一种实现复合材料纤维体积含量可控的方法与流程

1.本发明涉及一种实现复合材料纤维体积含量可控的工艺方法，具体为复合材料固化成型过程中出胶量的控制，属于复合材料合成领域。


背景技术：

2.目前热压罐成型工艺广泛应用于热固性复合材料结构的固化成型，该成型工艺对复合材料结构来说具有成型过程中各部位受力压力均匀，受热均匀的特点，同时对产品的形状范围要求较广、成型工艺稳定可靠，是目前复合材料成型的主要工艺方法。
3.而复合材料主要是通过纤维干丝进行编织，再利用热固性树脂进行涂膜、覆合等工艺得到预浸料，经过铺层、固化成型得到相应的复合材料结构件。目前用于复合材料制备常用的热固性树脂有环氧树脂、双马来酰亚胺树脂等，对于不同的热固性树脂，其流变曲线有着十分显著的区别，其最低粘度及其最低粘度所对应的温度都有较大的不同。因此在用热压罐工艺进行固化时，需要选择合适的粘度所对应的温度作为加压点，从而保证树脂在材料内部均匀分布。但在实际加压固化过程中，由于罐内复合材料实际温度无法精确控制，树脂粘度无法精确评判，导致制备的复合材料在制备过程中流胶量不稳定，进而导致所制备的复合材料产品树脂含量及纤维体积含量不可控。
4.对于树脂基复合材料来说，纤维体积含量的大小对材料的力学等性能有着很大的影响。当纤维体积含量较大时，复材实际厚度小于理论值，内部树脂含量较低，成型后的产品容易出现白斑，树脂渗透不均，导致内部出现纤维干丝，无损扫描存在缺陷等情况，对产品的外观有着十分显著的影响，且力学性能由于纤维体积含量过高，导致材料内部树脂含量少，对产品的横向拉伸、压缩以及材料的层间剪切等性能产生较大的影响。当纤维体积含量较小时，复材厚度大于理论值，材料压合不够充分，内部纤维没有达到最为紧密堆积的状态，无损检测时产品内部存在孔隙，甚至气泡，材料的纵向拉伸、压缩以及层间剪切等性能也会出现非常显著的下降。


技术实现要素：

5.基于上述情况，本发明提出了一种实现复合材料在固化过程中控制产品流胶量，从而实现纤维体积含量可控的方法。
6.本发明采用的技术方案如下：
7.一种实现复合材料纤维体积含量可控的方法，包括以下步骤：
8.对预浸料进行铺层并预压，得到层压板；
9.将层压板进行真空封装，封装过程中脱模布的铺贴层数根据复合材料的理论树脂含量和单层脱模布的吸胶量确定；
10.采用热压罐成型工艺对真空封装后的层压板进行固化，固化过程中根据脱模布层数控制出胶量，保证复合材料的纤维体积含量的可控性。
11.优选地，所述预浸料为热固型树脂基/碳纤维预浸料。
12.优选地，所述真空封装包括：依次铺设金属底板、无孔膜、脱模布、层压板、脱模布、无孔膜、金属盖板、透气毡、抽气接头，然后使用真空袋进行密封包装，并进行抽真空处理。
13.优选地，所述真空封装中铺设所述层压板的过程包括：将层压板置于脱模布中央，在层压板的四周粘贴密封胶条，确保密封胶条完全对层压板四周进行密封，保证固化过程中树脂不通过缝隙从密封胶条处流出。
14.优选地，所述密封胶条是使用无孔胶带对密封胶带的宽度的1/2进行包裹而制成，使得密封胶带的一半不能进行导气导胶；所述在层压板的四周粘贴密封胶条，是将密封胶条上粘贴有高温无孔胶带的一面紧贴层压板的四边，将没有粘贴高温无孔胶带的一面粘贴于脱模布上，防止密封胶条的移位，从而保证固化过程中树脂无法通过四边流出。
15.优选地，所述金属底板要求金属底板表面平整、无异物，用于产品的封装及进罐后的固化，保证产品底部在固化过程中的平整性；所述金属盖板要求表面平整，无异物，用于保证层压板在产品成型过程中不因外界压力的影响而产生变形或表面不平整，并保证辅料与产品的充分接触，实现产品固化过程中的完全密封。
16.优选地，所述金属盖板的尺寸略大于所述层压板的尺寸，同时压住密封胶条，使得金属盖板与金属底板将复合材料平板进行完全密封，但可以进行导气。
17.优选地，所述无孔膜用于保证固化过程中内部透气性良好，但不能使树脂流出；所述脱模布的尺寸略大于所述无孔膜的尺寸，便于固化后的脱模。
18.优选地，所述真空袋的尺寸为高温胶带粘贴尺寸的1.5-2.5倍，使用高温胶带完全粘贴真空袋，确保真空袋内完全密封。
19.本发明还提供一种采用上述本发明方法成型的纤维体积含量可控的复合材料。
