一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置的制作方法

本实用新型涉及一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，属于锂离子电池电极材料生产技术领域。

背景技术：

纳米级磷酸铁锂等磷酸系正极材料由于材料本征电子导电性差(约为10^-10s/cm)，颗粒尺寸小，粒子间电子传导性差，一直制约着其发展。材料表面包覆碳是提高电子电导率的有效方法，碳包覆可以起到以下几个方面的作用:(1)阻止颗粒长大，形成纳米颗粒；(2)增强粒子之间和表面电子的导电率，减少电池的极化；(3)起到还原剂的作用，防止离子氧化，提高产品的纯度；(4)吸附并包覆颗粒，减少材料与电解液的副反应。

目前，碳包覆常用的几类碳源主要包括：(1)糖类；糖类是最常用的碳源，具有价格低廉，原料易得等优点，包括蔗糖、葡萄糖、糖原、纤维素等的单糖、低聚糖和多糖。(2)芳香类；芳香类化合物由于有苯环的存在，其热稳定性大大提高，在高温条件下分解易形成类似石墨结构的聚合碳，导电性更佳，包括酚醛树脂、甲醛和苯二酚等。(3)其他碳包覆；如维生素c。在碳包覆中采用不同的碳源和不同的添加方法，所得结果也有所不同，而上述几类主要碳源都属于固态型高分子量有机化合物，采用直接加入的方式与原料或前驱体混合均匀，再加入烧结炉中进行烧结形成碳包覆层。在碳化过程中，高分子量有机化合物随着温度升高发生裂解，过程中容易产生大量的小分子气体而溢出，损失大量的有效碳原子，造成碳包覆层缺陷，石墨化程度低。

为了得到更薄，石墨化程度高的碳包覆层，需要在烧结过程中保持通入碳原子利用率高的低分子量有机物，源源不断为碳层提高有效碳原子。低分子量有机物包括低分子量液体碳源(如甲醇、乙醇、苯等)，气体碳源(如甲烷、乙炔等)。由于气体碳源分解温度高(甲烷的分解温度1000度以上)，碳原子利用率较低，且在生产中危险度高，造价成本昂贵，所以低分子量液体碳源是我们首要选择。然而液体碳源沸点低，不能直接加入到前驱体中进行碳化烧结，且在烧结过程中随时需要调节碳源的加入量。

因此设计一种液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，将液体有机碳源进行气化，然后再加入到烧结炉中。该装置能应用与实验室材料开发，中试乃至生产过程中，对磷酸铁锂等磷酸系正极材料的碳包覆具有非常重要的意义。

技术实现要素：

本实用新型的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，本实用新型装置设备造价低，操作方便。

本实用新型采用的技术方案如下：

一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，包括加热装置、碳源储存罐、进气口、排气口、烧结炉和储气罐；所述碳源储存罐内装液体有机碳源，设置于加热装置上，通过加热装置加热；所述碳源储存罐上设置进气口和排气口；所述排气口与烧结炉连通，进气口与储气罐连通，所述储气罐装有保护气体。

在上述方案中，碳源储存罐可以储存液体有机碳源，为烧结炉提供有机碳源；加热装置保证液体有机碳源在不同的生产环境下有相同的温度，并通过调节加热温度调节液体碳源的通入量；储气罐提供保护气体并将气化的有机碳源充入到烧结炉中。

进一步的，所述碳源储存罐上设置能够打开并密封的加料口，通过加料口为碳源储存罐补充有机碳源。

进一步的，所述加料口配有密封盖，加料口和密封盖通过卡箍密封。

进一步的，所述加料口与密封盖之间设置密封圈。

进一步的，所述加料口设置球阀，通过球阀密封。

进一步的，所述碳源储存罐的材质为不锈钢，防止液体有机碳源对罐体的腐蚀。

进一步的，所述进气口和排气口位于碳源储存罐两侧。

进一步的，所述排气口的高度高于进气口的高度，方便气化的有机碳源通入烧结炉中。

进一步的，所述排气口的高度高于有机碳源液面高度，进气口的高度低于有机碳源液面高度；更充分的将气化的有机碳源排入到烧结炉。

进一步的，所述进气口和排气口设置阀门，方便控制气体的排放和停止排放。

进一步的，所述储气罐与进气口之间设置调节阀，通过调节阀调节保护气的量可以进一步的控制气化的有机碳源通入到烧结炉的量。

进一步的，所述储气罐内装的气体为氮气或氩气等惰性气体。

进一步的，所述加热装置为可控温的恒温加热器。

进一步的，所述烧结炉为实验室或工业生产常规的加热炉，如回转炉、箱式炉、管式炉等。

本实用新型的一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置,主要工作流程如下：首先将进气口和排气口的阀门关闭，从加料口往碳源储存罐中加入一定量的有机碳源(有机碳源液面高度高于进气口高度，低于排气口高度)，并密封好；开启加热装置为有机碳源加温，待有机碳源温度稳定后，开启进气口和排气口的阀门，通过调节阀调节保护气体的流量；待装置稳定后，通过调节加热装置的加热温度和保护气的流量控制有机碳源向烧结炉的通入量，从而满足电极材料的烧结工艺要求。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：液体有机碳源适用性多，液体有机碳源的气化量可控，加入的碳源量也可控，制备的正极材料电阻率低；装置结构简单，仪器选型较多，适用性广，且造价成本低。

附图说明

图1是一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置结构示意图。

图中标记：1-加热装置、2-碳源储存罐、3-进气口、4-排气口、5-烧结炉、6-储气罐、7-加料口。

具体实施方式

下面结合附图，对本实用新型作详细的说明。

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

本实施例的一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，包括恒温加热器、碳源储存罐2、进气口3、排气口4、烧结炉5和氮气罐。

碳源储存罐2内装液体有机碳源，设置于恒温加热器上，通过恒温加热器加热，碳源储存罐2的材质为不锈钢。

碳源储存罐2上设置进气口3和排气口4，排气口4的高度高于有机碳源液面高度，进气口3的高度低于有机碳源液面高度，进气口3和排气口4均设置阀门；排气口4通过连接管与烧结炉5连通，进气口3通过连接管与氮气罐连通，氮气罐与进气口3之间设置调节阀。

碳源储存罐2上设置能够打开并密封的加料口7，加料口7配有密封盖，加料口7和密封罐通过卡箍密封，加料口7与密封盖之间设置密封圈。

实施例2

本实施例的一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置，包括恒温加热器、碳源储存罐2、进气口3、排气口4、烧结炉5和氩气罐。

碳源储存罐2内装液体有机碳源，设置于恒温加热器上，通过恒温加热器加热，碳源储存罐2的材质为不锈钢。

碳源储存罐2上设置进气口3和排气口4，排气口4的高度高于有机碳源液面高度，进气口3的高度低于有机碳源液面高度，进气口3和排气口4均设置阀门；排气口4通过连接管与烧结炉5连通，进气口3通过连接管与氩气罐连通，氩气罐与进气口3之间设置调节阀。

碳源储存罐2上设置能够打开并密封的加料口7，加料口7设置球阀，通过球阀密封。

综上所述，采用本实用新型的一种提供液体有机碳源包覆电极材料的碳化装置,液体有机碳源气化量可以稳定控制，保证碳源加入量精确可调；液体有机碳源选择性广，可以加入多种复合液体碳源；通过保护气携带气化有机碳源能提高分解均匀性，利用率更高。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。