高纯度氧生产设备的制作方法

本发明涉及一种高纯度氧生产设备，例如用于通过从氧气原料除去高沸点成分如烃来生产高纯度氧气的设备。

背景技术：

氧气是在空气分离设备中以工业规模大量生产的。氧气在空气的主要成分(包括氮气和氩气)中具有最高的沸点，因此沸点比氧气高的成分如烃成分容易被浓缩，而诸如此类的高沸点成分在半导体行业和医疗应用的需求方面的应用而言可能是不利。

为了获得已从中除去高沸点成分如烃的高纯度氧，现有技术利用了一种纯化设备，该纯化设备包括用于从氧气中除去杂质的催化剂或吸附剂。空气分离设备中的氧的生产包括在精馏塔中对液态氧进行精馏的方法(例如，专利文献1)或通过设置用于除去杂质的精馏塔来进行精馏的方法(例如，专利文献2)。

现有技术文献：

专利文献：

专利文献1：jp3929799b2

专利文献2：us5,049,173a

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题

使用催化剂或吸附剂从氧气中除去杂质的方法不仅由于它使用包含贵金属的催化剂而成本高，而且还存在这样的问题，即要从常温到高温地处理大量气体，因此设备的尺寸可能会变的更大。

在空气分离设备中生产氧的方法中，在构造装置的阶段提供用于除去杂质的精馏塔是合理的，但在设备已经构造完成后，当需要高纯度氧时，会由于需要对设备作复杂的改动而使得该设备难以被扩展。此外，放置用于生产高纯度氧的设备也受到现有空气分离设备的位置的限制，并且这不适合于对从管道等获得的氧气进行精馏。

在精馏塔中对液氧进行精馏的方法涉及用于除去高沸点成分的精馏过程，其中，氮循环在产生氧蒸气时被用作加热介质，或者在生产氧回流液时用作制冷剂。氮循环存在的问题在于伴随的大的压力损失，因此该循环的操作需要氮压缩机，因此消耗大量能量。

因此，需要一种用于从氧气中除去大量高沸点成分的高效方法。

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种高纯度氧生产设备，其能够有效地从氧气原料中除去大量高沸点成分。

解决问题的技术手段

根据本发明的高纯度氧生产设备包括：

主热交换器(1)，用于(经由供给管线(l1))使氧气原料经历热交换；

第一分离塔(2)，其(在第一中间部分或第一底部部分)被供给从主热交换器(1)提取的氧气原料，所述第一分离塔(2)包括第一底部部分(21)、布置在第一底部部分(21)上方的第一中间部分(22)、和布置在第一中间部分(22)上方的第一顶部部分(23)；

布置在所述第一顶部部分(23)的内部或上方的第一氧冷凝器(4)；和

液氮供给管线(l4)，用于将液氮(ln2)供给到第一氧冷凝器(4)。

在上述构造中，氧气原料在主热交换器(1)中冷却，然后将其引入第一分离塔(2)的第一底部部分(21)或第一中间部分(22)中。第一氧冷凝器(4)冷凝从第一分离塔(2)的第一顶部部分(23)供给的氧蒸气，并将液态氧作为回流液返回到第一顶部部分(23)中。液氮(ln2)在第一氧冷凝器(4)中作为制冷剂(经由液氮供给管线(l4))被供给。

经由第二提取管线(l21)从第一底部部分(21)回收液态氧(纯化的o2)。

从第一分离塔(2)的第一顶部部分(23)(经由第一提取管线(l23))回收呈气体形式或液体形式或处于气-液混合状态的第一高纯氧(当氧气原料包含氩时，第一高纯氧也可能包含氩)。第一中间部分(22)可以在内部设置有整流板(整流部分)和包括规整填料或无规填料的分离部分。

氧气原料的浓度为90％以上，上限值为99.9％左右。

第一高纯度氧中所含的高沸点成分在100ppm以下，优选为20ppm以下。当氧气原料包含沸点与氧气接近的成分或低沸点成分(氩)时，这些沸点与氧气接近的成分或低沸点成分也可能包含在第一高纯度氧中。

