坩埚与碳化设备的制作方法

坩埚与碳化设备
【技术领域】
1.本技术涉及物料碳化技术领域，尤其涉及一种坩埚与碳化设备。


背景技术：

2.现有技术中，物料碳化的工序过程一般为：先将混合好的天然石墨与沥青装入坩埚内，坩埚再送入碳化设备的炉体内；然后坩埚内的待烧结物料经过升温、恒温碳化、降温过程后完成碳化过程。
3.但由于待烧结物料的碳化过程需要在低氧环境中进行，而通常炉体为有氧窑，天然石墨包覆沥青的碳化过程中接触氧气会导致其比表面积增大，使得物料合格率降低，因此需要采用价格昂贵的高纯石墨坩埚来盛装待烧结物料，使得物料的碳化成本高。此外，碳化过程中，炉体内的焦炭等非物料组分容易进入坩埚内，影响最终制备的碳化物料纯度。


技术实现要素：

4.鉴于此，本技术提供一种坩埚，通过第一石墨盖体与第二石墨盖体吸收进入坩埚内的氧气，防止物料被氧化；并且通过错位设置的第一石墨盖体上的第一通孔、第二石墨盖体上的第二通孔，防止进入接合凸起内的非物料组分落入坩埚本体内。
5.第一方面，本技术提供一种坩埚，所述坩埚包括：
6.坩埚本体，所述坩埚本体的口部设有接合凸起；
7.坩埚盖，盖设于所述接合凸起上；
8.第一石墨盖体，卡设于所述接合凸起内，且所述第一石墨盖体上开设有第一通孔；及
9.第二石墨盖体，设置于所述坩埚本体内；所述第二石墨盖体上开设有第二通孔，且沿所述坩埚本体的轴向方向，所述第二通孔与所述第一通孔错位设置。
10.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
11.(1)所述第一石墨盖体为高纯石墨盖体；
12.(2)所述第一石墨盖体的直径为305mm～605mm；
13.(3)所述第一石墨盖体的厚度为2mm～6mm；
14.(4)所述第一通孔靠近所述第一石墨盖体的中心轴线呈环绕分布；
15.(5)所述第一通孔的直径为1mm～2mm。
16.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
17.(1)所述第二石墨盖体为高纯石墨纸；
18.(2)所述第二石墨盖体的直径为300mm～600mm；
19.(3)所述第二石墨盖体的厚度为1mm～3mm；
20.(4)所述第二通孔环绕分布于所述第二石墨盖体的边缘处；
21.(5)所述第二通孔的直径为1mm～2mm。
22.在一些实施方式中，所述接合凸起上开设有排气口；
23.所述接合凸起、所述坩埚盖及所述第一石墨盖体围合形成排气腔，所述排气口连通所述排气腔及所述坩埚的外部。
24.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
25.(1)所述排气口为圆弧形豁口或多边形豁口；
26.(2)所述排气口为矩形豁口；
27.(3)所述排气口的长度为5mm～10mm；
28.(4)所述排气口的高度为5mm～10mm。
29.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
30.(1)所述坩埚本体的横截面形状为圆形；
31.(2)所述坩埚本体的高度为500mm～1500mm；
32.(3)所述坩埚本体的内径为300mm～600mm；
33.(4)所述坩埚本体的外径为350mm～650mm。
34.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
35.(1)所述接合凸起与所述坩埚本体一体成型；
36.(2)所述接合凸起的高度为20mm～100mm；
37.(3)所述接合凸起的内径为305mm～605mm。
38.在一些实施方式中，所述坩埚具有如下特征中的至少一者：
39.(1)所述坩埚盖包括主体部及卡合部，所述卡合部可嵌设于所述接合凸起内；
40.(2)所述主体部的厚度为20mm～50mm；
41.(3)所述卡合部的直径为300mm～600mm；
42.(4)所述卡合部的凸起高度为3mm～7mm；
43.(5)所述卡合部与所述第一石墨盖体的间距为1cm～8cm。
44.在一些实施方式中，所述坩埚为石墨坩埚、堇青石坩埚、莫来石坩埚、碳化硅坩埚中的一种。
45.第二方面，本技术提供一种碳化设备，所述碳化设备包括炉体及炉盖及第一方面任一项所述的坩埚。
46.采用上述技术方案后，有益效果是：
