专利名称：冷冻干燥法与冷冻干燥装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及的冷冻干燥方法与装置适合于处理诸如溶液、乳化物、固体悬浮液、浆液以及类似的物料。
在一种惯用的干燥法中采用料槽-搁架式装置以干燥物料。已经冻结盛放在料槽以及类似容器中的物料排放在装置中的一间真空室内的搁架之上或搁架之间，自这些搁架向冻结物料供给一定的热量使冻结物料中至少有一种组分产生升华作用。这一升华过程完成后，向真空室通入洁净的空气或氮气，然后把经过升华干燥的物料连同容器一起取出真空室。
在这种惯用的方法中，某种大量生产的产品，比如一种咖啡萃取液，先浓缩，后冷冻。冻结的咖啡萃取物经过粒化后的颗粒大小为1至3毫米。随后，在料槽中填满这种粒化的咖啡萃取物。对于另一种大量生产的产品，比如某种药液，历来采用疏散干燥方式。这种疏散干燥方式在于药液从一只很细的喷头中推挤出来，撒向“氟里昂12”液料(二氯二氟甲烷CCl2F2的商品名之一)以形成一种细小的颗粒状冰冻物质装进料槽。上述惯用的干燥方法此后将称作先有技术1。
在另一种惯用的冷冻干燥方法中，有待干燥的液料首先注入料槽，再置放在冷却搁架之上或冷冻室之中，同药物与一些食品的大多数疏散干燥作业情况一样，使液料得以冷冻。这另一种惯用的冷冻干燥方法此后将称作先有技术2。
在无论哪一种先有技术1和2之中，有待干燥的物料都是首先稀疏地大面积撒布在盘状的料槽里，然后再经受预先冷冻处理和冷冻干燥处理。随后翻倒料槽以收拢产品。因而，在任一情况下都需要装卸许许多多的料槽，每一只料槽的表面积很大，总共占地空间很大，采用的装卸器械复杂或化费的劳力很多。在有待干燥的物料必须在高度卫生的环境中进行处理时，就必须在无菌房间中从事作业。
尤其是先有技术2，其中液料首先注入料槽，然后在料槽内冷冻，料槽中的冰冻物料无法只是靠翻倒料槽就能从料槽中分离出来。因而，在这种情况下，就需要靠人工或使用某种自动剥离器械把冰冻物料从料槽中剥离下来。这种人工或自动剥离冰冻物料的作业就使得先有技术2的方法复杂化了。这些都是先有技术1和2的固有缺陷。
为了消除先有技术1和2，或者说，料槽-搁架式装置的这些固有缺陷，专利号为3281956(先有技术3)和3264745(先有技术4)的美国专利提出了另外的已知的冷冻干燥方法，其中许多直立园筒之间的空间充满待干燥的液料，然后冷却这些园筒的表面，在每一园筒表面形成所需厚度的物料冰冻层。在这种物料冰冻层完全形成之后，把其余部分的液料从各园筒之间的空间中撤掉。随后，使物料冰冻层处于真空环境中，同时通过加热园筒表面以从表面获取升华作用所需的热量，使物料中至少有一种组分发生升华现象。升华过程完成之后，经过这种升华作用在园筒表面上干燥出来的物料层从园筒表面剥离下来收集在安置于园筒下面的产品接纳器之中。上述美国专利所阐述的已知方法此后将称作先有技术3。先有技术3中更为特殊的是，穿过各个园筒循环一种传热介质，使得这些园筒之间的空间中所容纳的液料在贴近园筒表面的部位冻结，以便在这些部位形成所需厚度的物料冰冻层。然后，在此空间中仍未结冻的液料剩余部分从此空间撤掉。接着，使物料冰冻层处于真空环境之中，同时借助于在园筒中流通的传热介质逐渐加热。由此获得的、已经在园筒表面上干燥出来的产品用剥离器从园筒表面剥离下来;剥离器的安放位置在园筒的上方，在这种剥离作业中由一根螺杆带动向下运动。这样剥离下来的产品或已干燥的物料收集在产品接纳器之中。
如上所述，在先有技术3中，园筒表面上的冰冻物料层是贴附在园筒表面上的。因而，为了从园筒上分离冰冻物料层，在先有技术3中采用了一种剥离器械，该器械具有一盘状剥离器，上面有许多园孔，每一园孔的直径稍大于每一园筒的外径。在冰冻物料或产品的剥离作业中，园筒以滑移方式穿越盘状剥离器的园孔，以便把产品从园筒表面上剥离下来。因此，由于剥离器园孔与园筒之间存在着间隙，在园筒表面上会留存下来产品或冰冻物料的薄层，同时，又由于全由金属制成的园筒和剥离器的表面之间构成滑移接触，会产生金属粉末。这些都是先有技术3所固有的缺陷。
