本发明涉及干燥
技术领域：
，具体涉及一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法。
背景技术：
：铝、镁化学性质活泼，镁粉、铝镁等合金粉由于比表面积大，其生产、储存、使用过程很容易缓慢地与空气中的氧气和水分发生反应，引起有效活性降低，影响使用效果，容易因反应放热而诱发各种安全隐患。现有镁粉、铝镁合金粉的干燥工艺具有以下缺陷：1、干燥过程需要高温加热及惰性气体保护，对设备的密闭要求高，否则容易引起合金粉氧化、燃烧爆炸的安全事故；2、使用廉价的氮气保护效果不理想，而使用其它惰性气体成本高。真空冷冻干燥是利用低温条件下水的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥目的一种干燥方法；先将湿物料在其冰点温度下冻结，得到稳定的固体骨架，然后在适合的真空度下进行升温，使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统的冷凝器将水蒸气凝结，从而获得干燥产品；冷冻干燥技术能较好地保持物料的外观品质、颜色、气味，脱水彻底，保存性好，同时使有效成分的分解和散失降低到最小限度，保持物料有效成分的活性。真空冷冻干燥是目前公认的干燥品质最佳的脱水方式，广泛应用于食品和制药行业，在冷冻干燥过程中，温度设置过低，水分升华较慢，冻干需要时间变长，效率降低，同时造成能源浪费；温度设置较高，又会使得样品氧化变质，达不到真空冷冻干燥的目的；目前的冷冻干燥技术在食品加工等方面应用和报道都较多(周国燕等，2010；潘清芳和周国燕，2011；池春山，2010)，未见其相关工艺研究在冶金研究合金粉样品脱水处理方面的报道。因此，有必要建立一种合金粉的冷冻干燥工艺，降低合金粉中的含水量以提高合金粉的质量；同时，在满足冷冻干燥目的的前提下，尽可能的提高冻干效率、节省能源。技术实现要素：本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，通过真空冷冻干燥技术，在低温下将合金粉中的含水量控制在0.5％以下。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.5～1h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.5～1h；s2、冻结：放热结束后，设在0.5～1.0h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持2～8h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温1～3h；然后调整真空度为50±30pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温2～4h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为28～35℃，并调整真空度为10～20pa，维持1～4h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1～2h后，包装。本发明上述方法中，所述合金粉可以通过市售购买或者通过常规方法制备，所述合金粉在高温加热干燥时易氧化、易爆，通过本发明低温真空冷冻干燥方法可以在低温下使合金粉中的含水率降低至0.5％以下。其中，本发明中所述放热是指合金粉中的水过冷到冰点后，其内产生晶核以后，自由水才会开始以冰的形式结晶，同时放出结晶热使其温度上升到冰点，放出结晶热的过程就是放热过程。所述步骤s3和s4的控制方法：调整真空度时，通过从排气口对面箱壁打开进气口，使箱内水汽得到外力推动，加快水汽排出，从而提高干燥速度，在这个操作过程中，不完全破坏真空。所述升华在本发明中是指合金粉中的水份从固态不经过液态直接转变为气态的过程。优选的，步骤s1中设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h。优选的，步骤s2中设在0.8h内将冷冻干燥设备内温度降至-40℃以下；然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下，并维持6h。优选的，步骤s5所述真空度的测试方法为压力升测试法：关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机。优选的，干燥后的合金粉含水率低于0.5％。与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)合金粉经过本发明低温真空冷冻干燥，干燥后的合金粉的含水率低于0.5％，无氧化褐变现象，粉体颗粒间无粘连或团聚现象，分散性好，且对合金粉的性能影响较小。(2)物料温度达到设定温度后，采用低温保压模式对产品进行延时冻干，进一步确保产品的干燥程度。(3)整个干燥过程均在低温下进行，避免了高温干燥过程中，合金粉发生氧化、燃烧爆炸的安全事故。(4)适合大批量样品的处理，且操作简单，程序设定后，一般人员一键操作即可完成冷冻干燥过程。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本
技术领域：
常规试剂、方法和设备。实施例1本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.3～1.2h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s1中不同降温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：降温时间(h)含水率(％)0.30.80.50.280.750.110.41.21.0由上表结果可知，改变步骤s1中降温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，且在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃时，合金粉的脱水效率最佳，合金粉的含水率降至0.1％。实施例2本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.3～1.2h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s1中不同保温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：保温时间(h)含水率(％)0.30.60.50.380.750.110.251.20.8由上表结果可知，改变步骤s1中保温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，且将冷冻干燥设备内温度维持-20℃0.75h时，合金粉的脱水效率最佳，合金粉的含水率降至0.1％。