47.本技术提供的坩埚，通过在坩埚的接合凸起内设置第一石墨盖体，在坩埚本体内设置第二石墨盖体，第一石墨盖体及第二石墨盖体可以吸收进入坩埚内的氧气，减少碳化过程中物料与氧气的接触，防止物料被氧化；同时，在第一石墨盖体上开设第一通孔，第二石墨盖体上开设第二通孔，且第一通孔与第二通孔错位设置，可将坩埚本体内的挥发分排出的同时，还可防止碳化过程中进入接合凸起内的非物料组分落入坩埚本体内，保证物料纯度。
【附图说明】
48.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
49.图1为本技术提供的坩埚的结构示意图；
50.图2为本技术提供的坩埚的侧视图；
51.图3为本技术提供的坩埚的第一石墨盖体的第一通孔与第二石墨盖体的第二通孔的分布图；
52.图4为本技术实施例1与对比例1～4提供的坩埚碳化的物料的微观形貌图。
53.附图标记：
54.1-坩埚盖；2-第一石墨盖体；3-第二石墨盖体；4-坩埚本体；5-排气口； 6-第一通孔；7-第二通孔。
【具体实施方式】
55.为了更好的理解本技术的技术方案，下面结合附图对本技术实施例进行详细描述。
56.应当明确，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本技术保护的范围。
57.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其它含义。
58.应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a 和b，单独存在b这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
59.现有技术中，物料碳化的工序过程一般为：先将混合好的天然石墨与沥青装入坩埚内，坩埚再送入碳化设备的炉体内；然后坩埚内的待烧结物料经过升温、恒温碳化、降温过程后完成碳化过程。
60.但由于待烧结物料的碳化过程需要在低氧环境中进行，而通常炉体为有氧窑，天然石墨包覆沥青的碳化过程中接触氧气会导致其比表面积增大，使得物料合格率降低，因此需要采用价格昂贵的高纯石墨坩埚来盛装待烧结物料，使得物料的碳化成本高。此外，碳化过程中，炉体内的焦炭等非物料组分容易进入坩埚内，影响最终制备的碳化物料纯度。
61.鉴于此，本技术提供一种坩埚，图1为本技术提供的坩埚的结构示意图，图 2为本技术提供的坩埚的侧视图，如图1及图2所示，坩埚包括：
62.坩埚本体4，坩埚本体4的口部设有接合凸起；
63.坩埚盖1，盖设于接合凸起上；
64.第一石墨盖体2，卡设于接合凸起内，且第一石墨盖体2上开设有第一通孔 6；及
65.第二石墨盖体3，设置于坩埚本体4内；第二石墨盖体3上开设有第二通孔 7，且沿坩埚本体4的轴向方向，第二通孔7与第一通孔6错位设置。
66.上述方案中，通过在坩埚的接合凸起内设置第一石墨盖体2，在坩埚本体4 内设置第二石墨盖体3，第一石墨盖体2及第二石墨盖体3可以吸收进入坩埚内的氧气，减少碳化过程中物料与氧气的接触，防止物料被氧化；同时，在第一石墨盖体2上开设第一通孔6，第二石墨盖体3上开设第二通孔7，且第一通孔6 与第二通孔7错位设置，可将坩埚本体4内的挥
发分排出的同时，还可防止碳化过程中进入接合凸起内的非物料组分落入坩埚本体4内，保证物料纯度。
67.在一些实施方式中，本技术使用的坩埚具有三层密闭结构，且第一石墨盖体 2与第二石墨盖体3可以吸收进入坩埚内的氧气，因此本技术的坩埚本体4及坩埚盖1不需要采用成本高的高纯石墨坩埚，即可以将高纯石墨坩埚更换为装料量更大的普通材质坩埚，例如石墨坩埚、堇青石坩埚、莫来石坩埚、碳化硅坩埚中的一种，也可以为其他材质的坩埚，可根据实际需要进行选择，在此不做限定。相比较于高纯石墨坩埚，上述材质的坩埚成本低，且具有100kg～150kg的装料量，相同时间可对更多的物料进行碳化过程，增加了天然石墨的碳化产能，提高了生产效率。