另一方面，先有技术4中阐述了又一种冷冻干燥方法，其中一种冷却用传热介质在由充满待干燥物料的许多直立园筒之间的外部空间中流通，使得每一园筒的内表面上形成一层冰冻物料，这一点同先有技术3相反，其中冰冻物料层形成在每一园筒的外表面上。先有技术4中述及不采用任何剥离器械，因而，为了易于从园筒内表面分离产品或已干燥物料，任何园筒的形状必须是笔直的，而且即使园筒的温度变化时，也不致有任何歪斜。
先有技术4中谈到，在园筒内表面上干燥出来的产品可以很容易地从园筒内表面分离出来，因而不采用任何剥离器械。一般说来，冰冻物料在干燥时会稍有收缩，以致于这种已干燥的物料很容易从园筒内表面分离开来。不过，在大多数情况下，同待干燥的物料性质和冷冻与干燥两项作业的条件有关，以液态盛装在园筒中随后结冻的物料都有贴附在园筒内表面上的趋向，除非物料是极为稀薄的溶液。结果，已干燥物料就不可能完全从立式园筒的内表面分离开来，因而一部分已干燥物料仍会附在园筒的内表面上。这是先有技术4所固有的一项缺陷。
在先有技术3和4的任何一种之中，附在园筒内表面上的已干燥物料的这一余留部分要经历液料冷冻干燥作业的下一次循环，並且此后以同一方式重复地经受多次随之而来的循环。如果下一次作业循环过程中盛放在园筒中的液料受热，而附着着已干燥物料余留部分的园筒表面也同样受热，则可能溶解贴附在园筒表面的已干燥物料的余留部分而使之脱开园筒的表面。不过，无论在哪一种先有技术3和4中，液料的加热都会损害产品的质量。与此相联系，在下一次冷冻干燥作业循环中，如果园筒表面温度保持在0℃以下，同时充满温度大约为0℃的液料，则前一次冷冻干燥作业过程中在园筒表面形成的已干燥物料的余留部分在下一次作业循环中仍然留存下来，因而贴附在园筒表面上的物料就愈来愈多。这是先有技术3和4中固有的另一项缺陷。
本发明的目的是提出一种待干燥物料的冷冻干燥方法以解决先有技术中固有的上述各种问题，包括以下各个步骤直接把所述物料送至装设在真空式冷冻干燥装置的干燥室中的致冷/加热表面;对所述物料进行冷冻干燥作业，同时防止所述物料贴附在所述致冷/加热表面上，以便在完成所述物料的所述冷冻干燥作业之后能够容易地从所述致冷/加热表面分离开来。
依照本发明，其目的是以如下方式实现的首先，把水倾倒在装入真空冷冻干燥装置的干燥室内的致冷/加热表面上，並把致冷/加热表面冷却到温度在0℃以下以便在表面上形成冰膜。冰膜完全形成之后，把致冷/加热表面充分保持在0℃温度以下。在这种条件下，把板状物料或液料放置在冰膜上使这种物料在冰膜上结冻。此后，在干燥室中造成真空使这样的物料冰冻层和冰膜在真空环境中经受冷冻干燥。亦即，依照本发明中的方法，通过直接在真空式冷冻干燥装置的干燥室中的致冷/加热表面上形成冰膜把待干燥的物料冰冻层同致冷/加热表面隔开，在冷冻干燥作业过程中，冰膜同待干燥物料的至少一种组分一起经受升华作用而从致冷/加热表面脱逸，因而，这样干燥过的物料同致冷/加热表面之间存在因冰膜升华而留下的空隙或间隙。这样的空隙或间隙使得有可能在重力或轻微的外力作用下把已干燥物料或产品从致冷/加热表面分离开来而容易收集已干燥物料或产品。于是，依照本发明的方法，有可能完全地把已干燥物料从致冷/加热表面脱掉，完满地收集产品。
本发明的另一目的是提供一种冷冻干燥装置，使用户能够完全地分离冻结在管式装置表面上並干燥过的物料，勿需使用任何剥离装置，从而防止已干燥物料的任何部分留存在管式装置的表面上;借此解决先有技术3和4中固有的各种问题。
亦即，依照本发明，上述本发明的另一目的是靠提供包括以下各部件的冷冻干燥装置来实现的在其中造成标准真空度的一间干燥室;装在所述干燥室中的一部致冷/加热器件，所述致冷/加热器件备有一个内周圈表面和一个外周圈表面，所述周圈表面之一构成待干燥物料的致冷/加热表面;一部传热介质供应器件用来把一种传热介质供给所述致冷/加热器件的另一个周圈表面;一部供水/断水器件用来向所述致冷/加热器件的所述致冷/加热表面上均匀地供水;一部供料/断料器件用来向/从在所述致冷/加热器件所述致冷/加热表面上形成的冰膜供给/断除物料;以及设置在所述干燥室下端部的门孔装置。亦即，在本发明的冷冻干燥装置中，致冷/加热器件的致冷/加热表面首先由送入致冷/加热器件内部的传热介质加以冷却，然后向冷却过的致冷/加热器件的致冷/加热表面供水以便在此表面上形成冰膜。此后，向形成的冰膜供给物料以便在冰膜上形成液料冰冻层。在冰膜上完全形成这种物料冰冻层之后，在干燥室中进行物料的冷冻干燥作业，使物料的至少一种组分与冰膜的升华同时发生升华。结果，由于经过这种升华冰膜已经消失，在物料冰冻层和致冷/加热器件的致冷/加热表面之间的部位上就留下空隙或间隙。这样的空隙或间隙使得已经干燥的物料冷冻层可以容易地从致冷/加热器件的致冷/加热表面分离开来，因而使得有可能非常容易地收集已干燥物料或产品。
