专利名称：通过聚结生产复合物体的方法及所生产的复合物体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过聚结生产复合物体的方法及利用这种方法所生产的复合物体。
技术现状
在WO-A1-9700751中描述了一种冲击机和使用该机器切断棒材的方法。该文献还描述了一种使金属体变形地方法。所述方法利用该文献中所述的机器，其特征在于，可取的是固体形式或粉末形式，例如粒子、丸等形式的金属材料在模具、支座等的端部固定，且所述材料通过冲击单元比如冲击锤经历绝热的聚结，所述冲击锤的运动是由液体作用的。在WO文献中充分描述了这种机器。
在WO-A1-9700751中，还描述了零件比如球体的成形过程。金属粉末供应到分成两半的工具中，且所述粉末通过连接管供应。可取的是，所述金属粉已经气体雾化。经过连接管的棒材受到冲击机器的冲击，以便影响封闭在球形模具中的材料。然而，在限定参数的所有实施例中都没给出如何根据这一方法生产物体。
根据这一文献，压制过程是分几个步骤进行的，例如，三步。这些步骤快速执行，且如下所述完成三次冲击。
冲击1极轻的冲击，该次冲击迫使粉末中的大部分气体排出，并使粉末粒子定向，以保证没有明显的不规则性。
冲击2具有非常高的能量密度和非常高的冲击速度的冲击，用于使粉末粒子局部绝热聚结，而使它们以极高的密度相互挤压。每个粒子的局部温度升高取决于冲击中的变形程度。
冲击3具有中高能量和高接触能的冲击，用于基本上压实的材料体的最终成型。此后可以烧结压实体。
在SE9803956-3中，描述了一种使材料体变形的方法和设备。这实质上是WO-A1-9700751所描述的发明的发展。在根据瑞典申请的方法中，冲击单元冲击材料的速度应能产生至少一次冲击单元的回弹冲击，其中所述回弹冲击被抵消，从而产生冲击元件的至少一次后续冲击。
根据WO文献中的方法，冲击使材料局部温度升得非常高，可能导致材料在受热和冷却过程中发生相变。当使用回弹冲击抵消或产生至少一次后续冲击时，这一冲击将有助于由第一次冲击的动能产生往复的摆动，且持续较长的时间。这导致材料进一步变形，且较之没有抵消的情况，产生的冲击更小。至此表明，上述文献的机器不能令人满意地工作。例如，不可能获得它们提到的冲击之间的间隔。而且，文献中不包含任何表明能够制成材料体的实施例。
发明的目的
本发明的目的是提供一种以较低成本利用复合物高效生产产品的工艺。这些产品可以是医用器材，比如整型外科中的医用植入物或骨接合剂、医用器械或诊断设备，或非医用器材，例如工具、绝缘剂、坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件等。另一目的是提供一种所述类型的复合物产品。
还可以使用比上述文献所述的工艺更低的速度执行所述新工艺。而且，所述工艺并不仅限于使用上述的机器。
发明简述
令人惊讶地发现，根据权利要求1所述的新方法，可以压缩不同的聚合物。所述材料例如为粉末、丸、粒子等形式，填充在模具中，通过至少一次冲击进行预压实和压缩。在这种方法中使用的机器可以是WO-A1-9700751和SE 9803965-3中描述的机器。
根据本发明的方法在冲击机中使用了液压，该冲击机可以是在WO-A1-9700751和SE 9803965-3中使用的机器。当在机器中使用纯液压装置时，冲击单元可以采取这样的运动方式，即当一冲击将被压缩的材料，立即以足够的速度发出足够的能量，从而实现聚结。这种聚结可以是绝热的。一次冲击迅速完成，对于某些材料而言，材料中的波动在5到15毫秒内衰减。与使用压缩空气相比，使用液压可以更好地进行顺序控制，并且具有较低的运行成本。弹簧驱动的冲击机在使用上更复杂，设置时间更长，且当需要与其他机器整合时适应性更差。因此，本发明的方法更廉价且易于操作。最佳的机器应具有较大的预压实和后压实压力，较小的冲击单元和更高的速度。因此，这种结构的机器可能更使人愿意使用。也可以使用不同的机器，一台用于预压实的后压实，一台用于压缩。
附图简述
图1示出了用于使粉末、丸、粒子等形式的材料变形的设备的剖面图2-9分别示出了在示例中描述的实施例中获得的结果。含有下标a、b、或c的图示出了作为冲击能量的函数的绝对密度，不含下标的图示出了作为冲击能量的函数的相对密度。
发明的详细描述
本发明涉及一种通过聚结生产复合物体的方法，其中，所述方法包含步骤
a)在预压模中填充粉末、丸、粒子等形式的材料；
b)将所述材料至少预压实一次；
c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中当冲击位于压模内的材料时冲击单元发出足以形成所述物体的动能，致使所述材料聚结。
预压模可以与压模相同，这意味着材料不必在步骤b)和步骤c)之间移动。还可以使用不同的模具，在步骤b)和步骤c)之间将材料从预压模中移到压模中。这仅适用于在预压步骤中由材料形成材料体的情况。
图1中的装置包含冲击单元2。图1中的材料为粉末、丸、粒子等。所述装置设有冲击单元3，该冲击单元利用强有力的冲击可以立即使材料体1有较大的变形。本发明还涉及下述的一种材料体的压缩。在这种情况下，固体1比如固态的均匀复合物体放置在模具中。
冲击单元2这样布置，即在作用于其的重力作用下，它向材料1加速前进。优选的是，冲击单元2的质量m远大于材料1的质量。这样，在某种程度上可以降低对冲击单元2的高冲击速度的需要。冲击单元2可以撞击材料1，且在冲击单元2冲击压模中的材料时，释放足够的动能将材料体压实并使其成形。这将导致局部聚结，因此使材料1变形。材料1的这种变形是塑性的，因而是永久的。在材料1中沿冲击单元2的冲击方向产生波动和振动。这些波动或振动具有很高的动能，将会激活材料的滑移面，而引起粉末中粒子的相对位移。所述聚结可以是绝热聚结。局部升温在材料中形成点焊(粒子间的熔化)，从而提高了密度。
预压是一个非常重要的步骤。这样做的目的是去除材料中的空气并使材料中的粒子定向。预压步骤比压缩步骤要慢得多，因此易于去除材料中的空气。压缩步骤非常迅速，不具有同样的去除材料中空气的可能性。在这种情况下，空气可能封闭在生产的材料体中，这是一个缺点。预压在足以获得粒子压缩到最大程度、导致粒子之间有最大的接触面的最小压力下进行。这取决于材料，决定于材料的软度和熔点。
示例中的预压步骤通过约为117680N的轴向载荷下压实而进行。这是在预压模或最终模中完成的。根据所述的示例，这在圆柱形模具中完成，该模具工具的一部分，具有圆形截面，直径为30mm，截面面积约7cm2。这意味着使用了约1.7×108N/m2的压强。对于羟基磷灰石，所述材料可以利用至少约0.25×108N/m2的压强，可取的是利用至少约0.6×108N/m2的压强。必须使用或优选的预压压力取决于材料，对于较软的复合物，约0.2×108N/m2的压强进行压实就足够了。其他可能的数值有1.0×108N/m2，1.5×108N/m2。本申请中所做的研究是在空气中和室温下进行的。因此研究中所获得的全部数值都是在空气中和室温下得到的。如果使用真空或加热的材料，还可以使用更低的压力。缸体的高度为60mm。在权利要求书中提到冲击面积，该面积是作用在模具中的材料上的冲击单元的圆形截面面积。在这种情况下，冲击面积是指截面面积。
在权利要求书中还提到示例中使用的圆柱形模具。在这种模具中，冲击面积与圆柱模具的截面面积相等。然而，还可以使用其他结构的模具，例如球形模具。在这种模具中，冲击面积小于球形模具的截面积。
本发明还包含一种通过聚结生产复合物体的方法，其中所述方法包含压缩压模中的固态复合物体(即，已经达到用于特定应用的目标密度的物体)形式的材料至少一次冲击，其中冲击单元释放足够的能量，导致所述物体中的材料聚结。在材料中有较大的局部温升时，激活了滑移面，借此实现了变形。这种方法还包含使所述材料体变形的步骤。
