一种气凝胶高低温干燥设备的制作方法

1.本发明属于气凝胶干燥技术领域，具体涉及一种气凝胶高低温干燥设备。


背景技术：

2.气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，因具有超低导热系数、低密度、低介电常数、低折射率和高比表面积、高绝缘性、高透光性等奇特性能，在热学、光学、电学、化学、声学等领域显示出许多神奇的特性，被称为改变世界的神奇材料。现有的气凝胶干燥一般常用的干燥技术，如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚，由此产生材料基础粒子变粗，比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结果，这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利。


技术实现要素：

3.为解决现有的气凝胶干燥一般常用的干燥技术，如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚，由此产生材料基础粒子变粗，比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结果，这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利的问题；本发明的目的在于提供一种气凝胶高低温干燥设备。
4.本发明的一种气凝胶高低温干燥设备，包括co2钢瓶、净化器、制冷系统、co2泵、缓冲器、预热器、干燥釜、冷却器、换热器、分离釜、plc控制系统、单向阀一、单向阀二、流量计、阀门一-阀门十八、背压阀；co2钢瓶的底部通过管道连接有阀门一，阀门一的另一端通过管道分别与净化器、阀门十八、单向阀一连接，净化器的下端通过管道分别与阀门二、阀门三连接，阀门三的另一端通过管道与冷却系统的螺旋管一端连接，冷却系统的下端通过管道与阀门四连接，冷却系统的螺旋管另一端通过管道分别与阀门五、阀门六的一端连接，且管道上安装有压力表，阀门六的另一端与co2泵的一端连接，co2泵的另一端通过管道与单向阀二连接，且管道上还连接有阀门七、安全阀连接，单向阀二的另一端通过管道与缓冲器连接，且管道上安装有压力表，缓冲器的另一端与预热器的一端连接，预热器的另一端与阀门八的一端连接，阀门八的另一端分别与阀门九、安全阀、干燥釜的上侧连接，干燥釜的上侧通过管道与阀门十连接，阀门十的另一端与冷却器连接，冷却器的另一端分别通过管道与阀门十一、阀门十三连接，阀门十一的另一端分别与背压阀、阀门十二连接，阀门十二的另一端分别与干燥釜的底部、阀门十八连接，背压阀与换热器的一端连接，换热器的另一端与阀门十五连接，阀门十五通过管道与分离釜的上侧连接，所述分离釜的底部安装有阀门十四，分离釜的上侧通过管道分别与阀门十六、阀门十七的一端连接，阀门十七另一端与单向阀一连接，plc控制系统为整体接收与发送控制信号。
5.作为优选，所述干燥釜的上端安装有压力表。
6.作为优选，所述预热器、干燥釜、分离釜分别与温控系统连接。
7.作为优选，所述阀门十五与分离釜的上侧连接的管道上安装有安全阀。
8.作为优选，所述分离釜的底部安装有压力表。
9.作为优选，所述预热器采用电加热方式对管路流体进行加热。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果为：一、不管在二氧化碳环境还是在乙醇环境下都能保持很好的质量，也避免了收缩和塌陷碎裂。
11.二、能够实现液体的有效回收，可再度循环利用，控压稳定性好，高温时，由冷却器切实保护背压阀的高温连续运转。
12.三、经过工艺与结构的改进，干燥处理时间较常规干燥时间大为缩短，只用了原来的1/2-1/3时间。
13.四、研究的范围广了，不同属性物料的干燥处理，不会因研究新的工艺受设备的局限束缚。
