一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的制作方法

本实用新型涉及一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，属于高纯陶瓷粉体的制备装置技术领域，适用于可自蔓延高温合成反应的无机非金属材料，可批量化制备高纯陶瓷粉体的装置。

背景技术：

自蔓延高温合成技术self-propagatinghigh-temperaturesyctthesis简称shs又称燃烧合成技术，是俄罗斯科学家merzhanov提出来的一种材料合成与制备新技术，具有反应速度快、温度高、设备简单、能耗少、效率高等优点，根据merzhanov提出的燃烧合成理论，凡是反应绝热温度高于1800k的材料体系，均可以发生自蔓延高温合成反应，因此应用该种技术可以制备数百种无机非金属材料，尤其陶瓷材料。

应用shs技术已经成功合成了数百种无机化合物，特别是很多难容化合物可以采用这种技术快速合成出来，目前该技术涉及碳化物、氮化物、硼化物、氧化物及合金等许多材料领域。制备的系列材料甚至复合材料具有抗氧化、抗冲击、抗腐蚀、耐高温等优异性能，多数用于航空航天领域。

尽管shs技术已经很成熟，而且具有快速、节能、环保的特点，而且采用燃烧合成同时致密化技术shs/phip可以制备高致密度的块体材料，但利用该技术制备材料的工业化方面还没有得到比较广泛的实际应用，无论在科学研究还是实际应用产业化方面，还没有达到粉末冶金的热压烧结技术应用水平。自蔓延反应的最大特点是快速，在几秒甚至数十秒完成材料的合成，因此存在的问题是对于绝大多数反应物而言，尚没有充分的反应完全便结束了，有些物相需要长时间、高温下的反应或者扩散而形成，尤其对于多相反应物，比如三元以上的化合物，比如三元陶瓷或者多相复合陶瓷等，由于其相图范围区间比较窄，反应温区很窄，这类化合物在快速燃烧合成反应的时候极容易生成杂质，难以达到高纯度，更难以批量合成，这就需要在反应装置上努力解决。

技术实现要素：

本实用新型为了克服背景技术中存在的问题，针对复杂的多元陶瓷材料比如三元陶瓷或者复相陶瓷设计出能够控温、真空、气体保护以及具有大尺寸shs反应腔体的自蔓延反应装置，可实现高纯度陶瓷粉体的批量化制备。

本实用新型提出一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置包括炉体和炉门，所述炉体包括壳体、耐火材料层、循环水出水口、真空泵、热电偶一、连接管、热电偶二、料舟反应器、石墨盖板、加热体、点火电极、压力真空表、气体流量阀、点火电阻丝，所述炉门包括壳体、耐火材料层和循环水进水口；所述炉门位于炉体的一端为半球形，所述炉门通过炉门压紧阀与炉体压紧形成一个整体，所述炉门和炉体的壳体为水冷套双层壳体，双层结构间为循环冷却水，所述炉门的壳体外部设置有循环水进水口，所述炉门和炉体的壳体内部包有耐火材料层，所述炉体的壳体外部设置有循环水出水口、点火电极、压力真空表和气体流量阀，所述炉体内的耐火材料层形成一个炉腔，所述炉腔内安装有若干加热体和热电偶二，所述真空泵通过连接管对炉腔进行抽真空，所述炉腔中放置有料舟反应器，所述炉腔内设置有移动结构，所述料舟反应器沿移动结构移动，所述料舟反应器上盖有多孔石墨盖板，所述料舟反应器的内部下部安装有热电偶一，所述料舟反应器内设置有点火电阻丝，所述点火电阻丝与点火电极连接。