根据本发明的方法可以以下述方式描述。
1)将粉末压制成料坯，将料坯冲击压制形成(半)固态材料体，然后，通过后压实在材料体内保持能量。所述工艺，可以描述为动态锻造冲击能量保持(DFIER)包括三个主要步骤
a)加压
加压步骤与冷加压和热加压非常类似。目的是获得粉末制成的料坯。已经证实执行两次粉末压实是最有利的。单独一次压实比两次连续的粉末压实在密度上低2-3％。这一步骤是通过有益的方式排出空气和粉末粒子定向准备粉末。料坯的密度值大于小于或等于普通热压和冷压获得的密度值。
b)冲击
冲击步骤实际上是高速步骤，冲击单元以确定的面积冲击粉末。在粉末内材料开始波动，在粉末粒子之间发生粒子间的熔化。冲击单元的速度似乎仅在最初非常短的时间内起重要作用。粉末的质量和材料的性能决定了粒子间的熔化程度。
c)能量保持
能量保持步骤旨在在生产的固体内保持所传递的能量。实际上是一个压实过程，至少使用与粉末预压同样的压力。其结果是所生产的材料体的密度提高了约1-2％。它是通过在使用与粉末预压实同样的压力冲压之后，让冲击单元停留在所述固体上的适当位置，或在冲击步骤后释放而完成的。这种想法是旨在所生产的材料体内发生更多的粉末变化。
根据所述方法，压缩冲击发出相当于在大气和室温条件下，在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少为100Nm的总能量。其他的总能量值可以为至少300，600，1000，1500，2000，2500，3000和3500Nm。还可以使用至少10000，20000Nm的能量值。现有一种新机器，具有在一次冲击中以60000Nm冲击的能力。当然，也可以使用这么高的能量值。如果使用几次这样的冲击，总能量可以到达几个100000Nm。能量值取决于使用的材料以及所生产的材料体的应用场合。对于一种材料，不同的能量值可以使材料体具有不同的相对密度。能量值越高，材料密度越高。为了获得同样的密度，不同的材料需要不同的能量值。这取决于例如材料密度或材料熔点等特性。
根据本方法，压缩冲击发出相当于在大气和室温条件下，在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少为5Nm/g的每单位质量能量。其他的每单位质量能量可以为至少20Nm/g，50Nm/g，100Nm/g，150Nm/g，200Nm/g，250Nm/g，350Nm/g和450Nm/g。
在试样的质量和达到某一相对密度所需的能量之间可能存在着线性关系。然而，对于某些材料，相对密度可能是冲击能量的函数。
这些数值将随着所用的材料而变化。本领域的技术人员能够测试在哪些值时质量的依赖性是有效的，在哪些值时质量的独立性开始有效。
能量值需要修正，以与模具的形式和结构相适应。例如，如果模具是球形的，就需要另一能量值。在上述数值的帮助和指导下，本领域的技术人员能够测试对于具体的形式需要哪一种能量值。所述能量值取决于材料体用来干什么，即，所需要的相对密度、模具的几何形状和材料的性质。当冲击压模中的材料时，冲击单元必需释放足够的动能形成材料体。冲击速度越高，振动越大，粒子之间的摩擦力越大，局部热量增加，粒子间的熔化增加。冲击面积越大，振动越大。存在一个极限，在此极限时，传递给工具的能量将会超过传递给材料的能量。因此，材料的高度也有最佳值。
当将复合物材料的粉末填充模具时，材料受到冲击单元的冲击，在粉末材料内部实现聚结，且材料会浮动。一种可能的解释是，材料中的聚结产生于在冲击单元从材料体或模具中的材料上回弹时产生的往复运动的波。这些波动使材料体中产生动能。由于能量的传输，引起局部温度升高，使粒子软化、变形，粒子的表面开始熔化。粒子间的熔化使粒子重新固化成一体，从而可以获得致密的材料。这还对材料体的表面光洁度有影响。聚结技术压制的材料越紧，所得到的表面越光滑。材料和表面的孔隙度也受所述方法的影响。如果需要多孔的表面或材料体，材料就不需要象需要孔少的表面或材料体时那样压缩。
单次冲击影响材料的定向、空气去除、预压实、聚结、填充工具和最终校验。已经指出的是，往复运动的波基本上在冲击单元的冲击方向上传播，即，从冲击单元碰撞的材料体表面到靠近模具底部的表面，然后返回。
关于能量传递和波的产生的上述内容也涉及固体。在本发明中，固体是一种已经达到用于具体应用的目标密度的材料体。
为了使冲击具有所需要的能量值，在冲击中，可取的是，冲击单元的速度为至少0.1m/s或至少1.5m/s。可以使用比根据现有技术中的技术低得多的速度。所述速度取决于冲击单元的重量和所需要的能量。在压缩步骤中，总的能量值至少为100到4000Nm。但可以使用更高的能量值。总能量指的是所有冲击能量值的总和。冲击单元进行至少一次或多次连续冲击。根据示例，冲击之间的间隔为0.4到0.8秒。例如可以使用至少两次冲击。根据示例，一次冲击已经显示了预期结果。这些示例在空气中和室温条件下进行。如果例如使用真空和加热或某些其他的改进处理措施，可以使用更低的压力，以获得良好的相对密度。
可以将复合物压缩成为相对密度60％，可取的是65％。更可取的相对密度还有70％和75％。其他优选的相对密度为80％到85％。尤其优选的密度至少为90％到100％。然而，其他的相对密度也可以。如果为了生产料坯，相对密度约40到60％就足够了。承重植入物需要的相对密度为90到100％，而在某些生物材料中需要一定的孔隙度。如果获得至多5％的孔隙度，且能够满足使用要求，则不必进行后续处理。这在某些情况下可以这样选择。如果获得低于95％的相对密度，但不足够，则本工艺需要继续进行进一步的处理，例如烧结。与传统的制造方法相比，在这种情况下已经减少了几个制造步骤。
本方法还包含对材料至少预压实两次。在示例中已经表明，为了获得较高的相对密度，与使用同样的总能量和仅进行一次预压实的冲击相比，这样做是有益的。根据使用的材料，两次压实比一次压实的密度高约1到5％。对于其他材料，这一增长可能更高。当预压实两次时，压实步骤之间有较小间隔，例如，约5秒。第二次预压实的压力可以与第一次相同。
而且，本方法还包含在压缩步骤后对材料至少压实一次。这已经显示出具有很好的结果。后压实应以至少与预压实同样的压力进行，即，0.25×108N/m2。另一个可能的数值是1.0×108N/m2。也可能需要更高的后压实压力，例如采用两倍于预压实的压力。对于羟基磷灰石，预压实压力至少应为0.25×108N/m2。对于羟基磷灰石来说，这是最低可能的后压实压力。对每种材料，必需测定预压实压力值。后压实对试样的影响与预压实不同。传递的能量，提高了冲击中粉末粒子间的局部温度，且可以保持较长的时间，可以在冲击后的较长时间内使试样固结。能量保持在生产的固体内。可能的是试样中材料波动的“寿命”会延长，且可以影响试样更少的时间，而更多粒子熔化在一起。压实后或后压实的执行是在冲击后让冲击单元停留在固体材料体上适当位置，使用与预压实同样的压力，即，对于羟基磷灰石至少0.25×108N/m2。在生产的材料体内会发生更多的粒子变化。结果是所生产的材料体的密度提高了1-4％，且也取决于材料。
当使用预压实和/或后压实时，可能使用更轻的冲击和更高压力的预压实和/或后压实，这可以节省工具，因为可以采用较低的能量值。这取决于预期的用途和所使用的材料。它还是获得更高相对密度的途径之一。
为了获得提高的相对密度，也可以在工艺前，对材料进行预处理。根据预热材料的类型，可以将粉末加热到例如～200-300℃或更高。粉末可以预热到接近材料熔点的温度。可以采用适当的预热方法，例如在炉子中的普通粉末加热。为了在预压实步骤中获得更致密的材料，可以使用真空或者惰性气体。其效果是在工艺过程中，不会有同样多的空气封闭在材料中。
