一种用于小晶粒5A分子筛连续真空干燥焙烧方法与流程

本发明涉及对氧含量、水汽敏感物料的新型干燥、焙烧和活化的技术领域，尤其涉及一种用于小晶粒5a分子筛连续真空干燥焙烧方法。

背景技术：

特种5a分子筛吸附剂是由小晶粒分子筛制备而成，在焙烧过程中，焙烧气氛中水汽含量对分子筛的结构影响很大，水汽含量高，会在炉体内部形成水热环境，破坏分子筛的结构，进而影响吸附剂的性能。根据多年研究发现，采用真空烘箱干燥焙烧的方式可以减少产品吸附量下降幅度，提高产品的吸附容量，但是，工业应用结果显示，该焙烧方式存在焙烧气氛中温度不易控制，质量低且生产过程易发生烫伤事故等问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种可实现连续操作、控温精确、安全性好的用于小晶粒5a分子筛连续真空干燥焙烧方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种用于小晶粒5a分子筛连续真空干燥焙烧方法，包括以下步骤：

⑴打开进料罐的进料口ⅰ上的自控阀门ⅰ，并关闭所述进料罐的出料口ⅰ的自控阀门ⅱ，开始装填物料5a分子筛，直至装填完毕；

⑵启动真空泵ⅱ，对所述进料罐经抽气口ⅰ抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；

⑶启动真空泵ⅰ，对立式圆盘旋转真空焙烧炉抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；此时，打开所述进料罐的出料口ⅰ的自控阀门ⅱ，使所述5a分子筛被吸入所述立式圆盘旋转真空焙烧炉内；

所述5a分子筛进入一级升温段即第一个加热区，当温度由20℃升至150℃时，所述5a分子筛由所述一级升温段进入一级恒温段即第二个加热区，于150℃恒温0.5小时；然后，所述5a分子筛由所述一级恒温段进入二级升温段即第三个加热区，当温度由150℃升至450℃时，所述5a分子筛由所述二级升温段进入二级恒温段即第四个加热区，于450℃恒温0.5小时，分别得到干燥焙烧及活化后的5a分子筛和不凝气a；所述不凝气a由所述立式圆盘旋转真空焙烧炉顶部的气体出口进入冷凝器；

⑷关闭产品料仓的出料口ⅱ的自控阀门ⅲ，打开所述产品料仓的抽气口ⅱ的自控阀门ⅳ，启动真空泵ⅱ，对所述产品料仓抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；

⑸打开所述产品料仓的进料口ⅱ的自控阀门ⅴ，待产品料仓的称重系统显示满罐后自动关闭该进料口ⅱ的自控阀门ⅴ；

⑹在所述产品料仓内通过夹套降温至50℃，分别得到产品和不凝气b；所述不凝气b经所述真空泵ⅱ抽吸排出；

⑺打开抽气口ⅱ中与大气相连的自控阀门ⅵ，并打开所述出料口ⅱ的自控阀门ⅲ进行卸料，所述产品从所述产品料仓的所述出料口ⅱ排出；同时切换启用备用产品料仓；

所述不凝气a与所述不凝气b经所述冷凝器冷却后进入收集罐，分别得到凝液和尾气；所述凝液经所述收集罐底部的凝结水排出管排出；所述尾气由所述收集罐的顶部经真空泵ⅰ排出。

所述立式圆盘旋转真空焙烧炉的轴端密封为填料+密封环结构，轴向密封采用三级密封。

所述立式圆盘旋转真空焙烧炉的顶部和底部分别设有冷却水出入口ⅰ和冷却水出入口ⅱ，其内自上而下设有共计4个独立加热区，每个加热区根据热负荷设置n个加热盘片。

所述产品料仓与所述备用产品料仓的侧面均设有带冷却水入口和冷却水出口的夹套。

所述冷凝器的型式为管壳式或翅片式，其侧面分别设有冷却水上水管和冷却水回水管。

所述真空泵ⅰ与所述真空泵ⅱ均为水环式真空泵。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、自动化程度高，控温精确，产品质量好。