14.五、安全稳定性更好，集成安全控制系统，在硬性安全的基础上，添加软性安全自动保护处理系统，问题不解决，不受外部强加作用而启动，问题解决，自动恢复正常。
附图说明
15.为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
16.图1为本发明的结构示意图。
17.图中：1
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co2钢瓶；2-净化器；3-制冷系统；4
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co2泵；5-缓冲器；6-预热器；7-干燥釜；8-冷却器；9-换热器；10-分离釜；11
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plc控制系统；12-单向阀一；13-单向阀二；14-流量计；v1-v18-阀门一-阀门十八；b1-背压阀。
具体实施方式
18.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
19.在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
20.如图1所示，本具体实施方式采用以下技术方案：包括co2钢瓶1、净化器2、制冷系统3、co2泵4、缓冲器5、预热器6、干燥釜7、冷却器8、换热器9、分离釜10、plc控制系统11、单向阀一12、单向阀二13、流量计14、阀门一-阀门十八v1-v18、背压阀b1；co2钢瓶1的底部通过管道连接有阀门一v1，阀门一v1的另一端通过管道分别与净化器2、阀门十八v18、单向阀一12连接，净化器2的下端通过管道分别与阀门二v2、阀门三v3连接，阀门三v3的另一端通过管道与冷却系统3的螺旋管一端连接，冷却系统3的下端通过管道与阀门四v4连接，冷却系统3的螺旋管另一端通过管道分别与阀门五v5、阀门六v6的一端连接，且管道上安装有压力表，阀门六v6的另一端与co2泵4的一端连接，co2泵4的另一端通过管道与单向阀二13连
接，且管道上还连接有阀门七v7、安全阀连接，单向阀二13的另一端通过管道与缓冲器5连接，且管道上安装有压力表，缓冲器5的另一端与预热器6的一端连接，预热器6的另一端与阀门八v8的一端连接，阀门八v8的另一端分别与阀门九v9、安全阀、干燥釜7的上侧连接，干燥釜7的上侧通过管道与阀门十v10连接，阀门十v10的另一端与冷却器8连接，冷却器8的另一端分别通过管道与阀门十一v11、阀门十三v13连接，阀门十一v11的另一端分别与背压阀b1、阀门十二v12连接，阀门十二v12的另一端分别与干燥釜7的底部、阀门十八v18连接，背压阀b1与换热器9的一端连接，换热器9的另一端与阀门十五v15连接，阀门十五v15通过管道与分离釜10的上侧连接，所述分离釜10的底部安装有阀门十四v14，分离釜10的上侧通过管道分别与阀门十六16、阀门十七v17的一端连接，阀门十七v17另一端与单向阀一12连接，plc控制系统11为整体接收与发送控制信号。
21.进一步的，本具体实施方式中所述干燥釜7的上端安装有压力表。
22.进一步的，本具体实施方式中所述预热器6、干燥釜7、分离釜10分别与温控系统连接。
23.进一步的，本具体实施方式中所述阀门十五v15与分离釜10的上侧连接的管道上安装有安全阀。
24.进一步的，本具体实施方式中所述分离釜10的底部安装有压力表。
25.本具体实施方式有如下结构说明：一、气源系统：一般采用co2为干燥介质该系统为用户自备。
26.二、制冷系统：制冷系统将二氧化碳气体液化后，方便气液体的高压注入。根据试验条件，控制系统自动调节制冷机运行工况、冷量大小，确保压缩机工作在合适状态，延长压缩机使用寿命。环保制冷剂r404a；制冷机专用减振弹簧、机组围板粘贴特种吸音棉降噪措施。具体技术指标如下：制冷量：9600kcal/h；制冷方式：风冷水循环；温控范围：5～7℃ 满足工艺要求。