68.坩埚的坩埚本体4用于盛放物料，设有截面形状为圆形的收容腔，待烧结物料通过混料机混合后注入收容腔内，盛放有物料的坩埚再进入炉体内对物料进行碳化过程。本技术使用的坩埚本体4的高度为500mm～1500mm，坩埚本体4的内径为300mm～600mm，坩埚本体4的外径为350mm～650mm。可选的，坩埚本体4的高度具体可以为500mm、700mm、850mm、1000mm、1100mm、1300mm、 1400mm、1500mm等，坩埚本体4的内径具体可以为300mm、350mm、400mm、 500mm、550mm、600mm等，坩埚本体4的外径具体可以为350mm、400mm、 450mm、550mm、580mm、620mm、650mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择坩埚本体4的高度、内径及外径等参数，在此不做限定。坩埚本体4的高度与坩埚本体4的内径围合形成收容腔的容积，若坩埚本体4的高度或内径过大，收容腔的容积过大，则可盛放的待烧结物料多，但位于中心的物料与边缘的物料受热不均匀，降低了碳化的物料合格率；若坩埚本体4的高度或内径过小，收容腔的容积过小，则可盛放的烧结物料少，物料烧结速度快，但降低了碳化效率。
69.进一步的，坩埚本体4的内径与外径的差值即为坩埚本体4的壁厚，若坩埚本体4的内径过小或外径过大，即坩埚本体4的壁厚过大，坩埚的传热效果差，碳化时间变长；若坩埚本体4的内径过大或外径过小，即坩埚本体4的壁厚过薄，烧结速度快，但由于坩埚在碳化过程中为层叠使用，坩埚本体4的壁厚过薄，堆放于下层的坩埚容易被压垮，降低坩埚的使用寿命降低。
70.需要说明的是，本技术除了可以将坩埚本体4设置为圆柱状结构外，也可以将坩埚本体4的横截面形状设置为多边形结构，例如矩形、正五边形、正六边形等，多边形结构可增大相邻坩埚的接触面积，提高堆放的稳定性，还可以为其他形状，可根据实际需要选择，在此不做限定。
71.在一些实施方式中，接合凸起为坩埚本体4的口部设置的中空环状结构，与坩埚本体4一体成型，待烧结物料可通过接合凸起的中空部分进出收容腔，且接合凸起还可与坩埚盖1进行配合，起到密封的作用。
72.接合凸起的高度为20mm～100mm，可选的，接合凸起的高度具体可以为 20mm、35mm、45mm、50mm、60mm、75mm、90mm、100mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择接合凸起的高度，在此不做限定。接合凸起用于安装坩埚盖1及第一石墨盖体2，若接合凸起的高度过高，坩埚的外壳体积变大，但物料的可盛放量不变，造成空间浪费；若接合凸起的高度过小，物料烧结过程中挥发分可缓冲的空间小，不能及时排出时，坩埚容易发生涨裂。
73.需要说明的是，本技术使用的接合凸起的外径应等于坩埚本体4的外径，为 350mm～650mm，两者的外径保持一致有益于坩埚本体4和接合凸起共同承受堆叠的上层坩埚的压力，从而不会导致坩埚受力不均而被压坏。且接合凸起的内径应大于坩埚本体4的内径，方便第一石墨盖体2的卡合。接合凸起的内径为 305mm～605mm，可选的，接合凸起的内径具体可以为305mm、355mm、405mm、 505mm、555mm、605mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择接合凸起的内径，在此不做限定。接合凸起的内径即物料的投料口的口径，接合凸起的外径与内径的差值即为接合凸起的壁厚。若接合凸起的内径过小，即接合凸起的壁厚过厚，不仅物料的下料及接料过程困难，而且坩埚的传热效率变低，烧结过程总耗时变长，碳化效率低；若接合凸起的内径过大，导致接合凸起的壁厚变薄，烧结过程中接合凸起易发生破损，使得氧气隔绝效果变差。
74.在一些实施方式中，坩埚盖1用于与坩埚本体4及接合凸起进行围合，组成具有收容腔的坩埚，具体的，坩埚盖1包括主体部及卡合部，主体部为圆板状结构，圆板状结构的直径与接合凸起及坩埚本体4的外径一致，均为350mm～650mm，三者的外径保持一致有益于坩埚本体4、接合凸起及坩埚盖1共同承受堆叠的上层坩埚的压力，从而不会导致坩埚受力不均而被压坏。在实际使用时，圆板状结构可直接覆盖于接合凸起上，封堵接合凸起的口部，同时卡合部嵌入接合凸起，防止坩埚盖1沿坩埚的径向发生位移。
75.主体部的厚度为20mm～50mm，可选的，主体部的厚度具体可以为20mm、 25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若主体部的厚度过大，使得坩埚的传热效果变差，碳化耗时变长，碳化效率低；若坩埚盖1的厚度过小，烧结过程中，上层堆放的坩埚重量过大时，容易导致坩埚盖1发生破损，使用寿命降低，影响隔绝氧气的效果。
