透明的视角闪色多层效果颜料的制作方法
【专利说明】
[0001] 本申请是申请号为200680011963. 5的发明专利申请的分案申请，原申请的申请 日为2006年2月10日，发明名称为"透明的视角闪色多层效果颜料"。
[0002] 本申请要求2005年2月12日提交的美国临时申请第60/652, 020号的优先权。
技术领域
[0003] 本发明设及透明的视角闪色多层效果颜料
[0004] 发巧背景
[0005] 效果颜料，也称为珠光或珍珠颜料，W使用涂有金属氧化物层的片状基底如云母 或玻璃片为基础。作为光反射和折射的结果，运些颜料呈现类似珍珠的光泽，而且根据所述 金属氧化物层的厚度，它们也可W呈现干设颜色效果。
[0006] 二氧化铁涂布的云母效果颜料和氧化铁涂布的云母效果颜料是商业中最常见的 效果颜料。该金属氧化物被其它材料覆盖涂布（over-coated)的颜料也是本领域公知的。
[0007] 含有仅仅一个高折射率材料涂层的市售效果颜料在材料之间仅提供了两个反射 界面。因此运两个材料界面（和反射）是唯一引起从所述片体表面获得的反射率的原因。 因此相当大百分比的入射光透过所述片体，尽管运是产生颜料的珠光外观所必需的，运还 使得效果颜料的其他所希望的性质如光泽、色度和遮盖力减小。为了抵销运种结果，本领域 或者将所述效果颜料与其他颜料混合，或者在所述效果颜料上添加透明和/或选择性吸收 材料的附加层。
[0008] 描述多层涂布的效果颜料的现有技术的实例包括JP7-246366、WO98/53011、WO 98/53012和US4, 434, 010。所有运些现有技术要求每一涂层具有的光学厚度等于发生干 设的波长的四分之一的整数倍。运种所谓四分之一波长多层膜（quarter-wavestack)的 构造是薄膜工业中广为接受和使用的条件。由于运种限制，为了产生可见光谱的干设颜色 中的每一种单独颜色，独特的层厚组合是关键因素。所述基底是表现不同干设颜色的所有 组合共有的唯一尺寸。
[0009] 现已发现坚持四分之一波长多层结构方法不是必须的，并且在不遵守该要求的情 况下也可W获得适宜的制品，该制品甚至在光泽、色度和遮盖力方面具有相当大的进步。另 夕F，可W实现许多其他优点。
[0010] 因此本发明的目的在于提供一种新型多层效果颜料，其相对于其他效果颜料具有 改进的光泽、色度和/或遮盖力等。
【发明内容】
[0011] 本发明设及多层效果颜料，更具体地，设及包括其上具有透明高折射率材料层的 透明基底W及至少一对透明高折射率材料层和透明低折射率材料层的多层效果颜料，其中 总层数是奇数，其中每两个相邻非基底层的折射率相差至少约0. 2和其中至少一层具有不 同于所有其他层的光学厚度，由此该颜料不是四分之一波长多层结构。
[0012] 因而，本发明提供了包括W下的多层效果颜料：其上具有二氧化铁第一层的透明 基底，所述二氧化铁第一层的光学厚度使得能够为所述基底提供白色（whitehue);
[0013] 在所述第一层上的低折射率材料第二层和设置在所述第二层上的高折射率材料 最外层；
[0014] 包含二氧化铁的所述最外层具有约45-240nm的光学厚度，所述低折射率材料第 二层具有至少150nm的光学厚度W根据照射到其上的光线的入射角度提供可变的光程长 度；
[0015] 每一层的折射率与任一相邻层相差至少约0. 2和其中至少一层具有不同于所有 其他层的光学厚度，由此该颜料不是四分之一波长多层结构；和所述多层效果颜料具有非 白色的色彩。
[0016] 特别地，本发明设及如下方案：
[0017] 1. 一种多层效果颜料，其包括：
[0018] 其上具有二氧化铁层的透明基底，所述二氧化铁层的光学厚度使得能够为所述基 底提供白色；
[0019] 在所述二氧化铁层上的低折射率材料层和设置在所述低折射率材料层上的高折 射率材料最外层；
[0020] 包含二氧化铁的所述最外层具有约45-240nm的光学厚度，所述低折射率材料层 具有至少150nm的光学厚度W根据照射到其上的光线的入射角度提供可变的光程长度；
[0021] 每一层的折射率与任一相邻层相差至少约0. 2和其中至少一层具有不同于所有 其他层的光学厚度，由此该颜料不是四分之一波长多层结构；和所述多层效果颜料具有非 白色的色彩。
