化松香的抗结晶性。
【专利说明】
歧化松香的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种歧化松香的制备方法。【背景技术】
[0002]歧化松香是在催化剂存在下，借无机酸和热的作用，使松香的一部分被氧化，另一部分被还原，即发生了歧化反应所得的产物。歧化松香是脱氢松香酸、二氢松香酸和四氢松香酸的混合物，歧化松香由于生产成本较低，主要应用于合成橡胶、ABS树脂、水溶性压敏胶粘剂、印刷油墨、有机颜料等。
[0003]传统的歧化松香的制备方法为:将松香熔融后加入钯碳催化剂，在230°C?290°C 的高温下歧化反应3小时?5小时，然而此方法生产的歧化松香较易产生结晶，使其透明度、 溶解度降低，熔点升高，不易皂化，在溶剂中有再结晶的趋势，降低使用价值。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种歧化松香的制备方法，这种方法可以解决歧化松香易结晶的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:这种歧化松香的制备方法为:以10份?30份精制松香为原料，将所述精制松香加入反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，加热至130 °C?140 °C，加热20分钟?30分钟，至精制松香熔融;停止通入惰性气体，加入0.02份?0.2份固体催化剂进行歧化反应，反应过程不停搅拌并通入烯烃气体，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:所述烯烃为丙烯或者丁烯。
[0007]进一步的，所述分子筛是以硅藻土为原料制备而成。
[0008]进一步的，所述分子筛的制备方法为:将硅藻土在1200 °C?1250 °C煅烧后，加入物质的量浓度为8mo 1/L的氢氧化钠溶液中，然后加入偏铝酸钠溶液中陈化，再加入氯化钙溶液，设置温度为80°C，反应2小时，再经冷却、洗涤、过滤、干燥，得到分子筛。
[0009]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:1、本发明在歧化反应过程中通入烯烃气体，提高了歧化松香的抗结晶性。
[0010]2、本发明采用分子筛作为催化剂，活性良好，化学反应速率较快。【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详述:实施例1本实施例歧化松香的制备方法为:以10份精制松香为原料，将所述精制松香加入反应釜中，向反应釜中通入氮气，加热至130°C，加热20分钟，至精制松香熔融;停止通氮气，加入 〇.2份分子筛催化剂进行歧化反应，反应过程不停搅拌并通入丁烯，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。
[0012]本实施例分子筛的制备方法为:将硅藻土在1200 °C?1210 °C煅烧后，加入物质的量浓度为8mo 1/L的氢氧化钠溶液中，然后加入偏铝酸钠溶液中陈化，再加入氯化钙溶液，设置温度为80°C，反应2小时，再经冷却、洗涤、过滤、干燥，得到分子筛。
[0013]实施例2本实施例歧化松香的制备方法为:以20份精制松香为原料，将所述精制松香加入反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，加热至135 °C，加热25分钟，至精制松香熔融;停止通入惰性气体，加入0.02份固体催化剂进行歧化反应，反应过程不停搅拌并通入丙烯，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。
[0014]本实施例分子筛的制备方法为:将硅藻土在1245 °C?1250 °C煅烧后，加入物质的量浓度为8mo 1/L的氢氧化钠溶液中，然后加入偏铝酸钠溶液中陈化，再加入氯化钙溶液，设置温度为80°C，反应2小时，再经冷却、洗涤、过滤、干燥，得到分子筛。
[0015]实施例3本实施例歧化松香的制备方法为:以30份精制松香为原料，将所述精制松香加入反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，加热至140°C，加热30分钟，至精制松香熔融;停止通入惰性气体，加入0.1份固体催化剂进行歧化反应，反应过程不停搅拌并通入丙烯，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。
[0016]本实施例分子筛的制备方法为:将硅藻土在1230 °C?1237 °C煅烧后，加入物质的量浓度为8mo 1/L的氢氧化钠溶液中，然后加入偏铝酸钠溶液中陈化，再加入氯化钙溶液，设置温度为80°C，反应2小时，再经冷却、洗涤、过滤、干燥，得到分子筛。
【主权项】
1.一种歧化松香的制备方法，其特征在于:以10份?30份精制松香为原料，将所述精制 松香加入反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，加热至130°C?140°C，加热20分钟?30分 钟，至精制松香熔融;停止通入惰性气体，加入〇.02份?0.2份固体催化剂进行歧化反应，反 应过程不停搅拌并通入烯烃气体，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。2.根据权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于所述烯烃为丙烯或者丁烯。3.根据权利要求1或2所述的歧化松香的制备方法，其特征在于所述分子筛是以硅藻土 为原料制备而成。4.根据权利要求3所述的歧化松香的制备方法，其特征在于所述分子筛的制备方法为: 将硅藻土在1200 °C?1250 °C煅烧后，加入物质的量浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液中，然后 加入偏铝酸钠溶液中陈化，再加入氯化钙溶液，设置温度为80°C，反应2小时，再经冷却、洗 涤、过滤、干燥，得到分子筛。
【文档编号】C09F1/04GK106010285SQ201610484493
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】石媛
【申请人】石媛