图1是本发明的冷冻干燥装置第一实施例的部分断离纵向剖面图;
图2是图1所示本发明的冷冻干燥装置第一实施例的部分断离透视图;
图3是沿图4中剖面线3-3所取的、本发明的冷冻干燥装置第二实施例后半部的横向剖面图;
图4是沿图3中剖面线4-4所取的、本发明的冷冻干燥装置第二实施例的纵向剖面图;
图5是沿图6中剖面线5-5所取的、本发明的冷冻干燥装置第三实施例后半部的横向剖面图;
图6是沿图5中剖面线6-6所取的、本发明的冷冻干燥装置第三实施例的纵向剖面图;
图7是由许多本发明的冷冻干燥装置组合而成的一座冷冻干燥设备的半原理、半布局示意图;
图8是沿图9中剖面线8-8所取的、本发明的冷冻干燥装置第四实施例后半部的横向剖面图;
图9是沿图8中剖面线9-9所取的、本发明的冷冻干燥装置第四实施例的纵向剖面图。
如图1和2所示的本发明第一实施例之中，标号1指明在其中确定了一间干燥室2的箱壳，室中许多水平板3码成铅直的一垛。标号3从3-1变动到3-n，标号3-1指明最上面的架板，而标号3-n指明从最上面的架板数起第几块架板。在本发明第一实施例中，架板3采用的总数为3。每一块架板3都装有一条管道，一种传热介质或致冷剂从中通过。架板3的一个表面构成一个致冷/加热表面5。
这些架板3通过一台沿铅直方向可伸长的联接机构(图中未示出)彼此联接起来，此机构在属于本发明申请人的、日本实用新型公开号54-139364中有所阐述。在架板3中间，最上面的一块同诸如装在箱壳1上的液动缸体那样的驱动件4相联接。当最上面的架板3-1，如图1中箱壳1的上半部所示，由驱动件4推向上方到达该架板的最上面位置时，三块架板彼此按预定的间距间隔开来，同时保持水平。相反，最上面的架板3-1，如图1中箱壳1的下半部所示，由驱动件4推向下方到达该架板的最下面位置时，三块架板码成铅直的一垛。在箱壳1的前部装有一部适当的门孔装置(图中未示出)。方框形或格栅形的框架6带有底缘，装在除最上面一块架板3-1以外的每一块架板3上，导致框架在其上述底缘处同每一块架板3的致冷/加热表面5紧密接触。如图2所示，框架6在其对置的两边各装有一条导向突缘7。导向突缘7从框架6对置两边之每一边沿侧向向外突出，可滑移地装配在每一块架板3的两边所带有的导轨8上面。因此，框架6可沿导轨8前后滑动。
当最上面的架板3-1被向上推动到达其最高位置以使最下面的架板3-n抵达如图1所示的某一位置“A”时，供水器件9将水注入装在最下面架板3-n上的框架6，而供水器件9装在箱壳1的对置边壁中间，其位置使得该供水器件9能够把水注入装在最下面架板3-n上的框架6。供水器件配有供水喷咀10，每一架板3抵达上述位置“A”时，水从喷咀注入装在架板3上的每一框架6。在本发明的这一第一实施例中，供水器件9是固定在箱壳1内一定位置上的。不过，也可以使供水器件9沿铅直方向移动，倘若各块架板3被固定在这些架板3可以倾斜的各个一定位置上。
本发明上述第一实施例的操作情况如下。
当带有框架6的架板3抵达预定位置“A”时，此架板3保持温度在0℃以下。此后，供水器件9的阀门打开，以预定的水量喷淋两块预定的面积，这两块面积是由框架6围绕起来的架板3的致冷/加热表面5，以及在这一致冷/加热表面5和装在表面5上的框架6下端之间的一块面积。结果，如此供给的水就立即结冻形成冰膜覆盖住上述两块面积。在这种条件下，架板3依然保持冷却在0℃温度以下。如果待干燥的物料是液体，这种待干燥的液料借助于一种固定排量式喷水器(图上未示出)注入装在上述架板3上的框架6。此时，为保证已干燥物料或产品的质量，最好事先把这种液料冷却到接近其冰点的最低温度，在此最低温度下液料仍然並未结冻。