76.卡合部的直径为300mm～600mm，可选的，卡合部的直径具体可以为300mm、 350mm、400mm、500mm、550mm、600mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若卡合部的直径过大，使得坩埚盖1通过卡合部嵌设于接合凸起内时，形成过盈配合，物料在碳化过程中产生的挥发分不能从卡合部及接合凸起的内壁之间的缝隙及时排出，导致坩埚被撑裂；若卡合部的直径过小，坩埚盖1通过卡合部嵌设于接合凸起内时，坩埚盖1会发生沿径向的位移，导致堆叠于坩埚盖1上的其他坩埚堆放不稳定。
77.卡合部的凸起高度为3mm～7mm，可选的，卡合部的凸起高度具体可以为 3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、7mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若卡合部的凸起高度过大，即卡合部嵌入接合凸起内的长度过大，使得坩埚的收容腔的容积变小，可存放的物料量少，降低了碳化效率；若卡合部的凸起高度过小，即卡合部嵌入接合凸起的长度过短，坩埚盖1的安装不稳定。
78.在一些实施方式中，由于碳化过程中，氧气会通过坩埚盖1于接合凸起之间的缝隙进入坩埚内，由此设置第一石墨盖体2卡合设置于接合凸起内，用于初步吸收进入接合凸起内的氧气，防止收容腔内的物料被氧气氧化，且本技术使用的第一石墨盖体2为高纯石墨盖体，相比于普通石墨，高纯石墨在高温环境下，可以与更大体积的氧气发生反应，进而具有更长的使用寿命，即本技术使用的第一石墨盖体2可以重复多次使用，降低了碳化成本。
79.第一石墨盖体2的直径为305mm～605mm，可选的，第一石墨盖体2的直径具体可以为305mm、355mm、405mm、505mm、555mm、605mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需
要选择，在此不做限定。若第一石墨盖体2的直径过大，在接合凸起内的安装困难；若第一石墨盖体2的直径过小，在碳化过程中，第一石墨盖体2容易落入收容腔内，影响氧气的吸收过程，造成物料被氧化。
80.第一石墨盖体2的厚度为0.1mm～3mm，可选的，第一石墨盖体2的厚度具体可以为0.1mm、0.6mm、1.1mm、1.6mm、2.1mm、2.6mm、3mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若第一石墨盖体2的厚度过大，使用寿命变长，但第一石墨盖体2的制备成本升高；若第一石墨盖体2的厚度过薄，碳化过程中，容易被氧气完全氧化，使用寿命短，进而不能起到良好的隔绝氧气效果。
81.在一些实施方式中，物料填充于收容腔内后，物料的顶面与第一石墨盖体2 仍具有一定的高度，便于挥发分的排出。但物料的顶面与第一石墨盖体2之间具有较大的空间时，第一石墨盖体2为完全吸收的氧气会透过第一石墨盖体2后与物料接触，进而氧化物料。由此设置第二石墨盖体3覆盖于物料的表面，用于二次吸收进入坩埚本体4内的氧气，防止物料被氧化。且本技术使用的第二石墨盖体3为为高纯石墨纸，为柔性结构，相比较于普通石墨盖板，高纯石墨纸可以发生轻微形变，当物料堆放不平整时，仍可以与物料的上表面贴合，防止物料与氧气接触。并且与第一石墨盖体2均为高纯石墨制件，高纯石墨在高温环境下，可以与更大体积的氧气发生反应，进而具有更长的使用寿命，可以重复多次使用，降低了碳化成本。
82.同时，第二石墨盖体3的直径应大于或等于坩埚本体4的内径，以保证可以完全覆盖物料的表面，本技术使用的第二石墨盖体3的直径为300mm～600mm，可选的，第二石墨盖体3的直径具体可以为300mm、350mm、400mm、500mm、 550mm、600mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若第二石墨盖体3的直径过大，制备成本高；若第二石墨盖体3的直径过小，不能完全覆盖物料表面，穿过第一石墨盖体2的氧气仍会与物料表面接触，导致物料被氧化。