根据本发明的另一个实施例，在压缩或后压实之后的任何时间，可以加热或烧结所述材料体。后热处理释放材料的粘结(通过粘结应变增加而实现)。可以使用较低的烧结温度，因为压制体具有比其他类型的粉末压缩得到的更高的密度。这是一个优点，因为更高的温度可能导致复合材料分解和转化。所生产的材料体也可以使用其他方法后处理，例如，HIP(等静热压)。
而且，所生产的材料体可以是料坯，所述方法还包含另一烧结料坯的步骤。即使不使用任何添加剂，本发明的料坯也可以形成密合的整体材料体。这样，可以将料坯储存、搬运和加工，例如磨光或切割。也可能将料坯用做成品，无需任何烧结。当材料体是骨骼植入物或替代物时就是这种情况，其中植入物将在骨骼中消溶。
在加工前，复合物可以与添加剂均匀地混合。粒子的预干燥也可以用来降低原材料中的水含量。某些复合物并不吸收水分，而另一些复合物则容易吸收水分，这将破坏材料的处理，降低经过处理的材料的均一性，因为高湿度会在材料中产生水蒸汽气孔。
复合物材料包括至少两相，基体相和强化相。使用基体相的目的是使强化相整体地结合，从而可以在材料中有效地引入载荷。它防止强化相免受不利的环境影响，并且使复合物材料具有自己的外观。强化相通常用于支撑负载或增强基体材料的某一性能。基体可以是金属、聚合物或陶瓷。强化相可以为多种形状。通常强化相为碎纤维或连续纤维、晶须、晶片或粒子形式。强化相可以是用金属、聚合物或陶瓷。
复合物基体可以从包含金属、聚合物或陶瓷材料的组中选择，例如，不锈钢、铝合金、钛、UHMWPE、PMMA、PEEK，橡胶、氧化铝、氧化锆、碳化硅、羟基磷灰石或氮化硅等。复合物强化相可以从包含碳化物、金属、玻璃或陶瓷材料的组中选择，例如，氧化铝、石英、氮化硅、氧化锆、碳化硅等。
对于氧化物，压缩冲击需要释放相当于在冲击面积为7cm2的圆柱加工工具中至少为100Nm的总能量。对氮化物、碳化物和其他复合物，这个数值同样为100Nm。对于复合物，压缩冲击需要释放相当于在冲击面积为7cm2的圆柱加工工具中至少为5Nm/g的单位质量能量。
前面已经表明利用粒子形态不规则的粒子已经获得更好的结果。粒子的尺寸分布应尽可能宽。小的粒子可以填充在大粒子之间的空间。
复合物材料可以包含润滑剂或烧结助剂。润滑剂可以与所述材料混合。有时候需要在模具中加入润滑剂，以便易于取出材料体。在某些情况下，可以选择在所述材料中使用润滑剂，因为这也容易从模具中取出材料体。
润滑剂冷却，占据空间且润滑材料粒子，这既有正面影响也有负面影响。
内部的润滑剂较好，因为粒子更容易进行适当的滑移，从而可以使材料体压得比较实。对于纯压实而言，是有益的。内部润滑剂降低了粒子间的摩擦，因此释放更少的能量，结果是粒子间的熔化减少了。这不利于获得高密度的压缩，而且必需通过例如烧结将润滑剂去除。
外部润滑剂增加了传递到所述材料的能量，因而间接减少了工具上的载荷。其结果是在材料体中产生更大的振动，增加了能量，更高程度的粒子间熔化。更少的材料粘附在模具上，而容易将材料体挤出。这对于压实和压缩都是有利的。
示例的润滑剂是阿克蜡C，但是也可以使用其他的常规润滑剂。如果材料将用于医疗体，那么润滑剂必需是医用的，或者应在工艺中以某种方式去除。
如果加工工具经过润滑或者粉末经过预热，那么可以避免工具的磨光和清理。
在材料中还可以包含烧结助剂。所述烧结助剂可以在后续的的步骤，例如烧结步骤中发挥作用。然而，在有些情况下，在方法实施例中并不是那么有用，因为没有烧结步骤。烧结助剂可以是氧化钇、氧化铝或氧化镁或者其他的常规烧结助剂。同润滑剂一样，如果材料用于医疗体，烧结助剂必需是医用的，患者应在工艺中以某种方式去除。
在某些情况下，同时使用润滑剂和烧结助剂是有益的。这取决于所使用的工艺、材料和所生产的材料体的用途。
在某些情况下，必需在模具中使用润滑剂，以便容易取出材料体。在模具中也可以使用涂层。涂层可以例如由TiNAl或BalinitHardlube制成。如果加工工具有一种最佳涂层，那么将不会有材料粘结在工具零件和传递能量的消耗部件，这将增加传递到粉末的能量。除非难以取出形成的材料体，否则不必进行耗时的润滑。
当通过聚结生产复合物材料时，根据材料，可以获得非常致密的材料，或硬质材料。材料的表面非常光滑，这在某些应用场合下是非常重要的。
如果要使用多次冲击，那么它们可以连续执行或在两次冲击之间插入各种间隔，从而使冲击有较宽的变化。
例如，可以采用一到六次冲击。对于所有冲击，能量值可以相同，能量可以增加或减小。冲击系列可以以至少两个同样的冲击开始，最后一次冲击能量加倍。也可以使用相反的次序。
通过在一次冲击中传递总能量可以获得最高的材料密度。如果总能量分成几次冲击传递，那么获得的相对密度比较低，但会节省加工工具。对于不需要很高相对密度的应用，可以选用多冲击。
通过一系列快速冲击，向材料体不断地供应动能，有助于保持往复波动。这使得材料产生进一步的变形，同时，新的冲击使材料产生进一步的塑性、永久变形。
根据本发明的另一个实施例，对于一系列冲击中的每一冲击，冲击单元冲击材料体的冲量降低了。可取的是，第一和第二冲击之间的差别较大。在这样短的时间内(可取的是约1ms)，也可以使第二冲击具有比第一冲量更小的冲量，例如，通过有效降低回弹冲击。然而，如果需要，也可以施加比第一冲击或在先冲击更大的冲量。
根据本发明，还可以使用多种冲击。为了在后续的冲击中使用较小的冲量，不需使用冲击单元的抵消作用。还可以使用其他变体，例如，在后续冲击中冲量增加，或仅一个具有高或低程度的冲击。可以使用不同系列的冲击，或在冲击之间时间间隔不同。
本发明的方法生产的复合物体可以用作于医疗器材，比如，整型外科中使用的医用植入物或骨接合剂、医疗器械或诊断设备。例如，这种植入物可以是骨架或牙齿假体。
根据本发明的实施例，材料应是医用的。这些材料例如是适当的聚合物，比如，羟基磷灰石和氧化锆。
植入物使用的材料应当是生物相容且血液相容的，以及机械耐久的，比如，羟基磷灰石和氧化锆或其他适当的复合物。
通过本发明的工艺生产的材料体还可以是非医用产品，例如工具、绝缘剂、坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件等。
下述还有几种带有强化相的基体材料的应用。氮化硅的应用包括坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件。氧化铝是一种非常好的电绝缘材料，同时具有可接受的导热性，因此用于生产安装电子元件的基片，火花塞绝缘和高张力区域的绝缘。氧化铝还是整型植入物的一种通用材料，例如，髋关节的股骨头。羟基磷灰石是最重要的生物材料之一，广泛应用于整型手术。氧化锆通常应用于切削刀片和绝热发电机零部件。它也是整型植入物的一种通用材料，例如，髋关节的股骨头。根据本发明所生产的产品有广泛的应用领域。
当模具中的材料暴露受到聚结作用时，在形成的材料体上形成硬、滑且致密的表面。这是所述材料体的重要特征。硬质表面使材料体具有优良的机械性能，比如高耐磨性和抗刮擦性。光滑致密的表面可以使材料抗腐蚀。在成品中，气孔越少，强度越高。这指的是开口气孔和气孔总量。在普通方法中，目标是减小开口气孔量，因为开口气孔不能通过烧结减少。
重要的是，为了获得具有最佳性能的材料体，粉末的混合应尽可能使混合物均匀。
使用本发明中的方法，还可以制造涂层。例如，可以在另一种聚合物或其他材料制成的聚合物元件表面上形成一层聚合物涂层。当制造有涂层元件时，元件放在模具中，且可以采用常规方式固定。例如，通过气体雾化将涂层材料置入模具中，在待涂覆元件周围，然后，通过聚结形成涂层。根据这种应用，待涂覆的元件可以是任何根据本申请生产的材料，或者可以是任何普通制成的元件。这种涂层可能非常有益，因为所述涂层可以赋予元件特定的性能。