液态氧(纯化的o2)包含高沸点成分。

由于上述构造，氧气原料作为直接蒸气物流被供给到第一分离塔(2)并被精馏，因此与如现有技术的部分液化相比，其可以更有效地除去高沸点成分。

上述高纯度氧生产设备还可以设置第一提取管线(l41)，用于使从第一氧冷凝器(4)的上部(41)提取的第一氮气(gn2)在主热交换器(1)中经历热交换。在第一氧冷凝器(4)中蒸发的第一氮气(gn2)可经由第一提取管线(l41)被供给到主热交换器(1)的冷端侧，并且在冷已从主热交换器中被释放后从热端被提取。

也可以在第一分离塔(2)的第一底部部分(21)的内部或下方设置第一氧蒸发器(3)。

供给管线(l1)是从主热交换器(1)经第一氧蒸发器(3)延伸到第一底部部分(21)或第一中间部分(22)的管线，并且也可以在第一氧蒸发器(3)的下游设置减压阀(v1)。

氧气原料在主热交换器(1)中冷却，然后在第一氧蒸发器(3)中冷凝，然后将液化的氧气原料引入第一分离塔(2)的第一底部部分(21)或第一中间部分(22)。

第一氧蒸发器(3)使储存在第一底部部分(21)的液相中的液态氧蒸发，并供给第一底部部分(21)的气相中的氧蒸气。

通过这种布置，氧气原料的过剩压力(即第一分离塔(2)的工作压力与通过在主热交换器中的冷却产生的氧气原料压力(其取决于氧气原料供给源的压力)之间的压差)在第一分离塔(2)的蒸气物流中被利用，同时可以将氧气原料液化并供给至第一分离塔。通过在分离操作之前使氧气原料液化，待被除去的高沸点成分被移动至液相，并且可以更有效地除去高沸点成分。

高纯度氧生产设备还可包括：

第二分离塔(5)，其用于从(经由第一提取管线(l23))自第一分离塔(2)提取的第一高纯度氧中除去低沸点成分，所述第二分离塔(5)包括第二底部部分(51)，布置在第二底部部分(51)上方的第二中间部分(521、522、523)和布置在第二中间部分(521、522、523)上方的第二顶部部分(53)；

布置在第二底部部分(51)的内部或下方的第二氧蒸发器(6)；

布置在第二顶部部分(53)的内部或上方的第二氧冷凝器(7)；和

用于向第二氧冷凝器(7)供给液氮(ln2)的管线(液氮供给支线(l4a))。

还可经由第三提取管线(l51)从第二底部部分(51)回收已从其除去低沸点成分的第二高纯度氧。

第二氧蒸发器(6)使储存在第二底部部分(51)的液相中的液态氧蒸发，并供给在第二底部部分(51)的气相中的氧蒸气。从第一氧冷凝器(4)的上部(41)提取的第一氮气可作为加热介质(经由第一氮气管线(l411))被供给，并且可以在被液化后供给到第二氧冷凝器(7)。应当注意，在该配置中不存在第一提取管线(l41)。

第二氧冷凝器(7)冷凝从第二顶部部分(53)供给的氧气，并将液化的氧/液态氧作为回流液返回到第二顶部部分(53)。液氮(ln2)在第二氧冷凝器(7)中作为制冷剂(经由液氮供给管线(l41a))被供给，或者制冷剂可以是从第二氧蒸发器(6)供给的液氮。

在第二氧冷凝器(7)中蒸发的第二氮气(gn2)可经由第二提取管线(l71)从第二氧冷凝器(7)的上部(71)被进给至主热交换器(1)的冷端侧，并且可以在冷已从主热交换器被释放后从热端被提取。

可经由第四提取管线(l53)从第二顶部部分(53)回收氧(纯化的o2)。

在该构造中，第一提取管线(l23)连接到第二中间部分(521、522、523)，并且第一高纯度氧在第二中间部分中被供给和精馏。以与专利文献1同样的方式，从第一分离塔(2)得到的第一高纯度氧可在第二分离塔(5)中进一步精馏，相对于氧而言沸点低的组分如氮和氩可以被除去，并且可从第二底部部分51回收第二高纯度氧。与低沸点成分的分离有关的能量是借助于从第一氧冷凝器(4)提取的氮气来供给的，因此能量利用效率也很高。