不过，即使待干燥的液料在其倾注作业中保持在室温下时，在质量保证方面也毫无问题，只要冰膜和上述两块面积，即架板3的致冷/加热表面5和此表面5与框架6下端之间的面积，都经过充分冷却的话。假如倾注速度不是太低，如此倾注的液料会沿水平方面散开。另一方面，如果待干燥的物料是象大肉片一样的扁平固态物料，则许多片这样的固态物料就均匀地平放在装于架板3上的框架6里面，以便在架板3的冷冻/加热表面5上面冻结起来。此时，这些片状物料因冰膜的存在而避免了过冷，而且在片状物料和架板3的致冷/加热表面5之间建立起均匀的热传导现象。结果，在任何一片有待干燥的物料中，生成具有均匀直立针状的许多冰晶，使片料物料结冻。此时，由于在片状物料和架板3的致冷/加热表面之间的热传导中不存在构成显著阻抗的气隙，有可能通过精确控制上面放置着待干燥片状物料的架板3的温度而控制冰晶的增长速度。亦即，有可能控制各个冰晶的直径。在片状物料完成冰冻之后，在干燥室2中造成必需的真空。在这样的条件下，架板3的温度加以调整以干燥已经结冻的片状物料。在架板3的致冷/加热表面5上进行的片状物料干燥作业开始阶段，片状物料通过冰膜与架板3的致冷/加热表面5紧密接触。因而，架板3的温度应当保持在某一水平上，能使片状物料从致冷/加热表面5获得为升华每一片物料中至少一种组分而需要的热量。一般地说，当每一片物料的50至60%得到干燥时(尽管这一百分数随待干燥物料的性质和干燥条件而变)，由于蒸汽从正在干燥的物料的裂缝中逃逸，冰膜会发生升华;这些裂缝是在物料冰冻作业过程中产生的。结果，冰膜经过升华而消失，使正在干燥的物料的升华由于物料的底部也发生附加升华而变得容易了。从开始这一附加升华起，架板3的温度就逐渐升高以加强这些升华作用。升华过程完成以后，向干燥室2送入洁净的空气或氮气以消除其中的真空。此后，干燥室2的门孔装置(图中未示出)打开，一台已干燥物料或产品的接纳器11依次同每一块架板3接触。当产品接纳器11靠上架板3时，装在架板3上的框架6向前拉出，把已干燥物料或产品收集在产品接纳器11里。此时，如上所述，在大多数情况下，由于已干燥物料或产品具有许多裂缝，並在框架6中体积收缩，在产品的收集作业过程中就会碎裂成许多小片。收集作业完成之后，框架6滑回其原来位置，或者暂时从干燥箱室2中取出。在本发明上述第一实施例中，向温度低于0℃的致冷/加热表面5以及另一类似表面这两块面积上喷水而形成冰膜。不过，也可以首先形成水膜盖住上述面积，随后冻结如此形成的冰膜以构成冰膜。
图3和4表明本发明的第二实施例，其中标号15指明干燥室16的箱壳，室中装有传热介质容器17，其边壁上装着两条管道20和21，传热介质经由管道流通。容器17还装有一块上端板和一块下端板，其间固定安装着由许多管子构成的一部致冷/加热器件18。外围空间19围绕着致冷/加热器件18。干燥室16通过一根吸入管22同一台真空泵(图中未示出)连接。热传导介质容器17由具有螺圈状的蒸汽夹套23围绕着。蒸气夹套23同一条进料管24连接起来，热传导介质或致冷剂经由这条进料管流入蒸气夹套23，在其中流通。致冷/加热器18可以由单独一根管子制成。
传热介质容器17备有一个下端开孔。如图4所示，容器的下端部装有一个下端孔盖25。可以摆动以打开和紧密地关闭开孔。容器17下部边壁上还装着一条进液管26和一条排液管27。进液管26与供水罐28和供液罐29交替连通。排液管27把正在排出的液体引向排液罐30。
具有上述结构的本发明第二实施例的操作情况如下。
首先，已经冷却到温度在0℃以下的传热介质通过管道20和21供入致冷/加热器件18和园筒形传热介质容器17之间的外围空间19，並在外围空间19和这两条管道20和21中穿行流通。然后，通过进液管26从供水罐28向致冷/加热器件18供水，直到器件18中所容纳的水的水位达到贴近器件18上端的某一位置。器件18中所容纳的水接触到致冷/加热器件18的内壁，並开始结冻形成覆盖住器件18内壁的冰膜31，如图4所示。当冰膜31的厚度达到1毫米以下时，最好是达到0.5毫米时，通过排液管27把致冷/加热器件18中的水从器件18排放出去。