涂层也可以以普通方式施加到根据本发明生产的材料体上，比如通过浸渍或喷涂。
也可以首先在第一模具中通过至少一次冲击压缩材料。然后将材料移至另一个更大的模具中，且在该模具中加入另一复合物材料，然后通过至少一次冲击，在第一次压缩的材料顶部或侧面上压缩该材料。在冲击能量的选择和材料的选择上，可以是很多不同的组合。
本发明还涉及通过上述方法获得的产品。
本发明的方法与压制相比具有几个优点。压制方法包含由含有烧结助剂的粉末制成料坯的第一步骤。这种料坯将在第二步骤中进行烧结，其中烧结助剂烧尽，或者在下一步骤中烧尽。这种压制方法还需要对生产的材料体进行精加工，因为表面需要进行机械加工。根据本发明的方法，可以在一个步骤或两个步骤中生产所述材料体，且不需要对材料体的表面进行机械加工。
当根据普通工艺生产假体时，将假体中使用的材料棒切断，获得的棒段熔化，并压入烧结的模具中。后续的加工步骤包括磨光。这种工艺耗时、耗能，且包含20到50％的原材料损失。因此，可以在一个步骤中生产假体的本发明的工艺节约了材料和时间。而且，不需要以与普通工艺同样的方式制备粉末。
使用本发明的工艺，可以生产出大型单件式材料体。在目前使用的工艺中，包括铸造，经常需要分几块生产预期的材料体，在使用前再将它们接合在一起。例如，可以使用螺纹或粘结剂或其组合将这些块连接在一起。
本发明的方法的另一优点是可以用于携带有排斥粒子的电荷的粉末，而无需处理粉末将电荷中和。这种工艺可以独立于粉末粒子的电荷或表面张力使用。然而，这并不排除使用携带有相反电荷的其他粉末或添加剂。使用本发明的方法，可以控制所生产的材料体的表面张力。在某些情况下，可能需要较低的表面张力，例如，需要液体薄膜的磨损表面，在其他情况下则需要较高的表面张力。
本发明可以包含下述预处理、后处理和粉末制备步骤
原粉末的预处理
使用没有任何预处理的原粉末。这排除了添加任何压制助剂或烧结助剂。因为流动性非常差，还排除了加压工具的自动填充。
球磨后
a.冷冻粒化和冷冻干燥或
b.喷雾干燥或
c.砖式干燥和筛分粒化
d.旋转蒸发和筛分干燥。
这些预处理允许添加压制助剂或烧结助剂，以及加压工具的自动填充。为了到达适当的悬浮性(高粒子浓度下的低粘度)，需要分散剂或pH调节剂。也可在不使用压制助剂的条件下，使用自动工具填充。
使用下述方法预成形
a.粉浆浇铸
b.离心浇铸
c.压铸或
d.压滤。
所有方法需要分散剂，且它们允许添加烧结助剂。可以添加粘结剂以支撑料坯强度。可以通过手工方式将预成形体装到机器上。否则，应使用专用设备，将材料体轻轻地放在冲床上。
通过单轴加压预成形。在机器中，这用作一个工序。
通过湿法或干法冷等静压预成形。在所述的聚结机器前，这可以用作一个工序。
压制助剂和烧结助剂
关于压制助剂可以有很多选择。在普通压制中，一般使用两种复合物的混合物。一种是聚合物，用作粘结剂，例如，PVA，PEG，或Latex。另一种复合物是低Mw的聚合物(PEG)或脂肪酸(甘油或类似物)，用作增塑剂，促进压制操作。作为软化剂，PEG是一种更好的选择，因为PEG吸湿性更强，可以改变压制特性。粘结剂用于使料坯具有足够的强度，然而，当使用本发明的方法时，经常不使用粘结剂，因为粘结剂至少部分分解，而且使用高能压缩可以获得足够的刚度。有些时候，在粉浆浇注中使用粘结剂降低料坯的脆性，使料坯可以机械加工。然而，粉浆浇注的材料体在不使用粘结剂的条件下经常具有足够的强度，可以进行搬运。粘结剂的添加还影响粉浆浇注的工艺，降低了浇注速度。粘结剂还可能从模具表面析出。
关于烧结助剂，烧结氧化铝一般不使用烧结助剂。然而，经常使用少量氧化镁(0.05wt％)，而可以完全致密化，并抑制临界晶粒生长。还使用其他氧化物，例如CaO和Y2O3，但量大。使用烧结助剂取决于工艺能获得的材料致密程度，和后烧结的必要性。还可以使用添加剂来满足生物材料的应用需求。
对于Si3N4，根据烧结技术和应用场合，可以使用多种烧结助剂。根据粉末不同，烧结助剂的量在2-10wt％。烧结越强(HP或HIP)，应用温度越高，需要的量越少。通用烧结助剂为不同比例的Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO和Yb2O3或其组合。应指出的是，Si3N4已经包括在粒子表面的某些SiO2(通过煅烧可以增加)，在烧结过程中将会进入液相。在这里也有必要考虑生物材料的需求。
另一方面是烧结助剂的状态。可以是细粉末(最常用)，也可以是盐或溶胶。溶胶是极小粒子(10-100纳米)的稳定分布，有时被吸附在粒子表面上，也用作分散剂。仅能够获得很少几种氧化物的溶胶，例如，Al2O3、Y2O3或SiO2。使用溶胶的优点是可以获得烧结助剂的均匀分布。这可以降低添加剂的量获得所需的烧结性能。使用盐可以获得同样的效果，但是必须考虑高的离子浓度降低了粉末悬浮的稳定性。
机器配置-压制条件
预热粉末和工具，保证压制并降低能量输入。
应指出的是，温度值必须适于任何现有的压制助剂，而不至分解或丧失其性能。这一思想成功地应用于金属粉末，但也可用于陶瓷。相信尽管温度远低于熔点，但金属粒子变软后变形更加容易。对于陶瓷，主要优点是降低了能量输入。认为会发生软化是不合理的。
对工具施加真空
通过去除空气，使有机添加剂分解，有助于获得完全致密的材料。然而，这可能提高成本。也可以应用其他气氛。
在模具表面使用油脂
这将部分或完全降低在粉末中添加此类物质的必要性。在粉末中添加压制助剂对陶瓷来说更重要。
使用不同的工具材料
特别是可以使用表面处理或沉积方法(CVD，PVD或等离子喷涂)形成表面层，以降低摩擦或磨损。
后热处理
对于陶瓷来说，机器操作之后经常需要进行热处理。后烧结可以使足够的致密化成为可能。最常用的烧结/致密方法有
a.无压烧结(PS)
b.气压烧结(GS)
c.热压(HP)
d.玻璃封装热等静压制(glass-HIP)
e.无压烧结和后HIP(post-HIP)
f.脉冲电流烧结(PECS)
对于特定陶瓷，普通的无压烧结就足够了。然而，这将取决于机器中达到的压实程度。
下述给出解释本发明的几个示例。
示例
选择了三种复合物进行研究金属、陶瓷和聚合物。测试了两种金属基体，铝合金和钛，其强化相同为碎碳纤维。在此测试的聚合物是UHMWPE、PMMA和PEEK，强化相为碎碳纤维。而且，在聚合物基体组，还测试了用氧化铝粉末、不锈钢粉末和碳化硅粉末增强的橡胶。陶瓷基体的复合物由氧化锆粉末增强的氧化铝构成。
选择了九种类型的复合物进行研究。部分复合物是植入物工业关注的类型，例如，碳纤维增强的UHMWPE或碳纤维增强的PEEK。选择其他的复合物类型是因为它们代表了复合物材料组中的某一组。它们具有广泛的应用领域，或者正大批量地使用其他制造工艺进行加工。这些复合物的类型是纤维或颗粒增强的聚合物或陶瓷基体。这里进行的研究主要是能量-密度研究。
目标是获得95％以上的相对密度。在这种情况下，可以获得所需的材料性能，而无需进一步的后处理。如果在这一制造工艺之后获得的相对密度低于95％，那么可以继续后续处理，以获得100％的相对密度和所需的材料性能。
本研究的目的是研究复合物组分之间的相互作用，确定获得料坯和固体的能量间隔。而且，还希望获得工艺参数如何影响复合物材料的性能方面的知识。研究主要是能量-密度研究。
粉末制备
纯金属和聚合物基体粉末首先干混10分钟，在粉末中实现均匀的粒子尺寸分布。加入增强粒子，然后进行第二次干混10分钟，以在基体粉末和强化相材料之间获得均匀的粒子尺寸分布。