83.第二石墨盖体3的厚度为0.1mm～3mm，可选的，第二石墨盖体3的厚度具体可以为0.1mm、0.6mm、1.1mm、1.6mm、2.1mm、2.6mm、3mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。若第二石墨盖体3的厚度过大，制备成本升高；若第二石墨盖体3的厚度过薄，碳化过程中容易被氧气完全氧化，进而不能起到良好的吸收氧气效果。
84.在一些实施方式中，由于物料在碳化过程中，本技术的坩埚存储的物料体积大，沥青分解时产生大量的挥发分，若挥发分不能及时排出，坩埚容易发生涨裂。因此，本技术的第一石墨盖板上开设有第一通孔6，第二石墨盖板上开设有第二通孔7，在接合凸起上设置排气口，使得挥发分穿出物料的表面后，通过第二石墨盖板上的第二通孔7，再通过第一石墨盖板上的第一通孔6，最后由排气口排出。
85.需要说明的是，本技术中沿所述坩埚本体4的轴向方向，所述第二通孔7与所述第一通孔6错位设置，即第一通孔6与第二通孔7的中心轴线不在同一条竖直线上。示例性的，可以为第一通孔6与第二通孔7均呈点阵分布，但第一通孔 6与第二通孔7错位；或者为，第一通孔6设置于第一石墨盖体2的边缘，第二通孔7设置于第二石墨盖体3的中心；还可以为，第一通孔6设置于第一石墨盖体2的中心，第二通孔7设置于第二石墨盖体3的边缘，或者其他设置方式，可根据实际需要进行选择，在此不做限定。当炉体内的非物料组分通过排气口落入坩埚内时，错位设置的第一通孔6与第二通孔7，可以防止非物料组分落在物料的表面。
86.优选的，图3为本技术提供的坩埚的第一石墨盖体的第一通孔与第二石墨盖体的第二通孔的分布图，如图3所示，本技术的采用的第一通孔6与第二通孔7 的设置方式为：第一通孔6靠近所述第一石墨盖体2的中心轴线呈环绕分布，第二通孔7环绕分布于所述第二石墨盖体3的边缘处，当非物料组分通过排气口落入坩埚内时，先落在第一石墨盖体2的边缘上，由于第一通孔6设置于第一石墨盖板的中间部分，非物料组分只有少量会落入第二石墨盖板上；此时，由于第二通孔7分布于第二石墨盖体3的边缘处，非物料组分不会再透过第二通孔7落入物料表面，进而保证了物料的纯度。
87.且第一通孔6的直径为1mm～2mm，第二通孔7的直径为1mm～2mm，可选的，第一通孔的直径具体可以为1mm、1.2mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm、2mm 等，第二通孔7的直径具体可以为1mm、1.2mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm、2mm 等，也可以为范围内的其它数值，可根据实际需要进行选择，在此不做限定。若第一通孔6或第二通孔7的直径过大，可透过第一通孔6或第二通孔7的非物料组分多，影响物料的纯度；若第一通孔6或第二通孔7的直径过小，物料分解产生的挥发分不能及时排出，坩埚容易发生炸裂。
88.物料产生的挥发分穿过第二通孔7及第一通孔6后，进入接合凸起、坩埚盖 1及第一石墨盖体2围合形成的排气腔，排气口连通所述排气腔及所述坩埚的外部，进而将挥发分排出。当大量的挥发分产生时，若排气口不能及时排出时，会积存于排气腔内，因此排气腔需要具备一定的容积，因此需要通过控制坩埚盖1 的卡合部及接合凸起的高度来保证排气腔的容积，使得排气腔的高度为 1cm～8cm，即卡合部与所述第一石墨盖体2的间距为1cm～8cm。可选的，排气腔的高度具体可以为1cm、2cm、3cm、4cm、5m、6cm、7cm、8cm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要进行选择，在此不做限定。若排气腔的高度过大，即排气腔的容积过大，但会导致收容腔的面积变小，可存放的物料变少，降低烧结效率；若排气腔的高度过小，排气腔的容积过小，挥发分不能及时排出，坩埚容易炸裂。