在这种情况下，当致冷/加热器件18冷却过度时，其中容纳的水就会结冻过快。结果，因为驻留在器件18下部的水比驻留在器件18其他部分的水在从器件18排水之前呆在器件18中的时间长，所以在器件18下部形成的冰膜31的厚度就变得过大了。为了防止冰膜31的厚度过大，在通过进液管26向致冷/加热器件18供水之前，致冷/加热器件18要冷却到温度从-10°至-15℃。这样一来，形成的冰膜31就会保持其厚度不变、体积很小。
在覆盖致冷/加热器件18内壁的冰膜31完全形成之后，器件18就得到充分冷却。随后，已经装在供液罐29内並在罐29中冷却到温度在其冰点左右的液料被注入致冷/加热器件18，直到注入器件18的液料的液面达到稍许低于冰膜31高度的位置。结果，在冰膜31上面均匀地形成了液料冰冻层32，如图4所示，把冰膜31完全盖住。亦即，液料冰冻层32是朝着构成致冷/加热器18的每根管子的中心轴线沿径向向内增长的。当液料冰冻层32具有某一适当厚度、使构成器件18的每根管子能够具备为实现液料冷冻干燥作业所必需的中央通道时，尚未结冻的液料通过这些通道和排液管27排放到排液罐30中去。在本发明的这一第二实施例中，进液管26同样用作进水管，排液管27同样用作排水管。不过，也可以分开单设进水管和排水管。由于驻留在液料冰冻层32和尚未结冻物料的余留部分之间边界区域内的液料自然被冷却到液料的冰点，收集在排液罐30中的液料温度显然等于盛放在供液罐29中的液料温度。收集在排液罐30中的液料返回供液罐29以便在冷冻干燥作业的下一次循环中重复使用。不过，如下所述，如果在液料冷冻干燥作业中並联使用许多干燥室，可以把收集到的液料返送到与下一次循环中使用的另一干燥室连通的另一台供液罐中去。在这种情况下，也可以配备单独一台与许多干燥室连通的共用供液罐。
操作过程中，在输水管道和输液料管道的任何一座阀门关闭之后温度为-40到-70℃的传热介质或致冷剂就供入夹套23以进行冷却作业，同时借助于真空泵(图中未示出)在干燥室16中造成必需的真空以使致冷/加热器件18处于真空环境之中。此时，传热介质通过管道20和21供入致冷/加热器件18和传热介质容器17之间的外围空间19，把实现液料冰冻层32冷冻干燥作业所需要的热量供给冰膜31和物料冰冻层32，其分寸是这一热量不致融化冰膜31和液料冰冻层32两者中的任何一种。
在冷冻干燥作业的开始阶段，液料冰冻层32贴附在覆盖致冷/加热器件内壁的冰膜31上面，以致升华现象发生在液料冰冻层32的自由表面上，这一自由表面环绕着构成器件18的每根管子的中心轴线。在这种情况下，冰膜31通过自身的升华作用会最终消失，使液料冰冻层32从致冷/加热器18内壁分离开来。为了防止分离开来的液料冰冻层32从器件18内表面跌落下来，下端孔盖25的背面备有支撑件33以支撑分离开来的冰冻层32。在图4所示的本发明第二实施例中，支撑件33由金属网或线材组件制成。
冷冻干燥作业完成之后，洁净的空气或氮气被送入干燥室16，使干燥室16的内部压力等于大气压力。此后，通过铰链34连接在干燥室16的下端部並且可以摆动的下端孔盖25向下摆开，让上述分离开来的液料冰冻层32，亦即保存在干燥室中的已干燥产品32，落入上产品接纳器35，进行产品32的收集作业。在收集作业过程中，下端孔盖开启时，产品32的流落量取决于产品的自重。上产品接纳器35中的产品32进而落入同上产品接纳器35的下端部连接起来的下产品接纳器36。由于已经冷冻干燥成园筒形的产品32很松脆，所以当这种园筒形产品32在其收集作业过程中受到冲撞时就破裂成许多大小为几厘米的碎片。自然，当园筒形产品32在产品接纳器35中破裂时也会产生产品32的少量细粉。这种细粉趋向于留存在产品接纳器35的坡面上。不过，由于在液料冷冻干燥作业过程中产品接纳器35是完全关闭的，所以不必担心贴附在产品接纳器35坡面上的细粉会进入干燥室而同冷冻干燥作业下一次循环中送入干燥箱室16的液料混杂在一起，因此也就不必担心细粉会使产品32的质量变坏。
图5和图6显示了本发明第三实施例，它是上面第二实施例的改进，因而，尽管在它们之间在结构上稍有不同，但是其功能上基本上没有区别。在图5和图6中，对于相似的部件采用了与图3和图4中一样的标号。