氧化铝粉末是冷冻粒化的。在混合前，研磨粉末形成分散或悬浮体。使用悬浮体的主要优点是粉末粒子之间的吸引力较小，这意味着容易将粉末粒子分开且易于使结块碎裂。在不同的粒化工艺之前，先将悬浮体过筛。通过在悬浮体中加入分散添加剂，可以更好地控制粒子分离。分散添加剂是表面活性元素，所述表面活性元素吸附在粒子上，增加粒子之间的排斥力。在悬浮体中加入0.2-0.3wt％的分散添加剂，在普通粉末压制的烧结工艺中，可以将分散添加剂去除。
在试验中使用的碳纤维是一种普通的增强材料。碳纤维是通过熔体或溶液纺丝加工制成的。将纤维抽出、氧化而形成交联。然后在热解过程中在高温下使纤维碳化。然后在超过1000℃的温度下石墨化，去除杂质、增强交联。最后，对纤维进行表面处理成一定尺寸，以增强与基体材料的相互作用。
描述
在所有批次中，在模具中使用了含有阿克蜡C的外部润滑剂。
在能量研究中，所有批次中的第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续的试样首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。在所述系列的冲击能量介于300和3000Nm之间(某些批次在较低的冲击能量下停止)，且根据批号，每一冲击能量的步长间隔为300Nm。
在试样制成后，将所有工具零部件拆卸下来，取出试样。使用电子测微计测量直径和厚度，而得出材料体的体积。然后在数字天平上称重。来自测微计和天平的输入数值自动计录下来，分别储存在每个批次的文件中。除了这些结果外，将重量除以体积，得到密度1。
为了能够继续下一个试样，需要清理加工工具，可以仅用丙酮或使用砂布磨光加工工具的表面，以去除留在工具上的材料。
为了便于确定制造的试样状态，采用了三个显示下标。显示下标1对应粉末试样，显示下标2对应于脆性试样，显示下标3对应于固体试样。
理论密度来自于制造商或根据具体材料的百分比称量所有包含的材料计算出。将获得的每个试样的密度除以它们的理论密度就获得了相对密度。复合物的理论密度是根据混合规则和各组分的理论密度确定的。
在所有试样中，密度2是采用浮力法测量的。每个试样测量了三次，获得了三个密度值。除了这些密度值外，还得到了中间密度值并用在图中。试样的测定采用了简化浮力法。准时测量每个试样。首先，确定空气中的试样重量(m1)，然后在水中测量(m2)。用(m1-m2)除以m1，就可以确定密度2。
试样尺寸
在这些测试中，制成的试样为盘形，直径～30.0mm，高度在5-10mm之间。试样的高度取决于获得的相对密度。对于所有金属类型，如果获得了100％的相对密度，高度应为5毫米。对于所有试验的复合物，强化相的体积百分数是20％。
在压模(加工工具的一部分)中，钻有直径为30.00mm的孔，其高度为60mm。使用两个冲头(也是加工工具的一部分)。下冲头放置在压模的下部。将粉末注入压模和下冲头形成的空腔中。然后，将冲击冲头放置在压模上部，加工工具准备进行冲击。
示例1-金属基体复合物
使用HYP35-18冲击单元通过高速成形压缩用碎碳纤维增强的铝合金和钛。表1示出了几个成分的性能。图2和图3在所述图中示出了两种金属基体复合物。所述图示出了作为单位质量冲击能量和总冲击能量的函数的相对密度。图2a，b示出了对于每种复合物来说，作为单位质量冲击能量的函数的绝对密度。附图示出了对于每种复合物来说，作为总冲击能量的函数的绝对密度。表2示出了对于两种复合物来说最大的相对密度及其对应值。
表1
表2
可以看出，铝合金基体复合物获得了较高的相对密度。由于密度较低，铝合金也达到了较高的单位质量能量。然而，两种复合物在相同的单位质量能量值上的密度非常接近相同。研究纯材料的所述图，可以看出在相同的单位质量能量下，铝合金材料比钛更快地到达了较高的密度。这样理解可能是合理的对于相同的单位质量能量，强化相降低了密度的差异，因此钛的曲线可以按铝的曲线外推。在210Nm/g时，铝合金基体复合物到达一个平台，而在曲线上直到对于所述复合物而言最高能量值210Nm/g，钛基体复合物的曲线仍然具有正斜率。
除非试样的直径是不规则的，否则试样能具有密度1。密度1与密度2之间的差异取决于两个因素。在多数情况下，可以很好地确定密度1，因为试样是完整的。密度2是利用浮力方法测量的，该浮力方法通常是适于固体的，但由于试样的脆性，所以用这种方法代替。进入试样气孔中的水致使这种方法不精确。因此，密度2也不够精确。但是它可以表示试样的密度。在图2a，b和3a，b中，所述密度用绝对密度表示，而不是相对密度，因为对于每个试样，根据试样之间可能不同的体积百分数，真实的理论密度可能不同。
碳纤维增强的钛
碳纤维增强的钛复合物部分是聚合物，部分是金属复合材料。固体钛通常通过浇铸然后锻造而生产。钛也可以通过预压实料坯的烧结而制成固相。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。钛是一种非常引人关注的材料，因为与钢相比，其相对密度低，耐腐蚀性好。然而，纯钛的机械性能比钢差。在需要材料的两种典型性能的应用中复合物的组合是引人关注的。
在预压实后没能获得固体试样。首次获得的材料体是在300Nm或单位质量能量21.6Nm/g的条件下获得的，其密度为3.4g/cm3，在2700Nm或单位质量能量195Nm/g时得到了3.7g/cm3的最高密度。
除没有形成固体试样的试样之外，所有试样的显示下标都是2。试样强韧，但是可以用手弄断。当破坏、碎裂高能量值时的试样时，可以观察到碳纤维被压成了小颗粒。从单组分转变成材料体发生在0到300Nm的范围内。
碳纤维增强的铝合金
碳纤维增强的铝合金复合物部分是聚合物，部分是金属复合材料。固体铝合金通常通过浇铸然后冷、热成形和挤压而生产。铝合金也可以通过烧结预压实的料坯而制成固相。
这次复合物研究的主要目的是研究是否可以获得这两种材料形成的材料体，以及是否可能在碳纤维和铝合金之间实现化学结合。铝合金是一种非常引人关注的材料，因为与钢相比，其相对密度低，耐腐蚀性好。然而，铝合金的机械性能比钢差。在需要材料的两种典型性能的应用中，例如，硬铝零件，复合物的组合是引人关注的。
在预压实后没能获得固体试样。首次获得的材料体是在1800Nm或单位质量能量207Nm/g的条件下获得的，其密度为2.3g/cm3，在2700Nm或单位质量能量310Nm/g时得到了2.4g/cm3的最高密度。
直到冲击能量达到1800Nm，才达到显示下标2。所形成的试样硬，但是可以用手破坏掉。当破坏、碎裂高能量值时的试样时，可以观察到碳纤维被压成了小颗粒。从单组分转变成材料体发生在0到300Nm的范围内。试样的表面形貌有变化。部分表现出金属表面，其他则灰暗而且由碳纤维形成气孔。
示例2-聚合物基体复合材料
聚合物基体复合物可以划分为两个子组。三种热塑性聚合物基体，UHMWPE、PMMA、PEEK由碎碳纤维增强并利用HUP35-18单元压缩。各成分的性能在表3和表4中给出。碳纤维的体积分数是20％。第二子组是三种橡胶基体复合物。三种备选的强化相是碳化硅、氧化铝和不锈钢。强化相的形态为粉末形式，见表4。
图4和图5示出了在一张图中绘出的三种聚合物基体复合物，其中相对密度分别是单位质量冲击能量和总冲击能量的函数。热塑性基体复合物的最大相对密度及相应值在表5中给出。橡胶基体复合物示于表6中。
结果表明，对于PEEK基体复合物，结果最好。这种复合物的理论密度为99％。UHMWPE和PMMA仅分别达到了84和93％的相对密度。而且，所述PEEK基体复合物的试样在冲击能量超过1500Nm时，显示下标为3。对于其他两种热塑性基体复合物，从未达到显示下标3。而且，在形成材料体试样前，这两种都需要高冲击能量。对于PMMA和UHMWPE，需要确认从粉末到材料体试样的能量界限。所述的PMMA复合物在2400Nm时获得了材料体，UHMWPE在1500Nm时获得了第一个材料体。