优选地，所述移动结构包括移动平台和轨道，所述炉腔内部下部安装有轨道，在轨道上边安装有移动平台，所述料舟反应器放置在移动平台上。

优选地，所述的炉体的外壳外径为800mm，长度为1000mm，双层壳体1厚度为25mm。

优选地，所述炉腔的长度为600mm，高度为350mm，宽度为400mm。

优选地，所述料舟反应器的材质为石墨，形状为长方体，侧壁上有若干直径2mm的微孔，侧壁厚度为15mm。

优选地，所述石墨盖板可移动，其厚度为15mm并设置有直径3-5μm的若干微孔。

优选地，所述料舟反应器尺寸为长200～400mm、宽150～250mm和高150～200mm。

优选地，所述热电偶一和热电偶二的测温范围为0℃～1800℃。

优选地，所述气体流量阀外接保护气体，向炉腔内通入保护气体，保护气是氮气或氩气，控制流量为0-3000ml/min。

优选地，所述炉腔内部纵向的左右及上部均设置有加热体，所述加热体14由若干硅碳棒组成。

本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的工作原理为：

本实用新型设计一种装置，用于自蔓延高温合成反应批量制备高纯陶瓷粉体材料，装置采用了可控升温控温系统，对原料进行燃烧反应前的预热以及燃烧结束后缓慢冷却降温的过程，可控的升降温有利于原料充分燃烧反应，同时高真空及惰性气体保护，防止氧化，使得产物更加纯净，大炉腔内可移动的料舟可以方便、高效率、批量生产。

本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的有益效果为：

1、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计了可升降控温炉体，采用硅碳棒升温加热体，外壁壳体循环水冷降温恒温控制保证了整个设备体系内的温控要求；

2、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计了三壁式大炉腔结构，有热电偶测温装置及自动控温系统，做到了实时测温，料舟反应器内的反应温度可以实时传输出来；

3、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的整个炉体内的做到了严密的气体保护设计，多次抽真空后充气的方式，达到完全惰性气氮气、氩气体保护的目的，完全避免了燃烧合成反应过程中出现氧化情况；

4、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置可移动不同尺寸大小料舟反应器，能够实现不同量产物的烧结，做到了方便、实用以及可批量化生产；

5、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置在自蔓延燃烧合成反应过程中，增加了温控系统，在原料点燃之前对炉体进行升温比如三元陶瓷为400℃，达到一定的恒温后再进行点火，起到了提高产物的纯度的作用，更加适用于制备高纯度的陶瓷粉体材料；

6、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置在点火燃烧合成反应后，继续对炉体适当的保温降温速度，避免了降温过快而引起杂相的生成；

7、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置为了保证批量合成高纯材料，设计了点火系统，是适合多点点火，如果粉体量大，采用三点或者四点同时点火的方式，有利于材料的快速合成；

8、本实用新型所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计可以根据不同材料的需要，设置不同的温度、保温时间、降温速率以及不同的点火方式，可以制备各种不同规格、不同纯度的粉体材料，尤其适用于可自蔓延燃烧合成反应的陶瓷材料，从而可以广泛应用于航空航天材料、特种陶瓷等领域，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本实用新型装置所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的侧面结构示意图；

图2为本实用新型装置所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的正面炉体结构示意图；

图中：1-壳体；2-耐火材料层，3-循环水进水口；4-移动平台；5-轨道；6-循环水出水口；7-真空泵；8-真空管阀；9-热电偶一；10-连接管；11-热电偶二；12-料舟反应器；13-石墨盖板；14-硅碳棒加热体；15-点火电极；16-压力真空表；17-气体流量阀；18-炉门压紧阀；19-点火电阻丝。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明：