27.三、高压输送泵：作为系统高压注入的主要部件，co2高压计量泵主要由电机、变频调速控制系统、变速机构、安全阀和液缸体等组成。电机动力通过变速机构由凸轮带动弓架及滑杆作往复运动。柱塞安装在滑杆顶端，连动柱塞往复，通过单向阀的作用，完成吸排过程，排量由频率调速控制，以控制流量大小。泵头带冷却系统，柱塞采用特殊耐磨材料制造，使用三柱塞，降低流体波动。主要技术指标如下：工作压力：40 mpa；最大排量：150l/h 、三柱塞。
28.四、流量计量系统：采用气体质量流量计结合流量数显仪表对管路中的co2气体进行计量。技术指标如下：流量控制范围：15～150l/h。
29.五、温度控制系统：干燥釜采用pid程序升温控温，在使用过程中，根据升温幅度进行调节，如：0.5℃/min、2℃/min等。设定温度梯度调节数值，系统进行自整定自动控制，整个过程自动完成，无需人工操作。温度控制范围：室温～300℃。
30.六、压力背压控制系统：
采用研制的精密背压调节阀进行控制。该系统作用于整个实验全过程，即包括前期、中期的稳压和后期的梯度释放压力，根据压力释放手动设定一个压力，当达到设定压力时系统自定控制整个过程自动完成，无需人工操作。最大入口压力：≤32mpa；出口压力：0～20mpa；适用介质：弱腐蚀性。
31.七、凝胶干燥釜：容积20l一套，内部精密打磨处理，设计压力25mpa，室温～300℃，内部带有测温，外部设计保温隔热装置。干燥器的长径比根据凝胶样品制作的特殊性进行单独设计：为提高干燥装置的适用范围，满足不同干燥介质进行样品处理的要求，干燥器设计温度和压力均比较高，可在很大范围内对样品制作条件进行调节。
32.八、分离釜：分离装置是气液分离的主要场所，大部分液体在此得到有效回收，回收液收集后可再度循环利用，气体则通过上部的出口进入下一环节。分离容积：8l；分离压力：20mpa。
33.九、预热器：因系统所需温度较高，采用电加热方式对管路流体进行加热，既增加了加热面积，又延长了加热时间，保证了极高的热交换效率。
34.采用pid控制方式，在使用过程中，根据使用温度要求进行温度的设定，设定完成后，系统对温度进行自动控制，当达到设定温度时系统自定控制整个过程自动完成，无需人工操作，加热功率：1.5kw ，加热温度：室温～350℃。
35.十、安全保护装置：10.1、高压泵出口配电接点压力表、设定工作压力、超压自动停泵保护。
36.10.2、干燥釜、分离釜、根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压。
37.10.3、配备仪表反馈安全系统，当压力和水位触动安全保护，蜂鸣提醒并自动切断相应的动力，自行阻止内部环境的增高，手动解决问题后，恢复正常。
38.十一、管路、阀门配件：阀门、管件dw6，8,10接触流体的容器、阀门、管件、管线采用316不锈钢制作。阀门的阀杆经特殊热处理，坚久耐用。
39.十二、plc控制系统：超临界干燥系统由电控控制、变频器、控温传感器、压力传感器、流量计、plc控制、触摸屏系统等组成；制冷机组单独控制。每个控制系统有独立电器过载保护，并有运行指示灯、停止指示灯、故障指示灯。控制系统采用plc，通信安全可靠、简洁，上位机监控软件对干燥工艺参数记录、存档等。整套设备各温度监测、压力监测、流量监测都与上位机同步。
40.12.1、变频控制系统：变频系统是控制高压二氧化碳泵、挟带剂泵的启动停止，可以任意设定变频器频率，频率设定范围为5hz-50hz，频率设定可在触摸屏上分别设定。
41.12.2、低压系统：含冷水泵、热水泵及其它控制部分的的启动停止。
42.12.3、plc系统：12.31)、plc系统是整套干燥系统的控制中枢，采用昆仑通态fx系列的plc，模块分di、do、ai、ao四种类型，分别进行模拟量及数字量的采集和控制；12.32)、柜体上设有“esbp1”按钮，它是整套装置急停按钮；12.33)、现场的温度等参数是通过plc来控制，压力控制手动设定一个压力，当达
到设定压力时系统自定控制整个过程自动完成。