表3
表4
表5
表6
碳纤维增强的UHMWPE
碳纤维增强的UHMWPE复合物是一种聚合物-聚合物基的复合材料。固态UHMWPE一般是通过不同类型的热成形加压方法和挤制工艺生产的。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。UHMWPE在整型外科工业中是一种非常引人关注的材料，用作髋臼部件或其他整型外科应用中的部件。在UHMWPE的机械性能可以提高的应用中，这种复合物组合是引人关注的。
这次复合物研究的主要目的是研究是否可以获得这两个材料组形成的试样，以及是否可以在碳纤维和UHMWPE之间实现化学结合。
利用所述密度1的方法测试密度。在1500Nm下获得的试样从工具中取出时不以一个整体的形式保持在一起。在1500Nm以上获得的试样对应于显示下标2。试样强韧，但可以用手弄断。在白色UHMWPE基体中可以容易辨认黑色碳纤维，且可以在试样表面清楚地看到。所述纤维似乎没断，即使在最大能量下生产的试样中也不断。没有在试样中辨认出材料相移。加工的最小和最大密度与对应能量在表5中示出。在生产试样时，密度不随着冲击能量的增加，以及冲击速度的增加而增加。最小和最大密度之间的差值为0.03g/cm3或3.4％。没有在成分之间或基体材料中看到结合。如果猛烈按压试样，试样会分裂。
碳纤维增强的PMMA
碳纤维增强的PMMA复合物是一种聚合物-聚合物基的复合材料。固态PMMA一般是通过不同类型的热成形加压方法和挤制工艺生产的最终或接近最终形状的产品。PMMA在整型外科工业中是一种引人关注的材料，用作骨骼接合剂。在PMMA的机械性能可以提高的应用中，所述复合物的组合是引人关注的。
PMMA粉末的粒子尺寸分布为
＜250微米 5％
250-355微米5％
355-500微米10％
500-710微米45％
＜710微米 35％
在2400Nm下获得的试样从工具中取出时不以一个整体的形式保持在一起。在2400Nm以上获得的的试样对应于显示下标2。形成材料体的三个试样强韧，但可以用手弄断。在PMMA基体中可以容易辨认黑色碳纤维，且可以在试样表面清楚地看到。也可以看到单个的PMMA颗粒，但它们变得灰暗。这种PMMA颗粒暗点也可指示未形成材料体的试样。随着能量的增加，纤维似乎断裂。没有在试样中辨认出材料相移。对于在2400Nm以上生产的试样，密度不随着冲击能量的增加以及冲击速度的增加而增加。最小和最大密度之间的差值为0.04g/cm3或3.3％，见附图。在成分之间或基体材料中没有看到结合。如果猛烈按压试样，试样会分裂。
碳纤维增强的PEEK
碳纤维增强的PEEK复合物是一种聚合物-聚合物基的复合材料。固态PEEK一般是通过不同类型的热成形加压工艺生产的最终或接近最终形状的产品。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。PEEK在整型外科工业中是一种非常引人关注的材料，它可以用作高机械应力的部件。在PEEK的机械性能可以提高的应用中，这种复合物组合是引人关注的。
这次复合物研究的主要目的是研究是否可以获得这两个材料组形成的试样，以及是否可以在碳纤维和PEEK之间实现化学结合。
所述成分首先混合10分钟，以获得良好混合的复合物。粉末的性能在表3和4中示出。
在从工具中取出试样后，所有试样都保持为一个整体。在1500Nm以上的固态试样对应于显示下标3。试样强韧，不能用手弄断。在1500Nm下的试样可以用手弄断。在淡棕色PEEK基体中可以容易地辨认黑色碳纤维，且可以在试样表面清楚地看到。对于固态试样，PEEK基体材料变得更灰暗。随着能量的增加，所述纤维似乎没断。加工的最小和最大密度与对应能量在表2中示出。在预压实之后，密度随着能量的增加而增加。约在1500Nm时，密度到达平稳阶段，随着冲击能量的进一步增加，没有看到明显的密度变化。从第一次生产的材料开始，能量的总增加为0.09g/cm3或7％。最高能量1.35g/cm3对应99％的相对密度。没有在成分之间或基体材料中看到结合。可以刮擦掉表面的纤维。通过密度1和密度2的方法测量的密度良好地匹配，且密度-能量曲线相当稳定，表明在成分之间实现了良好的混合。
氧化铝增强的橡胶
氧化铝橡胶复合物是一种部分陶瓷、部分聚合物的复合材料。固态氧化铝一般通过固相烧结生产，且通常是完全致密的材料。氧化铝是一种电绝缘体，同时它具有可接受的导热性。通常的应用是用电器的绝缘体。氧化铝也是整型外科植入物中的一种普通材料，例如在髋部假体中的股骨关节头。在许多环境中，氧化铝是一种化学惰性、稳定的材料。强度和耐磨性较高。
橡胶以热塑性材料的形式机加工，此后在高温下通过硫化进行化学交联。所述交联包括硫或上述单链，如在链式分子中。橡胶是许多工业中的一种普通材料，例如汽车工业。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。陶瓷是易碎且非常硬的材料，而橡胶是弹性且可延展的。在需要两者的特有性能的应用中，例如造纸工业，这种组合是引人关注的。
氧化铝粉末是冷冻粒化的。所使用的粉末性能在表7中示出。
表7
图6和7示出了作为单位质量的冲击能量和总冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。
在第1批和第2批中的所有试样都具有显示下标2。
在第2批中，由于氧化铝部分造成所有试样易碎。对于除了具有不规则直径之外的试样，可以得到密度1。在任何试样中都没有明显的相变。氧化铝部分似乎被压成粉末，同时橡胶得到了良好的致密化。
在密度1和密度2之间的较大差别取决于两个因素。在多数情况下密度1较好确定，因为试样是完整的。但存在着由于橡胶造成的关于试样弹性的问题，因此难以测量厚度和直径。所以，这条曲线，密度1应当认为是近似的。密度2是利用浮力方法测量的，该浮力方法通常是适于固体的，但由于试样的脆性，所以用这种方法代替。进入试样气孔中的水致使这种方法不精确。也使密度2不精确。但表示试样的密度。
在图6a和7a中所述密度示为绝对密度，而不是相对密度，因为对于每种试样，实际理论密度可能不同。
表8示出了所得结果。
表8
不锈钢增强的橡胶
ss 316L-橡胶复合物是一种部分金属、部分聚合物的复合材料。ss 316L是一种耐腐蚀金属。这种材料适于在需要耐腐蚀的潮湿环境中。ss 316L也是整型外科植入物中的一种普通材料，例如在髋部假体中的股骨关节头。
橡胶以热塑性材料的形式机加工，此后在高温下通过硫化进行化学交联。所述交联包括硫或上述单链，如在链式分子中。橡胶是许多工业中的一种普通材料，例如汽车工业。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。金属是硬质材料组，尤其是与非常弹性的橡胶相比。在需要两者的特有性能的应用中，这种组合是引人关注的。
粉末性能在表9中示出。
表9
橡胶与纯ss316L混合，得到混合很差的粉末。ss316L的密度为7.9g/cm3，而橡胶的密度为0.99g/cm3。此外，ss316L的粒子尺寸＜150微米，而橡胶的为～500微米。由于这两个差别，ss316L粒子不会很快地沉到底部。紧接混合工艺之后，某些ss316L在粉末容器底部与橡胶分离。这样难以在ss316L和橡胶粒子之间获得正确的比例。在压实工艺之前填充压模时问题继续存在。绝大部分橡胶在ss316L之前先倒入压模中。这使绝大多数ss316L停留在将来试样的顶部。在模具中用棒搅拌，使ss316L下沉，在试样中更均匀地散开。如果搅拌时间过长，那么几乎所有ss316L都下沉到压模底部。总之，在这两种材料类型之间，由于差别太大，难以获得均匀的粉末混合。
