专利名称：一种实验用低温冻干机的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种实验用低温冻干机，属于低温真空、冷冻干燥和自动控制技术领域。
背景技术：
真空冷冻干燥技术是近几十年来发展起来的一门新型的交叉学科，涉及到传热传质、制 冷、真空、自动控制等学科。冷冻干燥技术与其它干燥方法相比有许多优点制品在低温下 干燥，能避免蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于热敏性物质如疫苗、菌 种和血液制品等的干燥保存特别适用；由于是在低温下干燥，使制品中的挥发性成份和受热 变性的营养成份损失很小；在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能 够最好地保持物质原来的性状；制品冻干后能最好地保持原来的形状，干燥后体积、形状基 本不变，复水后能迅速还原成原来的形状；在真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到 保护；能除去制品中95%左右的水分，使其能在室温下长期保存。鉴于冷冻干燥技术良好的干 燥效果，将冷冻干燥技术应用于生物细胞组织的冻干保存，药品制备变得日益广泛，正成为新 的研究热点。
目前实验用冻干机主要存在以下缺点
绝大多数冻干机是由制冷循环系统提供冷量，降温速率普遍是固定不可调节的；用于放 置冷冻物品的搁板是平板，只能起加热作用，加热速度慢且不能有效控温；预冷是将物料盘 放入冷阱中预冻，冷阱的温度通常在一45'C左右，最低的能达到一55匸，不能满足各类冷冻 制品对温度的需要；干燥时需提升或转移到有机玻璃物料仓内干燥，转移过程会使温度迅速 变化，影响冷冻物品的物理特性；物料升华所需的热量由环境供给等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的实验用低温冻干机的缺点，提供一种能实现可控的降温 速率、较为精确均匀的控温和宽广的降温范围的实验用低温冻干机。
本发明的技术方案是制冷通过电加热器加热液氮使之气化，通过控制气体的压力，压
出液氮作为冷源；预冷室采用硅油池结构，换热器采用充入液氮的盘管，在硅油池底部连接
一个加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，精确控制硅油温度；搁板为连接有多
个柱槽的板式结构，特制的不锈钢搁板浸入硅油池中可进行硅油浴，实现良好的传热效果；冷阱为螺旋盘管，布置在冻干室内；测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模 块共同组成，在PC机上可设置控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能 够自动采集、存贮、上传各项数据，数据可以在PC机上处理。
一种实验用低温冻干机，包括冻干室、硅油浴室、冷阱盘管、积水槽、搁板、硅油池、 换热器盘管、加热盘、液氮罐、配电箱、真空泵、PC机；其特点是
1) 上部为冻干室，下部为硅油浴室，上下室由搁板隔开；
2) 冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管经冷阱盘管接口伸出桶壁；
3) 硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上连接有 多个柱槽，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形 积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干 室内的冷阱盘管相连接；
4)液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接； 5)配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。 本发明没有使用制冷机制冷，而是使用液氮作为冷源，通过液氮罐内置的电加热器加热液 氮，控制液氮罐内气体的压力压出液氮。液氮被压出后流入硅油池换热器盘管，同硅油进行 换热,通过控制硅油温度来控制搁板的温度。
预冷阶段将液氮供给接口先与硅油池换热器盘管接口连接，让液氮先流入硅油池换热器 盘管，然后流入冷阱盘管；升华干燥阶段，将液氮供给接口先与冷阱盘管接口连接，让液氮 先流入冷阱盘管，然后流入硅油池换热器盘管，可有效减少液氮消耗量。
在硅油池底部布置加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，从而控制硅油的温度。
特制的不锈钢搁板浸入硅油池中进行硅油浴，能够实现良好的传热。
测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模块共同组成，在PC机上可设置
控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能够自动采集、存贮、上传各项
数据，所有数据均可以在PC机上处理。
本发明一种实验用低温冻干机的有益效果是由于加热盘温度可程序控制，使硅油温度 可精确控制，由于搁板下连接的柱槽完全浸入硅油中，使搁板温度分布均匀，可以根据需要
进行控制，控制精度为0.rC，最低能降到一10(TC;真空度低于15Pa。冷阱温度可根据需要 控制，最低可达到一115"C，能够满足细胞、生物制品和药品冻干实验的要求。
图1是本发明一种实验用低温冻干机的整体结构示意图2是本发明搁板的结构示意图。