本发明第三实施例与第二实施例结构上的区别如下在本发明第三实施例中，其上形成冰膜31的致冷/加热器件40和液体物料冷冻层32都在干燥室15内，但不在热转换介质容器41内(第二实施例中标号为17，见图4)。此外，与图4所示的本发明第二实施例的致冷/加热器件18相反，第三实施例的致冷/加热器件40的底部是封闭的。如图6所示，第三实施例的热转换介质容器41安在干燥室15上，同时还有多个热转换介质供送管42。各管42互相隔开并被插进致冷/加热器件40中以形成双壁管。
作业时，本发明第三实施例与第二实施例除了以下不同外，基本上没有区别在第三实施例中，冰膜31和液体物料冷冻层32在致冷/加热器件40的外圆表面上形成，因为水和液体物料被供送到致冷/加热器件40外面的空间中。
在本发明的第三和第二实施例中，液体物料被从液体供应箱29送到致冷/加热器件18，40的表面，并且部分地回到箱29，以便在以后的流体物料冷冻干燥循环中继续使用。
因此，本发明第三和第二实施例适于连续生产单一产品。也就是在这些实施例中，液体物料总是在接近其冰点的温度下部在密封的箱和管道中部分地循环。冰点是该液体物料不冻结的最低温度，以便阻止细菌激增。与本发明第三和第二实施例相反，图1和2所示的本发明第一实施例适于多品种小批量周期性生产，因为第一实施例能在每一冷冻干燥循环中改变液体物料而不引起麻烦。
图7显示了一种由多个本发明第二实施例构成的冷冻干燥成套设备。其中，用多个小容积干燥室16-1到16-n代替了一个大容量干燥室16，以便减少液体物料在干燥室16中的停留时间。小容量干燥室的总数为“n”。与图1和2所示的本发明第一实施例中所用的架板3的情况一样在图7中，标号16、28、29、30和36都变化。例如，对干燥室16，标号16改变为从16-1到16-n，标号16-1表示第一干燥室，而标号16-n则表示第n个干燥室。
在作业中，如图7所示，回到第一液体排放箱30-1的液体物料被送到第二液体供应箱29-2。若图7设备中有6组干燥室16，完成一个冷冻干燥循环所需时间为12小时，此时，在干燥室中停留12小时的液体材料的数量与总产量32之比仅为 2/100 ，即2%，如果送到致冷/加热器件18的液体物料的52%回到液体排放箱30的话。
在图7所示设备中，干燥室16的各单元是按预定间隔顺序工作的。首先，液体物料从公共源50送到该设备，然后把预定量液体物料送到第一液体供应箱29-1。之后，另一预定量液体物料被送到第二液体供应箱29-2。以这种方式把预定量液体物料送到设备的各流体供应箱29。
另一方面，预定量的水被从水源箱28-1送到第一干燥室16-1的致冷/加热器件18，以在第一干燥室16-1的致冷/加热器件18的表面上形成一层冰膜31，然后把未冻结的水从第一干燥室16-1排出。之后，第一液体供应箱中收到的液体物料被送到第一干燥室，以在覆盖第一干燥室16-1的致冷/加热器件18的冰膜31上形成预定厚度的液体物料冷冻层32，然后，未冻结的液体物料被从第一干燥室排到第一液体排放箱30-1。第一液体排放箱30-1中收集的液体物料又在两小时内被一个泵(未示出)送到第二液体供应箱29-2，与从液体物料公共源50来的液体物料混合。这样，液体物料部分地循环通过图7所示设备，第n个液体排放箱30-N所收集的液体物料又回到第一液体供应箱29-1。结果，在设备启动后12个小时内，可以每隔两小时顺序地从产品接纳器36-1，36-2，…，36-N中收集干燥好的物料32。
图7所示的设备中，可以使用一个或多个公共液体供应箱，一个或多个液体排放箱，一个或多个公共泵，并且这些公共装置的总数可按需要改变。也就是说，设备中使用的公共装置的总数可以少于设备中的干燥室16的总数。
图8和图9显示了本发明的第四实施例，它是对第二和第三实施例的进一步改进。因此，在图8和图9中，使用了与图3到图7中相同的标号以表示相同的部分，以便在下面说明它和前面(第二和第三)实施例的区别。
本发明第四实施例与第二和第三实施例在结构上的区别只表现在下一点上与第二和第三实施例不同，在第四实施例中，致冷/加热器件45是由若干扁平的盒子而不是由若干管子构成。因此，本发明第四实施例的工作方式与第二实施例相同。