所述粉末混合15分钟。
图1-3示出了作为总冲击能量、单位质量的冲击能量和冲击速度的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。
试样具有显示下标2和3。
由于ss316L部分，这三种试样易碎。对于除了具有不规则直径之外的试样，可以得到密度1。在第三和第四试样之间有明显的相变。
在图6b和7b中所述密度示为绝对密度，而不是相对密度，因为对于每种试样，实际理论密度可能不同。
当将粉末倒入压模中时，粉末再次混合，因为橡胶和金属混合的粉末易于分离，金属部分沉到模具底部，这可能是由于这两种成分之间的密度和颗粒尺寸的较大差别，见表9。
碳化硅增强的橡胶
碳化硅增强的橡胶是一种陶瓷-聚合物复合材料。固体碳化硅的常规加工是固相烧结，一般是完全致密的材料。存在四种类型的碳化硅，烧结碳化硅是其中之一。在1300-1500℃，在所有结构陶瓷中碳化硅的强度最高。在较低的温度下，氮化硅的强度最高。在碳化硅材料中(加压烧结材料除外)不存在玻璃相，这使得在高温下的抗蠕变性能极好。通常应用是例如磨损元件和切削刀具。
橡胶加工成热塑性材料，然后在高温下硫化形成化学交联。交联包括硫化或如分子链中同样简单的交联。橡胶是很多工业中的一种通用材料，例如，汽车工业。
这两种材料以复合物的形式测试，以研究是否在这两种材料组之间实现化学结合，以及是否可以实现两个材料组的材料性能的混合。陶瓷是脆性的极硬材料，而橡胶是弹性柔软的材料。在需要两者的特有性能的应用中，这种组合是引人关注的。
橡胶与纯碳化硅混合10分钟。所使用的粉末性能在表10中示出。
表10
图6和图7示出了作为单位质量的冲击能量和总冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。
试样具有显示下标2。
由于碳化硅组分，所有试样易碎。对于除了具有不规则直径之外的试样，可以得到密度1。在任何试样中都没有明显的相变。看起来碳化硅组分被压成粉末，而橡胶很好地致密化了。
在图6c和图7c中所述密度示为绝对密度，而不是相对密度，因为对于每种试样，实际理论密度可能不同。
示例3-陶瓷基体复合物
陶瓷复合物成分是纯氧化铝和氧化锆。所用粉末通过包含添加剂的纯氧化铝和氧化锆粒化而预处理的。所使用的粒化工艺是冷冻粒化。
氧化铝-氧化锆复合物是一种陶瓷复合材料。固体氧化铝和氧化锆通常都是通过固态烧结生产，且一般是完全致密的材料。氧化铝是一种电绝缘体，同时它具有可接受的导热性。通常的应用是用作电器的绝缘体。氧化铝也是整型外科植入物中的一种普通材料，例如在髋部假体中的股骨关节头。在许多环境中，氧化铝是一种化学惰性、稳定的材料。强度和耐磨性较高，与氧化锆混合后，断裂韧性提高，相应地强度提高。
氧化锆以稳定形式和部分稳定形式存在。测试中使用的是部分稳定的氧化锆，添加了氧化钇(3mol％)。这些材料的组合得到了强度最高的材料之一。所获得的性能，例如断裂韧性、强度和耐磨损性，都高于其他氧化物陶瓷。氧化锆的热膨胀接近金属。所述高强度在300℃时已经下降，在250℃时，氧化钇稳定的氧化锆对湿度非常敏感。通常应用的是金属工具、剪刀、发动机绝缘部件，也是整型植入物的通用材料，例如，髋关节的股骨头。
前面的测试结果-其他陶瓷材料-可以看出陶瓷粉末比金属粉末更难高速成形。获得的材料体易碎，密度值达到68％。加入纯氧化铝-氧化锆和工艺添加剂的主要目的是获得相对密度值超过99％的固体。很可能无法获得达到100％的相对密度，因为成形工艺不是在惰性气体环境下进行的。不能获得与普通方法同样的材料性能值和显微结构。
第一批中使用的粉末是通过对没有添加任何添加剂(粘结剂和增塑剂)的纯氧化铝和氧化锆粉末粒化而预处理的。
第二批中使用的粉末是通过对加入了添加剂的纯氧化铝和氧化锆粉末粒化而预处理的。粉末的性能如表11所示。
表11
第一批的结果不成功。仅获得了带有小块的粉末。第一批的结果在本报告中也有涉及，但是从本结果看第二批明显代表了复合物氧化铝-氧化锆。因此，仅第二批获得的结果在表12中给出。
表12
图8和9示出了作为单位质量的冲击能量和总冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。第2批中的所有试样都具有显示下标2。所有试样易碎，但是大部分试样可以得到密度1。部分试样一取出就直接溃塌了，未能测量密度1。在任何试样中都没有明显的相变。它们似乎都被压成粉末，但与纯氧化铝-氧化锆复合物相比具有更好的料坯强度。
在密度1和密度2之间的较大差别取决于两个因素。在多数情况下密度1较好确定，因为试样是完整的。厚度和直径可以与重量一起确定正确的密度。密度2是利用浮力方法测量的，通常是适于固体上，但由于试样的脆性，所以用这种方法代替。进入试样气孔中的水致使这种方法不精确。也使密度2不精确。所以，这条曲线，密度2应当认为是近似的。研究从密度1的测量中获得的密度曲线，该曲线应该是最精确的，可以识别出一个小的密度倾向。相对密度从57％到262Nm/g的约为71％并没有到达平稳段。因此，提高冲击能量可以提高密度。
讨论
为了获得良好的复合物材料，增强粒子必须注入基体中，强化相和基体之间必须良好地相互作用，而且增强粒子必须很好地分布在基体中。这是对于复合性能结果和加工能力来说非常关键的三个参数。
这里测试的金属和聚合物基体复合物表明，很难达到均匀分布地混合并保持组分之间的混合。出现这种情况的原因可能是强化相和基体粒子之间尺寸和密度的较大差异。小而重的粒子会落入并穿过轻而大的粒子中。
氧化铝合金基体复合物表现出比钛基体复合物更高的密度。这也是可以预期的，因为已经表明，纯氧化铝粉末获得比钛更高的密度。还可以预期，对于增强的材料，如果强化相较硬，熔点温度较高而且刚性强，需要比纯材料更高的能量获得某一密度。认为单位体积的增强粒子比基体吸收更多的能量是合理的。因此，强化相的目的是支撑材料所承受的载荷和能量。
令人关注的是，PEEK-CF复合物成为固体，因为PEEK的熔化温度比UHMWPE和PMMA高得多。另一方面，PEEK粉末颗粒比另外两种小，促进了在纤维周围的分布，因此提高了致密程度。两种成分的化学成分也可以是能够强化相互作用的。
在这些复合物中，橡胶粒子实际上比增强粒子大得多。因此，与前面已经讨论的相反，是必须获得良好的复合物。在这种情况下，小而硬的增强粒子最大程度地粘附在大的橡胶粒子上。可以认为，这将干扰橡胶粒子的迁移，因此难以获得在其上很好地分布加强粒子、且为固体或100％致密的基体材料的复合物。
理论密度是由强化相和基体的比容分数确定的。不规则的曲线表明强化相和基体相的体积分数并不符合理论，可能是由于两种组分之间的混合较差。这使得每个试样之间的理论密度有差异。密度1和密度2测量方法之间的差异可以解释为事实上试样并没有完全保持在一起。当使用密度测量方法1时，脱落的部分并没有包括在重量中，但是已经计入圆柱形试样的体积计算中。
陶瓷材料的熔化温度比金属或聚合物材料高。氧化铝和氧化锆分别在2050℃和2500-2600℃熔化，不锈钢的熔化温度仅为1427℃。在快速升高的温度梯度下，可以更容易地压缩小粒子的陶瓷材料。如果粉末粒子太大，唯一发生的粒子碎裂成小粒子而不是相互作用熔成一体。小晶粒可以提高材料体中强度，但降低了断裂韧性。
如果两个离子之间形成了共价键(例如，Al和O之间)，需要很高的能量值开始分解过程。电子云并不在两个离子中间而是更偏向一个离子。如果有离子键存在，电子云介于两个离子之间，需要的能量值较低。因此，氧化铝、氧化锆和其他的陶瓷粉末，含有共价键，是更难固化的。