本发明中立式圆盘旋转真空焙烧炉的自动化程度高，干燥焙烧温度独立控制且精确，通过多层加热盘片控温，形成加热梯度，将5a分子筛的活化及焙烧集于一体，提高了吸附剂的吸附强度和吸附容量，产品质量优于原有产品。

2、本发明中立式圆盘旋转真空焙烧炉的轴端密封采用“填料+密封环”结构，轴向密封采用三级密封，该结构有效防止了密封接触面聚集粉尘，提高了填料使用周期，且有效防止了炉筒体内高温粉料和高温气体的外泄，保温隔热性能强，热效率高；同时在填料四周采用冷却水对填料进行冷却，避免了填料在长时间运行情况下高温膨胀产生疲劳而引起的缝隙从而导致真空度降低的问题。

3、连续操作，安全环保。

本发明采用连续操作，劳动强度小，密封效果好，可防止干物料外泄，有效避免了生产过程烫伤事故的发生，安全卫生。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的结构示意图。

图中：1-立式圆盘旋转真空焙烧炉；2-进料罐；31-产品料仓；32-备用产品料仓；4-冷凝器；5-收集罐；6-真空泵ⅰ；7-真空泵ⅱ。

具体实施方式

如图1所示，一种用于小晶粒5a分子筛连续真空干燥焙烧方法，包括以下步骤：

⑴打开进料罐2的进料口ⅰ上的自控阀门ⅰ，并关闭进料罐2的出料口ⅰ的自控阀门ⅱ，开始装填物料5a分子筛，直至装填完毕；

⑵启动真空泵ⅱ7，对进料罐2经抽气口ⅰ抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；

⑶启动真空泵ⅰ6，对立式圆盘旋转真空焙烧炉1抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；此时，打开进料罐2的出料口ⅰ的自控阀门ⅱ，使5a分子筛被吸入立式圆盘旋转真空焙烧炉1内；

5a分子筛进入一级升温段即第一个加热区，当温度由20℃升至150℃时，所述5a分子筛由一级升温段进入一级恒温段即第二个加热区，于150℃恒温0.5小时；然后，5a分子筛由所述一级恒温段进入二级升温段即第三个加热区，当温度由150℃升至450℃时，5a分子筛由二级升温段进入二级恒温段即第四个加热区，于450℃恒温0.5小时，分别得到干燥焙烧及活化后的5a分子筛和不凝气a；不凝气a由立式圆盘旋转真空焙烧炉1顶部的气体出口进入冷凝器4；

⑷关闭产品料仓31的出料口ⅱ的自控阀门ⅲ，打开产品料仓31的抽气口ⅱ的自控阀门ⅳ，启动真空泵ⅱ7，对产品料仓3抽真空，使其真空度不小于-0.08mpa（g）；

⑸打开产品料仓31的进料口ⅱ的自控阀门ⅴ，待产品料仓3的称重系统显示满罐后自动关闭该进料口ⅱ的自控阀门ⅴ；

⑹在产品料仓31内通过夹套降温至50℃，分别得到产品和不凝气b；不凝气b经真空泵ⅱ7抽吸排出；

⑺打开抽气口ⅱ中与大气相连的自控阀门ⅵ，并打开出料口ⅱ的自控阀门ⅲ进行卸料，产品从产品料仓31的出料口ⅱ排出；同时切换启用备用产品料仓32；两者交替使用以达到连续操作的目的。

不凝气a与不凝气b经冷凝器4冷却后进入收集罐5，分别得到凝液和尾气；凝液经收集罐5底部的凝结水排出管排出；尾气由收集罐5的顶部经真空泵ⅰ6排出。

其中：立式圆盘旋转真空焙烧炉1的轴端密封为填料+密封环结构，轴向密封采用三级密封。

立式圆盘旋转真空焙烧炉1的顶部和底部分别设有冷却水出入口ⅰ和冷却水出入口ⅱ，其内自上而下设有共计4个独立加热区，每个加热区根据热负荷设置n个加热盘片。

产品料仓31与备用产品料仓32的侧面均设有带冷却水入口和冷却水出口的夹套。

冷凝器4的型式为管壳式或翅片式，其侧面分别设有冷却水上水管和冷却水回水管。

真空泵ⅰ6与真空泵ⅱ7均为水环式真空泵。