从以上实施例的说明中可以清楚认识到，本发明有以下优点(1)与先有的料盘/搁架系统不同，本发明中不需要盛放待干燥液体材料的料盘一类的容器。即，按本发明，待干燥材料被直接供送到本发明干燥室中的致冷/加热表面上。待干燥物料的冷冻干燥过程完毕后，因为可直接从本发明干燥室中收集干燥后的物料，所以能够省去操纵和清理容器的机构，这样就省去这些机构所占有的空间。这样可大大节省空间;
(2)待干燥物料通过冰膜与致冷/加热表面直接接触，所以不必担心待干燥物料发生不均匀冻结。此外，在通过热转换介质循环来冷却致冷/加热表面的情况下，热转换介质和致冷/加热表面间的传热系数在600到700Kcal/m2·h·℃之间并且十分稳定，而在料盘/搁架系统中，容器和致冷/加热表面间的传热系数基本上在60至70Kcal/m2·h·℃之间而且不稳定。因此，在料盘/搁架系统中，热转换介质和待干燥物料间的热转换受后一系数(即60到70Kcal/m2·h·℃)的影响极大，即，热量从热转换介质向物料传递的速度平均为60Kcal/m2·h·℃。另一方面，在本发明中，当冰膜厚度为0.5mm时，从致冷/加热表面向物料的热传递速度稳定在400Kcal/m2·h·℃左右。因此，在本发明的实施例中待干燥物料的冷冻速度比在料盘/搁架系统中的冷冻速度快好几倍;
(3)因为待干燥物料在不过冷的情况下就开始在冰膜上均匀冻结，所以材料中针状冰晶体均匀地沿与物料最初冷冻表面垂直的方向生长，以便形成物料冰冻层。这种针状冰晶体的形成对热转换和蒸汽逸出都有好处，容易均匀地进行冷冻干燥。若待干燥物料中不含有冰晶体，物料就不可能在其冰点冻结。结果，物料被过冷，其中的水迅速结晶成绝缘的细晶体从而在致冷/加热表面上形成一层冻结附着层。因为在物料冷冻干燥过程中，这种冻结附着层易于熔化，因而影响物料均匀干燥;
(4)甚至当致冷/加热器件表面上的冰膜31的厚度相当薄，大约0.5mm时，其厚度与干燥的多孔层32上的微孔尺寸相比也足够大，这些微孔的尺寸在0.1mm和0.01mm之间。因此，致冷/加热表面上的冰膜31的升华通过在物料冷冻干燥过程中被干燥的物料中形成的裂纹发生。冰膜31的升华完成后，被干燥物料的至少一种组分的升华又在物料的两对侧产生，从而增强物料的冷冻干燥，并防止物料冻结层在冷冻干燥过程中熔化;
(5)当需要用容放被干燥物料的容器进行物料的冷冻干燥作业时，上述优点(1)和(2)不存在了。然而，当冰膜在容器内表面形成时，上述另外两个优点(3)和(4)仍可获得。此外，在这种情况下，在容器内表面上形成的冰膜使从容器中收集干燥物料或产品变得容易，而且在每一冷冻干燥循环完成后也不必清理容器。
附带地，本发明中增加了使冰膜生成和升华的工作量。然而，这一附加工作量比被干燥物料的冷冻干燥工作的工作量的5%到10%还小，因为每平方米物料中的水分至少为10Kg/m2，而冰膜的水分约为0.5Kg/m2。因此，上述附加工作量几乎构不成什么缺点，因为本发明上述优点(2)明显地节约了能源。
此外，本发明第二、第三和第四实施例除具有上述(1)到(5)优点外，还有下列优点;
(6)按照本发明，待干燥物料在冷冻干燥过程中始终在0℃以下温度和一个密封的封闭装置中得到处理，这个过程操作简单，它包括管路中自动阀的开/闭操作;泵的开/停操作;和下端盖与干燥室下端部可摆动地连接的开/闭操作。此外，本发明密封的封闭装置除了上述部件(即自动阀，泵和下端盖)外，不再有任何其它可动部件。因此，在物料干燥过程中，本发明能实现高度卫生的环境;
(7)按照本发明，可从本发明的真空室或干燥室中去掉任何可动部件。此外，通过布置在管路中输送待干燥物料的自动阀和泵的动作能自动地把待干燥物料送到干燥室，然后又通过下端盖的动作自动地把干燥后的物料或产品收集到产品接纳器;
(8)被干燥液体物料的冷冻层32形成后，剩下的未冷冻物料被从干燥室内排出。结果，物料冷冻层32的针状晶体的前部在冷冻干燥过程中基本上处于真空环境，而不被液体物料的浓缩非结晶膜或共晶态膜所覆盖。换言之，因为在本发明中覆盖液体物料冷冻层32的致密的浓缩非结晶膜特别薄，蒸汽可很容易地从物料的冷冻层表面逸出，加强了冷冻层32的升华到目前为止，为了从冷冻层32的表面除去这种浓缩了的液体物料膜，把一层尼龙网加在液体物料表面，液体物料冷冻后把这层网从冷冻层32表面去掉;或者在冷冻膜32表面上喷上过冷的或温度高达0℃的水以冲淡覆盖在液体物料冷冻层31上的浓缩膜的浓度。之后，把获得的物料冷冻层弄碎成尺寸为1到3mm的细粒，然后收入在冷冻过程中使用的诸如料盘之类的容器中。覆盖物料冷冻膜31表面的液体物料浓缩膜阻碍物料冷冻层31平稳地升华。此外，无法防止物料浓缩膜突然破裂，这将导致已干燥物料或产品质量变坏。本发明克服了这些缺点。