具体实施方式一：参见图1-图2说明本实施方式。本实施方式所述的一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置包括炉体和炉门，所述炉体包括壳体1、耐火材料层2、循环水出水口6、真空泵7、热电偶一9、连接管10、热电偶二11、料舟反应器12、石墨盖板13、加热体14、点火电极15、压力真空表16、气体流量阀17、点火电阻丝19，所述炉门包括壳体1、耐火材料层2和循环水进水口3；所述炉门位于炉体的一端为半球形，所述炉门通过炉门压紧阀18与炉体压紧形成一个整体，所述炉门和炉体的壳体1为水冷套双层壳体，双层结构间为循环冷却水，所述炉门的壳体1外部设置有循环水进水口3，所述炉门和炉体的壳体1内部包有耐火材料层2，所述耐火材料层2为耐火砖或者耐火石棉，所述炉体的壳体1外部设置有循环水出水口6、点火电极15、压力真空表16和气体流量阀17，所述炉体内的耐火材料层2形成一个炉腔，所述炉腔内的安装有若干加热体14和热电偶二11，所述真空泵7通过连接管10对炉腔进行抽真空，所述连接管10上设置有真空管阀8，所述炉腔中放置有料舟反应器12，所述炉腔内设置有移动结构，所述料舟反应器12沿移动结构移动，所述料舟反应器12上盖有多孔石墨盖板13，所述料舟反应器12的内部下部安装有热电偶一9，所述料舟反应器12内设置有点火电阻丝19，所述点火电阻丝19与点火电极15通过点火线连接。所述点火电极15由炉提的外部通入炉腔内，点火电阻丝19用于引燃反应，点火电阻丝19功率为500w。该点火线可以分开多股，也就是原料可以采取多点同时点火的方式。

整个炉体外接的有自动化升温控温系统(控电柜)(与加热体14连接)，热电偶测温系统(与热电偶一9和热电偶二11连接)，电极点火线自动点火控制系统(与点火电极15连接)，惰性气体钢瓶(与气体流量阀17连接)，真空泵7，循环水为水箱自循环水。

所述移动结构包括移动平台4和轨道5，所述炉腔内部下部安装有轨道5，在轨道5上边安装有移动平台4，所述料舟反应器12放置在移动平台4上，方便料舟反应器12的取出，安装和拆卸。

所述的炉体的壳体1的外径为800mm，长度为1000mm，双层壳体1厚度为25mm。

所述炉腔的长度为600mm，高度为350mm，宽度为400mm。

所述料舟反应器12的材质为石墨，形状为长方体，底部为石墨板，侧壁为微孔石墨壁板，微孔直径为2mm，侧壁厚度为15mm，顶部盖板为微孔石墨盖板13。

所述石墨盖板13可移动，其厚度为15mm并设置有直径3-5μm的若干微孔，保证热量的均匀性及气体的流动性。

所述料舟反应器12设计不同型号尺寸，最多一次可以烧结5公斤陶瓷粉体，所述料舟反应器12尺寸为长200～400mm、宽150～250mm和高150～200mm。

所述炉内有两只热电偶，分别为控温热电偶二11及测量反应原料燃烧温度的热电偶一9，所述热电偶一9通过炉体深入炉腔内，热电偶为测温范围0℃～1800℃的铂铑热电偶。所述料舟反应器12底部安装热电偶一9用于实时测温，在制成产品的燃烧过程中，可以根据热电偶测温装置得到材料制备过程的反应温度曲线。

所述气体流量阀17外接保护气体，向炉腔内通入保护气体，保护气是氮气或氩气，控制流量为0-3000ml/min。

所述炉腔内部纵向的左右及上部均设置有加热体14，所述加热体14由若干硅碳棒组成，炉腔底部为耐火材料层2。

所述炉门为半球形，炉门和主炉体之间有连接轴，所述炉体炉门上循环水进水口3与炉体之间靠高强度水管连接，以使循环水在炉体和炉门的壳体1内顺利循环。炉门内侧设置有耐高温石棉层，炉门与炉体之间设置有耐高温密封环，高密封，保证炉内环境的稳定。在炉门的三个方向120度角位置安装三个炉门压紧阀18，压紧阀为螺旋形锁紧，用于密封炉门。

本实用新型所述的特点为可升降温调控温度、高度真空、可充保护气体，因此所述温度通过热电偶、冷却水及控制柜控制调节，真空度由压力真空表16观察，惰性气体主要为氮气、氩气流量由气体流量阀17控制。

本实用新型采用点火前加热、点火反应后保温降温措施，保证了产品的纯度，避免了降温过快的二次反应的发生，同时进行预热到一定合适的温度，燃烧合成反应会更加彻底，保证充分燃烧反应。