上述高纯度氧生产设备可包括：

第二提取管线(l71)，其用于在于第二氧冷凝器(7)中被蒸发的第二氮气(gn2)已在第一/主热交换器(1)中进行了至少两次热交换之后将所述第二氮气(gn2)进给至第二氧蒸发器(6)；和

在主热交换器(1)的下游布置在第二提取管线(l71)中的氮压缩机(8)。

从主热交换器(1)的热端回收的氮气在氮压缩机(8)中被压缩并且然后，被压缩的氮气被重新引入主热交换器(1)，并且冷却的压缩氮气被供给至第二氧蒸发器(6)。

在第二氧蒸发器(6)被供给之前，第二提取管线(l71)可与第一氮气管线(l411)汇合，并且第二氧蒸发器(6)可通过该第二提取管线(l71)和第一氮气管线(l411)两者被供给。

通过这种构造，可以将与进一步分离有关的能量提供给第二分离塔(5)。例如，与诸如甲烷的高沸点成分相比，诸如氩的低沸点成分的物理特性与氧的物理特性更接近，并且因此需要更多的能量来进行分离。就是说，除了从第一氧冷凝器(4)供给的第一氮气以外，还可以利用在第二氧冷凝器(7)中蒸发的第二氮气，因此可以回收具有甚至更高的纯度的产物。

上述高纯度氧生产设备可包括支线(l71a)，该支线在第二氧蒸发器(6)被供给之前从第二提取管线(l71)被分支出，以将第一氮气供给到第一氧蒸发器(3)。

在第一氧蒸发器(3)中冷凝的氮可作为制冷剂被供给到第一氧冷凝器(4)，或者它可被供给到第二氧冷凝器(7)。

在已两次通过主热交换器(1)之后获得的(从冷端部分获得的)压缩的第一氮气的一部分被供给到第一氧蒸发器(3)并冷凝，然后将所得到的液氮供给到第一氧冷凝器(4)作为制冷剂。

通过该构造，将压缩的氮气供给到第一氧蒸发器(3)，由此可以在第一分离塔(2)中分离另外的高沸点成分。第一分离塔(2)内的蒸气物流增加，第一氧冷凝器(4)中的负荷增加，但是在第一氧蒸发器(3)中冷凝的液氮被供给到第一氧冷凝器(4)，从而可以供给所需的制冷剂。

附图说明

图1示出了根据实施方案1的高纯度氧生产设备。

图2示出了根据实施方案2的高纯度氧生产设备。

图3示出了根据实施方案3的高纯度氧生产设备。

具体实施方式

下面将描述本发明的多个实施方案。下面描述的实施方案阐明了本发明的示例。本发明绝不受以下实施方案的限制，并且还包括在不实质地改变本发明的观点的范围内实现的多种变型方式。应注意，以下描述的构成要素并非全部对本发明必不可少。

实施方案1

将借助图1描述根据实施方案1的高纯度氧生产设备。该高纯度氧生产设备包括主热交换器1，第一分离塔2和第一氧冷凝器4。

主热交换器1经由供给管线l1使氧气原料经历热交换。具体地，氧气原料在主热交换器的热端侧被引入主热交换器并被冷却，然后从冷端侧被提取。

第一分离塔2从自主热交换器1被提取的氧气原料中除去高沸点成分。第一分离塔2包括：第一底部部分21；布置在第一底部部分21上方的第一中间部分22和布置在第一中间部分22上方的第一顶部部分23。第一中间部分22在内部设置有整流板(整流部分)和包括规整填料或无规填料的分离部分。经由第二提取管线l21从第一底部部分21回收液态氧(纯化的o2)。经由第一提取管线l23从第一顶部部分23回收呈气体形式或液体形式或处于气-液混合状态的第一高纯氧。

第一氧冷凝器4布置在第一顶部部分23的上方。液氮供给管线l4是用于向第一氧冷凝器4供应在第一氧冷凝器4中用作制冷剂的液氮(ln2)的管线。第一氧冷凝器4冷凝从第一分离塔2的第一顶部部分23供给的氧蒸气，并且将液态氧作为回流液返回至第一顶部部分23。