由于氧化铝的熔化温度高、硬度高(2050℃，160-2000HV)，氧化锆的熔化温度高、硬度高(2500-2600℃，1250-1350HV)，很可能必须降低成形固体所需的能量，可能预热粉末和使整个压缩工艺在温度升高的环境下进行。可能还需要气氛，例如真空，避免在材料中包含气体。
本发明涉及一种新方法，该方法包含预压实，在有些情况下，还包括后压实和二者之间的至少一次对材料的冲击。已经证明新方法提供了非常好的结果，是一种在现有技术改进的工艺。
本发明并不仅限于上述实施例和示例。本发明的工艺的优点是不要求使用添加剂。然而，可能在有些实施例中使用添加剂是有益的。同样，通常不必使用真空或惰性气氛，以避免被压缩材料体的氧化。然而，有些材料可能需要真空或惰性气氛，以生产纯度极高或高密度的材料体。因此，尽管根据本发明不需要使用添加剂、真空或惰性气氛，但是并不排除对它们的使用。本方法的其他改进和本发明的产品也可在下述权利要求书的范围内。
权利要求
1.一种通过聚结生产复合物体的方法，其特征在于该方法包含步骤
a)在预压模具中填充粉末、丸、粒子等形式的复合物材料，
b)将所述材料预压实至少一次，
c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中当冲击压模内的材料时冲击单元释放出足够的动能，致使所述材料聚结。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于预压模和压模是同一模具。
3.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述材料用至少约0.25×108N/m2的压力，在空气中和室温下进行预压。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述材料利用至少约0.6×108N/m2的压力预压。
5.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含对所述材料至少预压两次。
6.一种用于通过聚结生产复合物体的方法，其特征在于所述方法包含通过至少一次冲击压缩压模内固态复合物体形式的材料，其中冲击单元释放出足够的能量，致使所述物体中的材料聚结。
7.如权利要求1-5或6任一所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在空气中和室温下、在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少100Nm的总能量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少300Nm的总能量。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少600Nm的总能量。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少1000Nm的总能量。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少2000Nm的总能量。
12.如权利要求1-5或6任一所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在空气中和室温下、在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少5Nm/g的单位质量能量。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少20Nm/g的单位质量能量。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少100Nm/g的单位质量能量。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少250Nm/g的单位质量能量。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少350Nm/g的单位质量能量。
17.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述复合物压缩到至少60％的相对密度，可取的是65％。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于所述复合物压缩到至少70％的相对密度，可取的是75％。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述复合物压缩到至少80％的相对密度，可取的是至少85％，特别是至少90％至100％。
20.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含在压缩步骤之后的至少一次后压实材料的步骤。
21.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述复合物基体是从包含金属、陶瓷和聚合物材料的组中选取的。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于所述强化相是从包含碳、玻璃、金属、聚合物和陶瓷材料的组中选取的复合物。
23.如权利要求21所述的方法，其特征在于所述复合物基体是从包含UHMWPE、PMMA、腈橡胶、铝合金和钛的组中选取的。
24.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所生产的物体是医用植入物，比如骨骼或牙齿假体。
25.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含在压缩或后压实之后任何时候进行的后加热和/或烧结所述物体的步骤。
26.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所生产的物体是料坯。
27.如权利要求27所述的用于生产物体的方法，其特征在于所述方法还包含烧结所述料坯的步骤。
28.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述材料是医用材料。
29.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述材料包含润滑剂和/或烧结助剂。
30.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述方法还包含使所述物体变形的步骤。
31.一种通过前述权利要求1-30任一所述的方法生产的产品。
32.如权利要求31所述的产品，其特征在于是医用器材或器械。
33.如权利要求31所述的产品，其特征在于是非医用器材。
全文摘要
一种通过聚结生产复合物体的方法，其中该方法包含步骤a)在预压模具中填充粉末、丸、粒子等形式的复合物材料，b)将所述材料预压实至少一次，c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中在冲击压模内的材料时冲击单元释放出足以形成材料体的动能，致使所述材料聚结。一种通过聚结生产复合物体的方法，其中所述方法包含通过至少一次冲击压缩压模内固态复合物体形式的材料，其中冲击单元释放出足够的能量，致使所述物体中的材料聚结。通过本发明的方法获得的产品。
文档编号B29L31/00GK1457277SQ0181561
公开日2003年11月19日 申请日期2001年7月25日 优先权日2000年7月25日
发明者肯特·奥尔森 申请人:Ck管理股份公司, 李建国