20.本发明的有益效果如下：
21.本发明基于热固性树脂基复合材料的热压罐成型方法进行优化，特别是对产品固化前的封装工艺进行优化，能够控制复合材料固化过程中的流胶量，从而使产品的厚度及纤维体积含量得到控制。
22.本发明根据脱模布的单层吸胶量、复合材料理论最优纤维体积含量、预浸料实际树脂含量确定脱模布铺贴层数，在通过密封胶条提供的密封环境下(固化过程中树脂不能析出密封胶条以外，严格控制固化过程中树脂始终在密封胶条内部)，通过脱模布吸胶，精准控制纤维体积含量的数值。本方案并不是以提高纤维体积含量为目的，而是以控制纤维体积含量在最优范围内为目的。
23.本发明是在固化过程中吸附析出的树脂。预浸料在树脂含量控制正常的情况下，在固化前产品表面并没有大量多余的树脂可用于吸附，树脂的析出主要是在固化过程中升温导致粘度降低得以析出，本发明在产品表面铺贴的脱模布是随产品一同固化，在固化过程中吸附析出的树脂，从而利于控制纤维体积含量在最优范围内。
具体实施方式
24.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
25.本发明提供一种控制纤维体积含量的工艺方法，具体工艺如下：
26.(一)第一步：预浸料的选择及实验复合材料平板的制备
27.选择合适的预浸料，按照需要的尺寸及形状进行裁料，然后将裁好的预浸料按照测试所需的厚度及铺贴方式进行一定层数的铺层。为防止铺好的层压板内部气孔较多，可选择在进罐固化之前对其进行抽真空预压处理。
28.1.优选的，本发明选用的预浸料为热固型树脂基/碳纤维预浸料。
29.2.优选的，为满足实验测试需求，所选用的复合材料实验平板(层压板)的尺寸为 320mm*320mm，预浸料铺贴的理论厚度为2mm(预浸料单层厚度*层数)。
30.3.优选的，本发明所用的碳纤维预浸料规格为：单层厚度0.125mm，纤维面密度135g/cm2。
31.(二)第二步：材料固化所需设备及辅料的选择
32.将铺层预压完毕后的层压板进行真空封装，根据固化的最高温度对封装过程所需要的辅料进行准备。
33.优选的，本发明所需的辅料如下：
34.1.平板封装过程中所需的无孔隔离膜、脱模布、透气毡以及密封胶带、真空袋、无孔胶带的准备(根据固化最高温度选择耐不同温度的辅料)。
35.2.脱模布：脱模布的主要作用一是方便产品固化结束后的脱模，二是单层脱模布吸胶量固定，根据脱模布层数可以有效控制实验平板的出胶量，保证复合材料平板纤维体积含量的可控性。
36.3.金属盖板：使用金属盖板的目的一是为了保证平板在成型过程中不因为外界压力的影响产生变形，表面不平整等现象，影响产品的无损检测及后期的力学性能测试；二是为了保证辅料与产品的充分接触，实现产品固化过程中的完全密封，控制树脂在固化过程中的流胶量，从而保证产品的纤维体积含量可控。
37.优选的，本发明所用的金属盖板尺寸为350mm*350mm。
38.4.密封胶条的制备：取适量的密封胶带、无孔胶带，进行裁剪，保证两者宽度相当，然后使用无孔胶带对密封胶带的宽度的1/2进行包裹，使得密封胶带的一半不能进行导气导胶，如果包裹的宽度较大或者较小可能导致密封胶条在后续使用过程中粘贴不牢或盖板不能压实胶条与平板。得到的辅料备用于实验产品的封装。
39.5.金属底板的准备：金属底板用于产品的封装及进罐后的固化，保证产品底部在固化过程中的平整性，要求金属底板表面平整、无异物。
40.6.真空嘴、真空管以及测温线等辅料的准备，保证产品在固化过程中真空袋内的真空度，模具温度等数据能够准确有效的进行监控。
41.(三)第三步：平板封装及产品的入罐固化
42.按照设计依次铺设金属底板、无孔膜、脱模布、实验层压板(进行封胶工艺，密封产品四周，防止树脂流出)、脱模布、无孔膜、金属盖板、透气毡、抽气接头，再使用真空袋对其进行密封包装，进行抽真空处理。
43.优选的，封装过程中，根据设计的尺寸对方案进行优化，具体内容如下：
44.(1)清理金属底板，保证金属底板平整、无异物，在金属底板粘贴高温胶带，用于最后粘贴高温真空袋，保证实验产品内部完全得到覆盖；