第一提取管线l41是用于使从第一氧冷凝器4的上部41提取的第一氮气(gn2)在主热交换器1中进行热交换的管线。第一提取管线l41在主热交换器1的冷端侧导入第一氮气并且在冷已从第一氮气被释放后，从热端提取第一氮气。

可以在每条管线中设置阀(闸阀，流量调节阀，压力调节阀等)。

实施方案2

将参照图2描述根据实施方案2的气体液化设备。将描述与实施方案1(图1)的构成要素不同的构成要素，并且将省略或简化对相同的构成要素的描述。

第一分离塔2的第一底部部分21在内部设置有第一氧蒸发器3。供给管线l1是从主热交换器1经第一氧蒸发器3到达第一中间部分22的管线。减压阀v1设置在第一氧蒸发器3的下游，并且构造成再次对冷却的氧气原料进行减压，然后将其供给到第一中间部分22。根据不同的实施方案，供给管线l1可以是延伸至第一底部部分21的气相的路径，而不是延伸至第一中间部分22的路径。

实施方案3

将参照图3描述根据实施方案3的气体液化设备。将描述与实施方案1和2(图1和2)的构成要素不同的构成要素，并且将省略或简化对相同的构成要素的描述。

除了实施方案1和2的构成要素之外，实施方案3还能除去低沸点成分。高纯度氧生产设备包括第二分离塔5，第二氧蒸发器6和第二个氧冷凝器7。

第二分离塔5包括：第二底部部分51，布置在第二底部部分51上方的第二中间部分521、522、523和布置在第二中间部分521、522、523上方的第二顶部部分53。第二中间部分521、522、523在内部设置有整流板(整流部分)和包括规整填料或无规填料的分离部分。

第一提取管线l23将第一高纯度氧供给至中间的第二中间部分522。

经由第三提取管线l51从第二底部部分51回收已从其除去低沸点成分的第二高纯度氧。经由第四提取管线l53从第二顶部部分53回收呈气体或液体形式或处于气-液混合状态下的氧(纯化的o2)。

第二氧蒸发器6布置在第二底部部分51的内部。第二氧蒸发器6使从第二底部部分51供给的液态氧蒸发并将氧蒸气供给至第二底部部分51。经由第一氮气管线l411将从第一氧冷凝器4的上部41提取的第一氮气作为加热介质供给至第二氧蒸发器6，并在第二氧蒸发器6中使其液化，然后将其进给至第二氧冷凝器7以用作制冷剂。

第二氧冷凝器7布置在第二顶部部分53的上方。第二氧冷凝器7经由从液氮供给管线l4分支出的液氮供给支线l4a被供给液氮(ln2)。第二氧冷凝器7冷凝从第二顶部部分53供给的氧气，并将液化的氧气作为回流液返回到第二顶部部分53。

在第二氧冷凝器7中蒸发的第二氮气(gn2)经由第二提取管线l71被供给到主热交换器1。氮压缩机8在主热交换器1的下游布置在第二提取管线l71中。从主热交换器1的热端回收的第二氮气在氮压缩机8中被压缩，然后被再次导入到主热交换器1中。此后，第二提取管线l71与第一氮气管线l411汇合，并将压缩的第二氮气供给到第二氧蒸发器6。如上所述，第一氮气和第二氮气在第二氧蒸发器6中被液化，之后，它们被进给至第二氧冷凝器7以用作制冷剂。

支线l71a是在第二氧蒸发器6被供给之前从第二提取管线l71分支出的管线。支线l71a将第一氮气供给到第一氧蒸发器3，然后将其供给到第一氧冷凝器4。在已两次通过主热交换器1之后从冷端部分获得的、压缩的第一氮气的一部分被供给到第一氧蒸发器3并冷凝，然后将所得到的液氮供给到第一氧冷凝器4作为制冷剂。应当注意，作为不同的实施方案，也可以将所得的液氮作为制冷剂供给到第二氧冷凝器7中。