1.冻干室，2.冷阱盘管，3.积水槽，4.搁板，5.硅油池，6.换热器盘管， 7.加热盘，8.液氮罐，9.配电箱，10.真空泵，11. PC机，12.冷阱盘管接口 ， 13.换 热器盘管接口， 14.柱槽，15.液氮供给接口
具体实施例方式
本发明一种实验用低温冻干机，上部为冻干室l，下部为硅油浴室，两室之间由搁板4隔 开；冻干室内有冷阱盘管2，冷阱盘管经冻干室壁上的冷阱盘管接口 12伸出桶壁；硅油浴室 为一腔体，底部连接有加热盘7 (2KW)，其内注入硅油，形成硅油池5;搁板4上连接有多 个柱槽14，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水 槽3，硅油池内设有换热器盘管6，其一端经换热器盘管接口 13伸出桶壁，另一端与冻干室 内的冷阱盘管2相连接；液氮罐8内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管2 或换热器盘管6连接。配电箱9分别与液氮罐8的电加热器、真空泵IO、 PC机ll、加热盘7 及冻干室的测温热电偶连接。
将需要冻干的样品放置在搁板4的柱槽14中，柱槽里面先填充一些硅脂，旋转瓶子使其 充分与柱槽壁接触。柱槽中部和底部分别布置两个热电偶，悬液中布置一个热电偶，柱子外 部硅油池5中一个热电偶，冷阱盘管2壁中部布置一个热电偶，用来监测记录冻干过程中各 测点的温度变化。
首先固定好上面的压盖，将液氮供给接口 15与换热器盘管接口 13连接，打开电源，运 行控制程序，设定好各参数，开启整个系统。预冻结束后，将液氮供给接口 15先与冷阱盘管 接口12连接，开启真空泵，开始进入升华干燥过程。升华干燥时将硅油温度控制在所需的一 次干燥温度，当物料的温度与柱槽底部的温度相等并维持一段时间后，将搁板4温度设定在 所需的二次干燥温度，开始进入解吸干燥阶段。当物料的温度恒定不变，整个干燥过程结束。 开启放气阀，打开冻干室，将冻干制品迅速装入真空密封袋贮存。 试验例子-
通常脐带血的长久保存采用的方法是程序降温后投入液氮中保存，这样的保存方式价格 昂贵，能耗大。现在人们尝试用冻干的方法来长久保存脐带血。此前，肖红海博士等首次对
脐血中分离的有核细胞进行了初步的实验研究，测得有核细胞最高存活率为55.7%。这里使 用新研制的低温冻干机对脐带血全血进行初步的冻干研究。
将配好的细胞悬液瓶放置在搁板4的柱槽14中，柱槽里面先填充一些硅脂，旋转瓶子使 其充分与柱子壁接触。柱槽中部和底部分别布置两个热电偶，悬液中布置一个热电偶，柱槽 外部硅油池5中一个热电偶，冷阱盘管2壁中部布置一个热电偶，用来监测记录冻干过程中 各测点的温度变化。
预冷阶段冻干悬液降温速率为-2. rC/min ，整个冻结过程持续约1个小时，此时冻干悬 液温度降到-IO(TC。预冻结束后，冷阱温度控制在-6(TC -5(TC之间，开启真空泵10，开始 进入升华干燥。 一次干燥阶段，此时将硅油温度控制在-4(TC，当物料的温度与柱槽底部的温 度相等并维持一段时间后，将搁板4温度设定在2(TC，开始进入解吸干燥阶段。当物料的温 度恒定不变，整个干燥过程结束。预冷阶段，悬液的降温速率和冻结终温是关键，这里降温 速率较通常的冻干机要快，悬液冻结终温为-IO(TC，能够实现悬液的部分玻璃化转变，对细 胞的损伤较小； 一次干燥开始，悬液的温度随搁板的温度升高，可能会发生反玻璃化结晶， 这会对细胞造成损伤，但这一过程持续的时间较短；整个过程冷阱在添加液氮时温度有波动， 但对物料影响不是太大。
利用该设备对人脐带血全血进行了真空冻干实验，以保护剂为4(^聚乙烯匹咯垸酮(W/W) + 10%海藻糖^^) +10%甘露醇^^)的脐带血全血冻干复水后有核细胞恢复率能达到71.1%。
权利要求
1.一种实验用低温冻干机，包括冻干室、硅油浴室、冷阱盘管、积水槽、搁板、硅油池、换热器盘管、加热盘、液氮罐、配电箱、真空泵、PC机；其特征在于1)上部为冻干室，下部为硅油浴室，上、下室由搁板隔开；2)冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管经冷阱盘管接口伸出桶壁；3)硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上连接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；4)液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接；5)配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。
全文摘要
一种实验用低温冻干机，上部为冻干室，下部为硅油浴室，上下室由搁板隔开；冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管的一端经冷阱盘管接口伸出桶壁；硅油浴室为一腔体，底部布置加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上焊接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接。配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。硅油池底部的加热盘，可精确控制硅油温度；搁板浸入硅油池进行硅油浴，可实现良好的传热。
文档编号F26B5/00GK101196366SQ20061011931
公开日2008年6月11日 申请日期2006年12月7日 优先权日2006年12月7日
发明者习德成, 鑫 肖, 宏 陶, 陶乐仁 申请人:上海理工大学