一种氧化铁黑颜料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铁黑颜料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10?11，加热反应，直到料液反应成熟；(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70?90℃，pH值为9?11，反应30?60min；调节pH值为6～8，再保温反应30?60min；(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。本发明所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可达到700℃以上，最高温度可超1200℃，同时本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。
【专利说明】
一种氧化铁黑颜料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于颜料技术领域，涉及一种高耐温性氧化铁黑颜料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环 保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅 铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。氧化铁颜料主要用于建筑行业中酚醛防锈漆填料， 重防腐涂料底漆。在用于橡胶、塑料的着色时，有补强老化的作用，同时保护有机物被紫外 光降解的特点。此外，也用于人造大理石、陶瓷及水泥地面的着色。氧化铁黑，分子式为 Fe304，为黑色粉末，是Fe203和FeO的加成物，不溶于水，具有磁性，着色力和遮盖力很高。氧 化铁黑作为工业原料，在水彩、油墨中用量也很大，复印机专用的磁性碳粉就是针形氧化铁 黑。另外，氧化铁黑因其无毒、无污染等特点，法国、日本还用于高级化妆品的生产。在当代 电气化和信息化社会中，磁性材料的应用非常广泛，四氧化三铁作为一种多功能磁性材料， 在肿瘤的治疗、微波吸收材料、催化剂载体、细胞分离、磁记录材料、磁流体、医药等领域均 已有广泛的应用，具有广阔的发展前景。但是，氧化铁黑属于尖晶石型粒径分布较宽，易团 聚，而分散性及颜色性能较差，普通氧化铁黑在温度达到l〇〇°C左右时颜色就会脱水变成棕 红色，由于氧化铁黑的耐温性差，限制了其使用范围，而一些耐中温氧化铁黑最高温度也在 180°C左右，远远不能满足于市场的需求。
【发明内容】
[0003] 为了解决上述技术问题，本发明是先把钛白副产物和铁泥或氧化铁红、氧化铁黄 的下脚料与锰盐合成氧化生成氧化铁黑，再加入硅盐，使产品的外面形成一层致密包膜，使 最终的分子煅烧时稳定性良好，保持产品颜色的稳定，分散性好，粉体经过高温煅烧之后粉 体很小，而且粉体颗粒细腻均匀，不易结块。得到的耐高温性氧化铁黑颜料(锰铁黑)其耐温 性可达到700 °C~1200 °C，且分散性能良好。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0005] -种氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料 液反应成熟；
[0007] (2)向步骤（1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90°C，pH值为9-11，反应 30-60min;调节pH值为6~8，再保温反应30-60min;
[0008] (3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁 黑颜料。
[0009] 所述高温煅烧的温度为700°c-1200°c，煅烧时间为1.5-2小时。
[0010] 所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅元素的摩尔比为(1.5-5.0): 1:0.3。
[0011] 所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2:1。
[0012] 所述颜料中二氧化硅含量为3%-5%。
[0013]步骤(2)中第一次反应结束后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值 稳定为6~8,再保温反应30-60min。
[0014] 所述锰盐为硫酸锰或氯化锰;所述硅酸盐为硅酸钠;所述碱性溶液为质量浓度为 30%的液碱。
[0015] 所述硫酸亚铁原料为铁红、铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与 硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含量不超过50%。
[0016] 步骤(2)所述搅拌速度为100-200rpm。
[0017] 本发明耐高温氧化铁黑颜料，该产品包括氧化铁黑（主体成分），以及锰铁黑，所述 的锰铁黑为四氧化三铁和锰氧化物(二氧化锰)经过高温煅烧反应生成。该颜料还包括硅酸 钠，硅酸钠作为包膜剂是为了更好分散和包膜此产品。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0019] 本发明由于采用了以上的技术方案，所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可 达到700°C以上，最高温度可超1200°C，可以被广泛应用于陶瓷、塑料、橡胶、彩砂，以及一些 高温可用的地方，同时还可以作高温下产品着色剂。本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性 强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明制备氧化铁黑的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限 于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0022] 实施例1
[0023] 如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两 个阶段，具体步骤如下：
[0024] (1)氧化合成反应部分
[0025]①混合:将硫酸亚铁100公斤与铁红和铁黄的下脚料100公斤，投入反应桶中，开启 搅拌混合均匀，升温至90°C，加入硫酸锰60公斤，再加入30%液碱调节pH值为10,氧化生成 氧化铁黑，直到料液成熟。
[0026]②根据料液的得量加入质量分数5 %的硅酸钠溶液，反应10分钟，测料液pH值为 10.0 反应 30min。
[0027]③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为6.0反应30min。经 过氧化反应，整个反应温度在90 °C。
[0028] (2)高温煅烧部分
[0029] 将氧化反应结束后的产物经压滤、漂洗、干燥、粉碎后，放入高温煅烧炉中，温度升 至|J900°C，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
[0030] 实施例2
[0031] 如图1所示，高耐温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两 个阶段，具体步骤如下：
[0032] (1)氧化合成反应部分
[0033]①混合：将硫酸亚铁100kg与铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均 匀，加入硫酸锰60kg，升温至90°C，加入30%液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料 液成熟。
[0034] ②根据料液的得量加入质量分数5 %的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反 应30min。
[0035] ③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为7.0反应30min。经 过氧化反应，整个反应温度在90 °C。
[0036] (2)高温煅烧部分
[0037] 将干燥好的粉体，经过粉粹，放入高温煅烧炉中，温度升到1000°C，恒温2小时出 料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
[0038] 实施例3
[0039] 如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两 个阶段，具体步骤如下：
[0040] (1)氧化合成反应部分
[0041 ]①混合：将硫酸亚铁l〇〇kg和铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均 匀，加入氯化锰60kg，升温至70°C，加入30%液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料 液成熟。
[0042] ②根据料液的得量加入质量分数5 %的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反 应30min。
[0043] ③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为8.0反应30min。经 过氧化反应，整个反应温度在70 °C。
[0044] (2)高温煅烧部分
[0045] 将干燥好的粉体，经过粉碎，放入高温煅烧炉中，温度升到1100°C，恒温2小时出 料，出料的氧化铁黑为高耐温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
[0046] 表1实施例1~3的产品指标分析数据
[0047]
[0048]注:氧化铁黑中四氧化三铁含量转换成三氧化二铁来表示。
[0049 ]表2实施例1产品的高耐温性数据
[0050]
【主权项】
1. 一种氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料液反 应成熟； (2) 向步骤（1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90 °C，pH值为9-11，反应30-60min;调节pH值为6~8，再保温反应30_60min; (3) 步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜 料。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为700°C-1200 °C，煅烧时间为1.5-2小时。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅 元素的摩尔比为(1.5-5.0):1:0.3。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔 比为2:1。5. 根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中二氧化硅含量 为 3%-5%〇6. 根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第一次反应结束 后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值稳定为6~8,再保温反应30-60min。7. 根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述锰盐为硫酸锰或氯化 锰;所述硅酸盐为硅酸钠;所述碱性溶液为质量浓度为30 %的液碱。8. 根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁原料为铁红、 铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含 量不超过50 %。9. 根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)所述搅拌速度为 100-200rpm〇10. 权利要求1~9任一项所述方法制备的氧化铁黑颜料。
【文档编号】C09C3/04GK106084896SQ201610459645
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】高顺强, 廖金华, 冯仕元
【申请人】阳山景润陶瓷色料实业有限公司