实施例3本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.2～1.2h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s2中不同降温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：降温时间(h)含水率(％)0.20.70.50.250.80.110.451.20.7由上表结果可知，改变步骤s2中降温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，且在0.8h内将冷冻干燥设备内温度降至-40℃时，合金粉的脱水效率最佳，合金粉的含水率降至0.1％。实施例4本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持1～10h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s2中不同保温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：保温时间(h)含水率(％)10.720.4530.3540.2850.260.170.0880.07100.06由上表结果可知，改变步骤s2中保温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着保温时间延长，合金粉的干燥效果逐渐提升，但保温6h后，合金粉的干燥效果变化较小，从节省成本方面考虑，选择保温6h作为最佳。实施例5本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50±30pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s3中不同真空度对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：由上表结果可知，改变步骤s3中真空度值，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着真空强度增大，合金粉的干燥效果逐渐提升，但真空度值达到50pa后，合金粉的干燥效果变化较小，从节省成本方面考虑，选择真空度值为50pa作为最佳。实施例6本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温0.5～4h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s3中不同保温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：保温时间(h)含水率(％)0.50.510.2820.130.0840.07由上表结果可知，改变步骤s3中保温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着保温时间延长，合金粉的干燥效果逐渐提升，但保温2h后，合金粉的干燥效果变化较小，从节省成本方面考虑，选择保温2h作为最佳。实施例7本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温1～5h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s3中不同继续保温时间对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：保温时间(h)含水率(％)10.620.330.140.0750.06由上表结果可知，改变步骤s3中继续保温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着继续保温时间延长，合金粉的干燥效果逐渐提升，保温3h后，合金粉的干燥效果变化较小，从节省成本方面考虑，选择继续保温3h作为最佳。实施例8本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为25～40℃，并调整真空度为15pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s4中不同温度对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：温度(℃)含水率(％)250.5280.32320.1350.08400.07由上表结果可知，改变步骤s4中温度，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着温度升高，合金粉的干燥效果逐渐提升，当温度达到32℃后，合金粉的干燥效果变化较小，综合考虑选择控制干燥设备内温度为32℃。实施例9本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为5～25pa，维持2h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s4中不同真空度对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：真空度(pa)含水率(％)50.07100.08150.1200.28250.54由上表结果可知，改变步骤s4中真空度值，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着真空强度增大，合金粉的干燥效果逐渐提升，但真空度值达到15pa后，合金粉的干燥效果变化较小，因此选择控制真空度值为15pa。实施例10本实施例提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，包括如下步骤：s1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.75h；s2、冻结：放热结束后，设在0.8h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10pa以下并维持6h；s3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10pa以下，保温2h；然后调整真空度为50pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温3h；s4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为32℃，并调整真空度为15pa，维持0.5～5h；s5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10pa以下并保持1.5h后，进行压力升测试，关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过1pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机，包装。步骤s4中不同真空度对合金粉进行低温脱水处理，干燥后得到的合金粉的含水率结果如下表：保温时间(h)含水率(％)0.50.610.320.130.0840.0750.06由上表结果可知，改变步骤s4中保温时间，会对合金粉干燥后的含水率产生较大的影响，随着保温时间延长，合金粉的干燥效果逐渐提升，保温2h后，合金粉的干燥效果变化较小，从节省成本方面考虑，选择继续保温2h作为最佳。以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。当前第1页12