45.(2)裁取高温无孔膜，将高温无孔膜平整铺在金属底板上面，底部铺无孔膜主要目是为了保证固化过程中内部透气性良好，但不能使树脂流出；
46.(3)选取高温脱模布，保证复合材料平板固化结束后脱模的便利性，且脱模布能够控制产品固化过程中的出胶量，根据复合材料平板理论树脂含量和脱模布理论吸胶量确定脱模布的铺贴层数，脱模布尺寸略大于高温无孔膜的尺寸，便于复合材料平板固化后的脱模，将需要使用的高温脱模布层数的一半平整铺贴于高温无孔膜上方；
47.(4)复合材料平板(层压板)的铺放：将第一步铺贴完毕后的复合材料平板置于高温脱模布中央，在四边紧贴复合材料平板处粘贴提前制备完成的密封胶条，将密封胶条粘贴有高温无孔胶带的一面紧贴复合材料四边，将没有粘贴高温无孔胶带的一面粘贴于高温脱模布上，防止密封胶条的移位，从而保证固化过程中树脂无法通过四边进行流出；
48.(5)高温脱模布与高温无孔膜的二次铺放：将高温脱模布、高温无孔膜依次平整铺放于复合材料平板上方，保证辅料完整覆盖实验平板，高温脱模布铺放数量为剩余脱模布的层数，高温脱模布铺放完毕后将高温无孔膜平整铺放于高温脱模布上方；
49.(6)金属盖板的合压：辅料铺放完毕后，将金属盖板合压在复合材料平板正上方，金属盖板尺寸略大于复合材料平板尺寸，同时压住密封胶条，使得金属盖板与金属底板将复合材料平板进行完全密封，但可以进行导气，通过高温脱模布控制复合材料平板的出胶量，从而达到对产品纤维体积含量的控制，合压用的金属盖板要求表面平整，无异物；
50.(7)透气毡的铺放，将高温透气毡铺放于金属盖板上方，尺寸略小于高温胶带粘贴尺寸，保证完全覆盖金属盖板，防止棱角在真空条件下划破真空袋，导致真空度不能达到要求；
51.(8)真空袋的铺放与产品封装：真空袋尺寸为高温胶带粘贴尺寸的1.5-2.5倍，使用高温胶带完全粘贴真空袋，确保真空袋内完全密封；
52.(9)袋内抽真空，保证袋内真空度处于完全真空的状态；
53.(10)入罐固化，根据树脂种类，调控合适的固化条件，并对各项指标进行实时监控，保证真空度与温度等各项数据正常。
54.优选的，根据设计的复合材料平板的尺寸以及需要铺设无孔膜、脱模布、透气毡等辅料，高温胶带粘贴尺寸为650mm*650mm，保证能够完全覆盖复合材料及所需辅料。
55.优选的，无孔膜及脱模布的选择，需要根据树脂的固化条件选择能够耐不同温度的辅料，根据复合材料设计尺寸，无孔膜、脱模布的尺寸设计为550mm*550mm。
56.优选的，金属盖板的尺寸设计为350mm*350mm，保证金属盖板能够充分合压复合材料平板及密封胶条。
57.(四)具体工艺流程
58.下面通过实施例及对比例对该工艺方法进行具体说明。
59.实施例1：
60.(1)使用环氧树脂基/碳纤维预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2)固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、复合材料平板(在复合材料平板四周紧贴平板处粘贴密封胶条，确保密封胶条完全对平板四周进行密封，保证固化过程中树脂不通过缝隙从密封胶条处流出)、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力
在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，进行无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
61.实施例2：
62.(1)使用环氧树脂基/碳纤维织物(即环氧树脂基/碳纤维布)预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2) 固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、复合材料平板(在复合材料平板四周紧贴平板处粘贴密封胶条，确保密封胶条完全对平板四周进行密封，保证固化过程中树脂不通过缝隙从密封胶条处流出)、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
63.实施例3：
