专利名称：空气分离的制作方法
技术领域：
本发明涉及分离空气的方法和设备。
工业上分离空气的最重要的方法是精馏法。最常用的空气分离循环包括以下步骤将空气流压缩，通过除去水蒸汽和二氧化碳而将得到的压缩空气流纯化，和通过与返回产物流进行热交换将压缩空气流预冷却至适于对其进行精馏的温度。精馏在所谓“双精馏塔”中进行，所述双精馏塔包括高压精馏塔和低压精馏塔，即两个塔之一在比另一个高的压力下工作。如果不是全部，也是大部分的空气被引入高压塔中，并被分离成富氧液态空气和液态氮蒸气。将氮蒸气冷凝。将部分冷凝液在高压塔中用作液态回流液。将富氧液体由高压塔的底部排出、低温冷却并通过节流阀或减压阀引入低压塔的中间区域。富氧液体在低压塔中被分离成基本纯的氧和氮产品。这些产品以蒸气态从低压塔中排出并形成回流，通过该工艺，输入空气流被热交换。低压塔的液态回流液通过利用来自高压塔的冷凝液的余部、将其低温冷却并通过节流阀或减压阀使其流入低压塔的顶部来提供。
按常规，在低压塔底部的液态氧用来在高压塔顶部进行冷凝。因此，来自高压塔顶部的氮蒸气与低压塔底中的液态氧进行热交换。足够的液态氧能被蒸发，从而满足低压塔再沸的需要，并能以良好收率获得纯气态氧产品。
此常规方法的替代方法是用部分原料空气来为在低压塔底部的第一再沸器-冷凝器中使液体再沸提供所需的热量。该替代法消除了高压塔顶部和低压塔底部之间的连接。因此可以降低两个塔之间的操作压力比，因而降低了空气分离过程的能量要求。在高压塔中分离的氮通过在第二再沸器-冷凝器中与从低压精馏塔的中间物质交换区排出的液体进行热交换而被冷凝。此种替换法称作“双再沸器”法。
双再沸器法的一个缺点是难于通过将由低压精馏塔排出的富氩氧流精馏获得氩产品。为了有效地制备这样的氩产品，最好是以较高的再沸速率处理低压精馏塔的底部部分，使得达到在其中接近于最低回流的条件。要达到这样的高再沸速率，需将空气用能将空气高速冷凝的辅助设备在第一再沸器-冷凝器中以较高的速率冷凝。将这样的液态空气引入高压塔中会降低可用于低压塔的液态氮回流液的生成的速率。结果，通过将再沸速率增加至超过某一限度来达到足够的氩回收率的努力将变得自使无效。
本发明的目的是提供能解决此问题的方法和设备。
本发明提供从空气中分离氩的方法，它包括以下步骤将经压缩并冷却的原料空气流以至少部分为蒸气态的形式引入高压精馏器中并将此流体分离成富氧液态空气和氮；将如此分离的氮冷凝并用一部分冷凝液在高压精馏器中作回流液，而将冷凝液的另一部分在低压精馏器中作回流液；将直接或间接得自高压精馏器的富氧液态空气流在低压精馏器中分离；用原料空气的蒸气流使低压精馏器再沸；从低压精馏器中排出富氩液态氧流并通过在另一个精馏器中精馏将其分离以制备氩产品；其中至少一部分所述的氮通过用于使所述另一个精馏器再沸而被冷凝。
本发明还提供用于分离空气的设备，它包括用于将经压缩和冷却的原料空气分离成富氧液态空气和氮的高压精馏器；用于将如此分离的氮冷凝使得能在使用时将一部分冷凝的氮在该高压精馏器中用作回流液且冷凝的氮的另一部分也能在低压精馏器中用作回流液的一个或多个冷凝器；用于将富氧液态空气从高压精馏器中取出并将其直接或通过另外的分离设备引入用于分离的低压精馏器中的设备；与具有与以蒸气态形式存在的经压缩和冷却的原料空气源相连通的冷凝通道的低压精馏器相连的再沸器；和用于制备氩产品的具有与所述低压精馏器的出口相连的富氩液态氧流的入口的另一个精馏器；其中所述的冷凝器或所述的冷凝器之一用作所述另一个精馏器的再沸器。
本文所用的“精馏器”一词是指分馏或精馏塔，其中，在使用时，将上升蒸气相与下降液相接触，或通常在彼此相同的压力下工作的多个这样的塔。
本文中将精馏器“再沸”是指将液态原料或得自与精馏器中的上升蒸气有关的物质交换的液体至少部分再沸以使得产生通过该精馏器的向上流动的蒸气流。所述再沸通常通过与冷凝器-再沸器中的冷凝蒸气间接的热交换来进行。所述冷凝器-再沸器可以位于精馏器之内或之外。若液体取自精馏器的中间物质交换区，则再沸可被认为是在“中间”再沸器中进行。
所述分离氩产品的另一个精馏器的再沸的意义在于减少在将低压精馏器再沸时需要冷凝的空气的量(与加至所述另一个精馏器的进料以蒸气态取自低压精馏器因而无所述另一个精馏器的再沸发生的类似方法相比较)。因此，根据本发明方法和设备制得的大部分氧产品可具有较高的纯度(即氧含量99％(体积)以上)，并能达到较高的氩的收率或回收率。
最好是，将加至所述另一个精馏器的富氩液态氧通常通过使其流过节流阀在其被引入所述另一个精馏器的上游而将其压力降低。
所述另一个塔最好使用不规则填料或结构化填料使液体-蒸气在其中接触。最好使用低压降填料(例如商标为MELLAPAK的那些)。所谓低压降填料是指每理论塔板级具有小于2毫巴的压降的填料。通过降低加至所述另一个精馏器的进料的压力并在所述另一个精馏器中使用低压降填料，可以扩大所述另一个精馏器的底部和顶部之间的温差，因而能够增大氩的回收率。