本实用新型采取双抽真空双充气方式，先抽真空2次，再补充两次氩气或者氮气，完全保证了炉体内保护气体的纯度，不会有氧化发生。

本实用新型提供的适用于自蔓延反应的设备装置，采用了炉主体的加热控温环境，同时高度密封使得可以达到高度真空或者实现严格气体保护，充分保证自蔓延燃烧反应的总热量的精确控制，达到制备材料的高纯度，料舟反应器12及可移动平台4实现了批量制备以及方便更换。

具体实施方式二：参见图1-图2说明本实施方式。本实施方式所述的一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，所述料舟反应器12根据实际需要，设计三种不同尺寸长方体料舟反应器，三种料舟反应器尺寸为长(200～400mm)*宽(150～250mm)*高(150～200mm)。按照目前制备三元钛铝碳陶瓷的密度，最大尺寸反应器一次可以烧结5公斤，因此完全可以达到批量生产。其他结构与连接关系与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：参见图1-图2说明本实施方式。本实施方式所述的一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置包括多点点火方式，由于本实用新型适用于大量生产，对于5公斤以上的原材料进行反应时，设计了三点点火方式，以利于快速完全反应，少量原料采用一点点火即可。其他结构与连接关系与具体实施方式一相同。

本实用新型所述的一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置是一种控温带有加热系统及循环冷却水系统、可真空、可充保护气体、主炉体内有大腔体并安装可以移动料舟反应器的大型密封设备，该装置适用于自蔓延反应合成的所有材料，尤其适合陶瓷粉体，大腔体炉膛及控温保温系统以及真空或者保护气体环境，充分保证合成材料的批量化及高纯度。

本实用新型所述的一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的具体操作过程和工作原理为：

以al粉、ti粉和c粉自蔓延高温合成制备ti3alc2陶瓷粉体为例，说明本实施例的主要实现过程。

首先，将al粉、ti粉和c粉按照一定的比例配料并混合均匀，放置在料舟反应器12内，将热电偶一9埋置在反应原料中用于实时测试燃烧反应温度，在反应料的一侧埋置点火电阻丝19引燃自蔓延反应进行，反应料多可以采用两点或者三点同时点火，盖上料舟反应器12的石墨盖板13，关闭并压紧炉门；

然后，启动真空泵7抽真空，抽真空后再充氩气，通过控制气体流量阀17控制氩气流量，待充满后关闭所有阀门及气体流量阀17，保持炉体内惰性气体的纯度；

然后，启动炉体加热系统，加热体14的硅碳棒开始加热，设定加热温度为400度，根据不同反应原料确定温度，温度到400度是一个保温预热的过程，恒定温度30分钟左右；

然后，启动自蔓延点火系统，快速点燃料舟反应器12内的原料，发生自蔓延高温合成反应，同时燃烧温度数据采集系统自动采集数据；

最后，是燃烧反应进行后，调控炉体控温系统，慢慢降温，逐渐降低到室温，后慢慢调控炉体内的压力到恒定大气压，慢慢开启炉门，拉动移动平台4，取出合成后的ti3alc2陶瓷粉体，再进行研磨筛分，得到不同粒径的高纯的三元陶瓷。

所涉及的相关化学反应为：al+3ti+2c＝＝ti3alc2，该产品经射线衍射，扫描电子显微镜的表征结果证明所得为高纯度ti3alc2陶瓷粉体材料，产品分布均匀。

本实用新型所述与以往同类型相比有很多不同之处及特殊的优点：点火方式不同、增加了预热降温过程、不同尺寸的料舟反应器以及可移动的平台使得可以批量合成产品、2次真空2次充惰性气体保证合成产品的高纯度不氧化、非常适合合成多元陶瓷粉体的制备。

以上所述的具体实施例，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，还可以是上述各个实施方式记载的特征的合理组合，凡在本实用新型精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。