64.(1)使用双马树脂基/碳纤维预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2)固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、复合材料平板(在复合材料平板四周紧贴平板处粘贴密封胶条，确保密封胶条完全对平板四周进行密封，保证固化过程中树脂不通过缝隙从密封胶条处流出)、脱模布(层数为理论计算层数的一半)、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
65.对比例1：
66.(1)使用环氧树脂基/碳纤维预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2)固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜(即无孔膜)、一层脱模布、复合材料平板、一层脱模布、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，进行无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
67.对比例2：
68.(1)使用环氧树脂基/碳纤维织物(即环氧树脂基/碳纤维布)预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2) 固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜(即无孔膜)、一层脱模布、复合材料平板、一层脱模布、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封
胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，进行无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
69.对比例3：
70.(1)使用双马树脂基/碳纤维预浸料进行平板铺层、预压以及单重的称量，复材平板尺寸选择320mm*320mm，理论厚度为2mm的单向层压板；(2)固化所需模具的清理，按照顺序依次铺设一层隔离膜(即无孔膜)、一层脱模布、复合材料平板、一层脱模布、一层隔离膜、一层透气毡；(3)盖上真空袋膜，安装抽气接头，使用密封胶带粘贴真空袋膜，并对袋内进行抽真空处理；(4)入罐固化，将模具置于罐内，将抽气接头接入真空系统，控制真空压力在-0.8～-1mpa并保持，在模具内接入温度感应探头，保证固化过程中温度的可监测性，将模具放入罐内，关闭罐门并打开保险装置，随后对复合材料平板进行加热加压固化；(5)产品脱模，进行无损检测以及力学性能测试、纤维体积含量测试。
71.(五)性能验证
72.1.为了验证本发明的工艺实施效果，对复合材料平板进行无损检测、纵向拉伸强度模量、纵向压缩强度模量、层间剪切强度、纤维体积含量进行测试；
73.2.拉伸纵向拉伸强度模量、纵向压缩强度模量、层间剪切强度、纤维体积含量的测试方法分别为gb/t 3354-2014、gb/t 3856-2005、gb/t 3356-2008，按照上述标准进行制样和测试；
74.3.性能测试结果如表1所示。
75.(六)结论
76.从表1可知：
77.1.密封胶条、脱模布能够非常显著的控制平板固化过程中的出胶量，从纤维体积含量测试结果可以看出，出胶量明显能够控制在合适的范围之内；其中，密封胶条控制树脂不能从四周流胶，使得树脂完全被密封在真空袋内，脱模布对密封在真空袋内的树脂进行含量精确的吸胶，精准控制复合材料的树脂含量在最为理想的数值；
78.2.使用该固化工艺进行固化后，产品的力学性能得到显著提升，原因是因为纤维体积含量得到了精确的控制；
79.3.该工艺方法改善的纤维体积含量及力学性能适用于多种树脂体系，也适用于多种编织方式的碳纤维织物。
80.表1.性能测试结果
[0081][0082]
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。