89.连通排气腔的排气口可以设置于接合凸起的侧壁上，即为接合凸起的侧壁上开设的通孔，通孔可以为圆形通孔或多边形通孔；排气口也可以设置于接合凸起的顶壁与侧壁的相交部分，即为接合凸起的顶壁与侧壁的相交部分开设的豁口，且豁口的截面形状为圆弧形或多边形。优选的，本技术的排气口为接合凸起的顶壁与侧壁的相交部分开设的豁口，且豁口为矩形豁口，矩形排气口的长度为 5mm～10mm，高度为5mm～10mm。可选的，矩形排气口的长度具体可以为5mm、 5.5mm、6mm、7.5mm、8.5mm、9.5mm、10mm等，宽度具体可以为5mm、5.5mm、 6mm、7.5mm、8.5mm、9.5mm、10mm等，也可以为范围内的其他数值，可根据实际需要选择，在此不做限定。矩形排气口的长度及宽度形成排气口的面积，即排气通道的排气面积，若矩形排气口的长度或宽度过大，即排气通道的排气面积过大，挥发分的排出加快，但氧气及非物料组分的进入量也会增加；若矩形排气口的长度或宽度过小，即排气通道的排气面积过小，挥发分的排出困难，坩埚容易炸裂。
90.需要说明的是，本技术的排气口可以根据物料中的沥青的含量选择不同的数量，示例性的，若物料中混合沥青比例低于5％，则排气口的数量设置为两个；若物料中混合沥青比例为10％左右，则排气口的数量设置为四个；若物料中混合沥青比例大于15％，则排气口的数量设置为六个，方便挥发分的排出，可根据实际需要进行选择，在此不做限定。优选的，本技术设置的排气口的数量为四个。
91.在实际应用过程中，混料机向坩埚本体4的收容腔内装入物料，第二石墨盖体3盖
设于物料表面，第二石墨盖体3安装在接合凸起内，再将坩埚盖1与接合凸起卡合，物料盛放完成；将盛放有物料的坩埚堆叠放置于碳化设备的炉体内，盖上炉盖，开设碳化过程；物料经过25℃-1250℃升温、1250℃恒温、1250-200℃降温过程，完成碳化，碳化过程产生的挥发分通过第二通孔7及第一通孔6进入排气腔内，再通过排气口排出坩埚外，直至物料烧结完成。
92.以下结合具体实施例进行具体阐述：
93.实施例1：
94.将天然石墨和沥青(5％)通过装料机下料到坩埚收容腔内，压实物料后在物料顶部盖上第二石墨盖板，进一步盖上第一石墨盖板以及坩埚盖，通过行车将装填好物料的坩埚送入碳化设备内进行碳化。
95.对比例1：
96.将天然石墨和沥青(5％)通过装料机下料到坩埚收容腔内，压实物料后在物料顶部盖上坩埚盖，通过行车将装填好物料的坩埚送入碳化设备内进行碳化。
97.对比例2：
98.将天然石墨和沥青(5％)通过装料机下料到坩埚收容腔内，压实物料后在物料顶部盖上第一石墨盖板以及坩埚盖，通过行车将装填好物料的坩埚送入碳化设备内进行碳化。
99.对比例3：
100.将天然石墨和沥青(5％)通过装料机下料到坩埚收容腔内，压实物料后在物料顶部盖上第二石墨盖板，进一步盖上坩埚盖，通过行车将装填好物料的坩埚送入碳化设备内进行碳化。
101.对比例4：
102.将天然石墨和沥青(5％)通过装料机下料到坩埚收容腔内，压实物料后在物料顶部盖上重复使用了5次的第二石墨盖板，进一步盖上重复使用了30次的第一石墨盖板，最后盖上坩埚盖，通过行车将装填好物料的坩埚送入碳化设备内进行碳化。
103.测试：
104.将实施例1及对比例1～4得到的碳化物料，取上层物料，通过麦克比表仪测得上层物料的比表面积(bet)、扫描电镜测得上层物料的围观形貌，从而得到如下比表面积测试结果(物料碳化后的bet规格在1.7m2/g～2.0m2/g为合格)。
[0105] bet(m2/g)实施例11.882对比例13.531对比例22.113对比例32.451对比例41.901
[0106]
从上述实施例1及对比例1～3的比表面积测试结果中可以看出，同时设置第一石墨盖体和第二石墨盖体有助于吸收坩埚内部氧气，从而阻止物料被氧化导致产品比表面积超出规格，而单一的添加第一石墨盖或第二石墨盖体均无法有效的防止物料被氧化。从实施例1及对比例4的测试结果中可以看出，第一石墨盖体和第二石墨盖体重复使用仍然可以
有效的防止物料被氧化。
[0107]
图4为本技术实施例1与对比例1～4提供的坩埚碳化的物料的微观形貌图，如图4所示，上述实施例1及对比例1～4的sem测试结果的微观形貌图中可以看出，对比例1中物料明显混入焦类物质(圆圈标记)，而增加第一石墨盖体或第二石墨盖体的实施例1、对比例2、3、4均未混入焦类物质，说明第一石墨盖体和第二石墨盖体均能够有效阻挡炉腔内的填充焦混入物料。
[0108]
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换。而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。