因为本发明第二、第三和第四实施例有上述优点，可以用它们生产高质量的浓缩液体物料。这种生产是通过在冷冻层31的升华完成之前中断液体物料的冷冻干燥过程实现的。在蒸发浓缩中，液体物料中的易挥发物质从液体物料中逸出的速度比其中的水蒸汽的逸出速度快，所以在蒸发浓缩中液体物料丧失的易挥发物质比丧失的水分多很多。然而，在冷冻干燥过程的升华中，因为液体物料中的易挥发物质被液体物料的浓缩液相部分吸收，所以液体物料中的易挥发物质基本上没有损失。当升华完成以后，就得到干燥的多孔物料或产品，在经受干燥作业中，一部分易挥发物质和水分一起丧失了。上面是用部分冷冻干燥作业浓缩液体物料时使用的已有技术。然而，这种技术的缺点在于首先，料盘的操纵很复杂;第二，在冷冻操作中，生成不均匀的冰晶体，这些晶体妨碍已冷冻物料平稳地干燥，并且引起局部过分干燥，使物料中的易挥发物质明显损失。损失易挥发物质会使干燥的物料或产品的质量变坏。这些缺点被本发明克服了。
虽然为了说明的目的详尽地公开了本发明的较好的实施例，可以肯定，已公开的各实施例的各种变化和改进，包括重新安排其组成部分，都将落在本发明的范围之内。
权利要求
1.一种冷冻干燥方法，包括下列步骤把预定数量的水供送到真空型冷冻干燥装置干燥室内的致冷/加热表面上，该致冷/加热表面被冷却到0℃以下以在其上形成一有预定厚度的冰膜；使该致冷/加热表面的温度保持在0℃以下；在这些条件下，把待干燥物料供送到该冰膜表面使该物料在该冰膜上冰冻；和在该真空型冷冻干燥装置的该干燥室中造成真空，使该冰膜升华和其上的物料冷冻。
2.一种冷冻干燥装置，包括一个在其中制造真空的干燥室;垂直布置在该干燥室中的致冷/加热装置，该致冷/加热装置有一个内表面和一个外表面，其中一个形成致冷/加热面而另一个形成该致冷/加热面的背面;一个把热转换介质供送到该致冷/加热装置的该背面的热转换介质供应装置;一个把预定量水基本上均匀地供送到该致冷/加热装置的该致冷/加热表面和把水从该干燥室排出的供/排水装置;一个把待干燥液体供送到在该致冷/加热装置的致冷/加热表面上形成的冰膜上的液体供/排装置;和一个安在该干燥室下端部的盖。
3.如权利要求2所述的冷冻干燥装置，其中该干燥室有一个带有一个热转换介质供/排部的热转换介质容器;该致冷/加热装置由布置在该热转换介质容器中的一根中空管构成，该中空管有与该干燥室接通的上开口部和下开口部，该中空管还有构成该致冷/加热表面的内圆周表面。
4.如权利要求2所述的冷冻干燥装置，其中一个带有热转换介质供/排部的热转换介质容器安装在该干燥室的上部;该致冷/加热装置由一根中空管构成，其上开口部与该热转换介质容器的热转换介质排放部相通，该中空管还有一个封死的底部和一个构成致冷/加热表面的外圆周面;和一个热转换介质供送管，其开口的底部插入上述中空管形成一个双壁管，该热转换介质供送管的上部与该热转换介质容器的热转换介质供送部相通。
5.如权利要求2所述的冷冻干燥装置，其中该致冷/加热装置由一个扁平盒子构成，其外圆周表面构成该致冷/加热表面。
6.如权利要求2所述的冷冻干燥装置，其中该液体供/排装置和连接它和该致冷/加热装置的管线被冷却，以便该被干燥液体的温度保持在0℃左右，最好是高达0℃。
全文摘要
在本发明冷冻干燥方法中，预定量水被倒在干燥室内的致冷/加热表面上，该表面被冷却到0℃以下，使其上形成一层冰膜。然后，使形成的冰膜的温度保持在0℃以下，把液体材料供送到冰膜表面，使冰膜表面上形成一层液体物料的冷冻层。在这种环境下，在干燥室内造成真空，使得在真空环境下对冷冻物料进行冷冻干燥。
文档编号F26B5/06GK1035350SQ88100770
公开日1989年9月6日 申请日期1988年2月16日 优先权日1988年2月16日
发明者小林正和, 原岛好, 有山弘一 申请人:共和真空技术株式会社