43.12.34)、上位机由多画面组成。包含：干燥流程、参数设定、报表画面。根据操作需要，可任意切换画面。实现对工艺参数实时记录、存档，历史数据查询、导出。
44.12.4、压力控制系统：干燥及分离的压力由手动调节设置参数可自动控制，釜体及泵出口均有压力反馈。
45.12.5、温度控制系统：采用pid控温，分为制冷和加热两部分。制冷是提供冷凝器、储罐、及co2高压泵的冷却水。干燥釜加热采用电加热，分离釜对盘管进行预热，预热水箱中热水可用对应的水泵输送至对应的釜体的水夹套，对釜体进行加热。当设定温度低于实际温度时预热水箱会有冷却水进入，自动控制到设定温度。
46.12.6、干燥系统的安全系统：12.61)、电接点压力表：安装于高压泵出口处，压力的上限可由用户设定，当实际压力到达设定压力是，高压泵会停止工作。
47.12.62)、安全阀：安装于每个釜体，不可调节，为各釜体的工作压力上限，当实际压力超过该上限压力是，安全阀开启溢流，压力下降后安全阀关闭。
48.12.63)、plc系统的操作界面中，设有安全压力的上限窗口，该窗口可由用户设定釜体的上限压力，实际压力到达上限压力时，泵停止工作。
49.12.64)、plc系统内带有干燥釜进出口的差压保护，干燥釜进出口均有压力传感器，当进出口的压差大于2mpa时，泵停止工作。
50.12.65)、当触发报警参数或任意压力超出设定值后，会有蜂鸣器报警，操作界面弹出报警窗口，高压泵停止工作。只有解除报警，按下复位后，才能重新工作。
51.本具体实施方式的工作原理为：气凝胶高低温干燥是将超临界二氧化碳干燥和超临界乙醇干燥两种工艺集于一身，并对整体工艺进行优化，对釜体结构、换热方式进行优化，以适应在不同环境下的要求。
52.对超临界二氧化碳流体出口增设截止阀和单向阀、氮气进气阀（阀门九v9），并对部件的灵敏性和耐压性进行要求，保证工艺切入点的安全止逆，不出现交叉影响。
53.干燥釜密封结构改为可调节高温密封结构，釜体加热方式改为电加热，控制方式由固态继电器改为可控硅，根据温度自动调整电压的大小来改变加热功率，保证釜体加热的连续性和温度的稳定性，避免温度波动的不利影响，保证产品质量。
54.二氧化碳经过滤后液化成液体二氧化碳储存，经co2泵4（高压注入泵）的增压输送预热器6加热形成超临界二氧化碳流体后进入干燥釜7与样品进行一段时间的超临界置换，由超临界二氧化碳取代溶剂将溶剂带出在分离釜10中进行气液分离，二氧化碳重新经过滤后进入循环系统，再进行一段时间的循环置换，利用超临界环境表面张力为零的特点，不断将样品内部的溶剂置换取代，当分离釜无液体放出时，这一循环阶段结束，然后进行超临界环境的缓慢等温降压过程，超临界二氧化碳不断填补因缓慢释放而造成的超临界环境的维持，直至亚临界环境和常压温度环境，后再缓慢降温至常温，样品始终处于超临界无张力的环境下，因环境变量较小，对样品内部微观结构基本无影响，从而保证了样品质量，溶剂得到统一回收，二氧化碳循环利用，环保经济。
55.切换工艺后，关闭二氧化碳流体制备和循环回路，接入冷却循环，利用氮气对系统进行吹扫，并对干燥釜7进行增压，增至一定压力后，对干燥釜7进行程序升温和控制，在干燥釜7内缓慢建立起一个超临界乙醇的环境，由于温度的不断升高，超出环境变量的超临界乙醇经背压阀b1泄压溢流至分离釜10中收集，氮气则被分离释放，样品内部的乙醇溶剂不断以缓慢梯度向外释放，至分离釜底部无乙醇收集为干燥处理结束。后进行压力的缓慢释放和温度的降低，干燥釜内始终保持一定压力条件下的超临界乙醇环境，直至压力释放结束，温度回落，变化也是处于一个缓慢的变化过程中，不影响样品质量。
56.工艺系统的压力由高压注入泵(预注入氮气)、缓冲罐、背压阀组合控制，控压稳定性好，高温时，由冷却器切实保护背压阀的高温连续运转。
57.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
58.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。