[002引2.方案1的多层效果颜料，其中所述透明基底是玻璃片。
[0023] 3.方案1的多层效果颜料，其中所述低折射率材料是二氧化娃。
[0024] 4.方案3的多层效果颜料，其中所述二氧化铁内层的光学厚度是约134+12nm。 [00巧]5.方案4的多层效果颜料，其中所述二氧化娃层的光学厚度是219±8nm和所述最 外层的光学厚度为95±12nm，和所述颜料具有法向金色。
[0026] 6.方案4的多层效果颜料，其中所述二氧化娃层的光学厚度是219±8nm和所述最 外层的光学厚度为177±12nm，和所述颜料具有法向红色。
[0027] 7.方案4的多层效果颜料，其中所述二氧化娃层的光学厚度是292±8nm和所述最 外层的光学厚度为95 ± 12nm，和所述颜料具有法向紫色。
[0028] 8.方案4的多层效果颜料，其中所述二氧化娃层的光学厚度是329至336 + 8皿和 所述最外层的光学厚度为84+12nm或95 +12nm，和所述颜料具有法向蓝色。
[0029] 9.方案4的多层效果颜料，其中所述二氧化娃层的光学厚度是329±8nm和所述最 外层的光学厚度为129±12nm，和所述颜料具有法向绿松石色。
[0030] 10.在包含颜料的化妆品组合物中，其改进之处包括所述颜料是方案1的效果颜 料。
【具体实施方式】
[0031] 根据本发明，所述效果颜料是由其上具有奇数层的透明基底构成的多层制品，并 且其中至少一层具有不同于所有其他层的光学厚度，从而使得该颜料不是四分之一波长多 层结构。
[0032] 任何可包封的光滑透明片可W用作本发明中的基底。可用片体的实例包括天然或 合成云母、高岭±、玻璃片、氯氧化祕、板状氧化侣、或合适尺寸的任何透明片。所述基底不 需要完全透明，但是应当优选具有至少约75%的透射率。所述片状基底的尺寸本身并不关 键，并且可W调整W适应特定用途。通常，所述颗粒具有平均约5-250微米、优选5-100微 米的主要尺寸和大于约5的长径比（aspectratio)。所述基底的比自由表面积度ET) -般 是约 0. 2-25m7g。
[0033] 包封所述基底的层在高折射率材料与低折射率材料之间交替。高折射率材料包括 折射率为约2. 00-约3. 10的那些。低折射率材料包括折射率为约1. 30-约1. 80的那些。 所述高折射率材料可W是锐铁矿型二氧化铁、金红石型二氧化铁、氧化铁、二氧化错、氧化 锋、硫化锋、氯氧化祕等。
[0034]CRCHanclbookofQiemistryandPhysics,第 63 版报导了如下运些高折射率材 料的折射率。
[0035]
[0036]
[0037] 所述低折射率材料可W是二氧化娃、氣化儀、氧化侣、聚合物如聚甲基丙締酸甲 醋、聚苯乙締、乙締乙酸乙締醋、聚脈、聚氨醋、聚二乙締基苯等。
[0038]CRCHanclbookofQiemistryandF*hysics，第 63 版报导了如下运些低折射率材 料的折射率。
[0039]
[0040] 可W选择任意材料组合，条件是相邻层的折射率相差至少约0. 2,更优选至少约 0. 6。所述材料是透明的，但是也可W像氧化铁那样具有吸收组分。
[0041] 本文使用的短语"其上具有二氧化铁层的透明基底"是指所述二氧化铁可W与所 述透明基底直接接触或者添加剂或其他层可W存在于该透明基底和该二氧化铁层之间。本 文使用的短语"在所述二氧化铁层上的低折射率材料层"是指所述低折射率材料层可W与 所述二氧化铁层直接接触或者添加剂或其他层可W存在于该低折射率材料层与该二氧化 铁层之间。本文使用的短语"在所述低折射率材料层上的二氧化铁最外层"是指所述二氧 化铁最外层可W与所述低折射率材料层直接接触或者添加剂或其他层可W存在于该低折 射率材料层与该二氧化铁最外层之间。
[0042] 可W使用本领域公知的技术将所述各层施涂到基底上和相互施涂。可W采用任何 运类技术。本发明的一个优点在于可W将溶胶-凝胶技术用于施涂运些涂层。运种技术是 公知的并且广泛用于薄膜沉积，而且该技术安全、经济W及可适应众多类型的颗粒形状和 尺寸。一些现有技术中采用的化学气相沉积技术具有一系列负面作用，包