可以在每条管线中设置阀(闸阀，流量调节阀，压力调节阀等)。

不同的实施方案3

在实施方案3中，设置了氮压缩机8，但并不限定于此，也可以不设置氮压缩机8。在这种情况下，在第二氧冷凝器7中蒸发的第二氮气(gn2)经由第二提取管线l71被供给到主热交换器1，之后，其不被供给到第二氧蒸发器6。

实施例1

将更具体地描述上述实施方案1的设备(图1)。

在2.5bara，40℃和1000nm³/h下向主热交换器1的热端供给包含60ppm的甲烷且纯度为99.6％的氧气原料。在主热交换器1中被冷却至-174℃后，氧气原料被供给至第一分离塔2的第一底部部分21。第一分离塔2在2.4bara下操作，并且理论级数例如为2。从第一顶部部分23回收处于730nm³/h下的包含30ppm的甲烷的高纯度液态氧。在270nm³/h下从第一底部部分21回收包含140ppm甲烷的液态氧。

在6.4bara下的饱和液氮以1410nm³/h的速度作为制冷剂被供给到第一氧冷凝器4。在此处被蒸发的氮气被供给到主热交换器1，并从中释放冷，此后，从热端提取氮气。

实施例2

将更具体地描述上述实施方案2的设备(图2)。

在4.1bara，40℃和1000nm³/h的条件下，将包含60ppm的甲烷且纯度为99.6％的氧气原料供给至主热交换器1的热端。在主热交换器1中被冷却至-168℃后，氧气原料作为加热介质被供给至第一氧蒸发器3。在第一氧蒸发器3中被液化的氧气原料通过减压阀v1被减压到2.4bara，之后被供给到第一分离塔2。第一分离塔2在2.4bara下操作，并且例如，理论级数为2。

从第一顶部部分23回收处于883nm³/h下的、包含30ppm的甲烷的高纯度液态氧。在117nm³/h下从第一底部部分21回收包含286ppm的甲烷的液态氧。

处于6.4bara的饱和液氮在1430nm³/h下作为制冷剂被供给到第一氧冷凝器4。在此处被蒸发的氮气被供给到主热交换器1，并从中释放冷，此后，从热端提取氮气。

与示例性的实施例1相比，示例性的实施例2使得能够通过在氧的管线压力高于氧的精馏压力时利用氧气的过剩压力来用于氧精馏中的再沸的方式来提高精馏效率。在上述条件下，当氧纯化量为117nm³/h时，高纯度氧中的甲烷分数可以从60ppm降至30ppm，并且可回收883nm³/h下的高纯度氧，这表明与实施例1相比增加了+20％。

示例性的实施例1和2的结果表明，可以有效地从氧气原料中大量去除高沸点成分。

与示例性的实施例2相比，在示例性的实施例3中(实施方案3(图3))设置有第二分离塔5，该第二分离塔5用于除去为沸点比氧低的成分的物质。借助于在第二分离塔5中的精馏，能在第二氧蒸发器6中获得蒸气物流并且在第二氧冷凝器7中获得氧回流液，其中，在该第二氧蒸发器6中，从第一氧冷凝器4供应的氮气用作加热介质，其中，在第二氧冷凝器7中，在第二氧蒸发器6中被冷凝的氮用作制冷剂。

另外，从主热交换器1的热端提取的氮通过氮压缩机8被压缩，并且在主热交换器1中冷却之后，该氮被供给到第二氧蒸发器6。可进一步提供用于去除低沸点成分所需的热。

此外，由氮压缩机8压缩的氮气被供给到第一氧蒸发器3。这使得可以增加第一分离塔2内部的蒸气物流，从而改善精馏，并且可以提高从第一顶部部分23获得的高纯度氧的纯度和回收量。

不同的实施方案

尽管未明确描述，但还可在每条管线中设置压力调节装置和流速控制装置等，以调节压力或调节流速。

附图标记列表

1…主热交换器

2…第一分离塔

3…第一氧蒸发器

4…第一氧冷凝器

5…第二分离塔

6…第二氧蒸发器

7…第二氧冷凝器

8…氮压缩机