液体-蒸气接触装置最好在将富氩液体进料引入所述另一个精馏器中的位置之下以及之上使用。
最好是将液流由所述另一个精馏器的底部作为氧产品排出。此氧产品的纯度取决于在富氩液体进料被引入的位置之下的所述另一个精馏器中进行的氧与氩的分离的程度。
尽管可以向低压精馏器供给“直接”得自高压精馏器的富氧液态空气，也就是说，富氧液态空气在它被引入低压塔的上游组成不变，即使它通常被低温冷却和减压并且其一部分通常被用来将在所述另一个精馏塔中分离的氩冷凝，但优选的做法是，将富氧液流引入富氮蒸气在其中被分离的中压精馏器中并使用氧得到进一步富集的液流作加至低压精馏器的进料。运用中压精馏器能提高可将液态氮回流液供给高压和低压精馏器的速率，因而能够进一步提高在可被回收的输入空气中的氩的比例，并能进一步增加可以高于99％(体积)的纯度制得的氧产品的比例。
氧得到进一步富集的另一液态空气流最好从中压精馏器塔的底部取出，将其减压并用于冷凝在中压精馏器中分离的富氮蒸气。冷凝最好在冷凝器-再沸器中进行，并将得到的再沸的被进一步富集的液体引入低压精馏器中作进料。最好是将一部分经冷凝的富氮蒸气在中压精馏器中用作回流液，而另一部分冷凝的富氮蒸气最好是纯度基本上与在高压精馏器中分得的相同的氮。若期望，可将又一部分冷凝的富氮蒸气作为氮产品。
最好将从中压精馏器送入低压精馏器中的一部分氧被进一步富集的液态空气流用来冷凝在所述另一个精馏器中分离的氩，使一部分得到的氩冷凝液返回到所述另一个精馏器中作回流液，另一部分最好作为产品(或者，氩产品可以蒸气态取出)。
低压精馏器除用所述原料空气流再沸外，最好还将其在中间水平再沸。在按照本发明的方法和设备的一些实施例中，该中间再沸采用在高压精馏器中分离的氮蒸气来进行，该氮因而被冷凝。在这样的实施例中，高压精馏器分离的氮还可用于将中压精馏器再沸，此氮也被冷凝。因此，在这样的实施例中，存在几种不同来源的液态氮回流液，结果，在送入该方法的空气中的大大超过40％的氩可作为产品回收，并且大大超过30％的氧产品可以99.5％的纯度生产出。然而，在这样的实施例中，通常不可能均以99.5％的纯度生产出所有的氧产品，必须取出一些较低纯度的氧产品。
在按照本发明的方法和设备的其它的实施例(其中，低压精馏器除用原料空气流再沸外，还在中间水平被再沸)中，蒸气流由所述另一个精馏器的中间区域被排出，并用于对低压精馏器进行中间再沸(由所述另一个精馏器中排出的蒸气流优选具有与引入所述另一个精馏器中作进料的富氩液体的平衡态相近的组成)。结果，至少一部分蒸气被冷凝。优选使得到的冷凝液返回至所述另一个精馏器中。由所述另一个精馏器的同一中间区域排出的另一蒸气流最好用于将中压精馏器再沸。结果，至少此蒸气的一部分被冷凝。优选使该得到的冷凝液与任何未被冷凝的蒸气一起返回至所述另一个精馏器中。在这样的实施例中，能够使得在将所述另一个精馏器再沸时高压精馏器将全部氮冷凝成为可能，结果，可以在所述另一个精馏器中以至少99％的纯度分离出氧产品。因此，若期望，所有的氧产品均可以至少99％的纯度制得。此外，氩的回收率可以达到不低于90％，氧的回收率可达到99.5％。
空气由于低压精馏器的再沸而被冷凝。可将用于将低压精馏器再沸的空气流的一部分或全部如此冷凝。若全部空气流被如此冷凝，则存在进入高压精馏器的独立的蒸气状空气的进料。若空气流仅被部分冷凝，则它可形成流向经压缩和冷却的原料空气的高压精馏器的流体流。或者，可将液相和蒸气相彼此分开，并将蒸气相送入高压精馏器中，将液相送入一个或多个低压精馏器、高压精馏器和中压精馏器(如果使用了的话)中。同样，若用于将低压精馏器再沸的空气流的全部均被冷凝，则可将其分配至一个或多个上述的精馏器中。
下面参照附图举例来说明按照本发明的方法和设备，其中
图1是举例说明实施本发明方法时所用的精馏器配置的示意流程简图。
图2是用于实施本发明方法的第一空气分离装置的流程示意图。
图3是用于实施本发明方法的第二空气分离装置的流程示意图。
附图未按比例绘制。
参考附图1，已通过除去低挥发性成分、尤其是水蒸汽和二氧化碳而被纯化并冷却至约其饱和温度的第一压缩蒸气状空气流通过使其通过冷凝器-再沸器2的冷凝通道(未示出)而将其部分冷凝。设置冷凝器-再沸器2的再沸通道(未示出)以用于将低压精馏器4再沸，如下所述。
被部分冷凝的空气流由冷凝器-再沸器2通过入口8进入高压精馏器6的底部。将经压缩并纯化的第二液态空气流通过入口10送入高压精馏器6中。高压精馏器6包含液体-蒸气接触装置(未示出)，利用该装置使下降液相与上升蒸气相紧密接触，从而使这两相之间产生物质交换。下降液相的氧含量逐渐升高，而上升蒸气相的氮含量逐渐增大。该液体-蒸气接触装置可以包括液体-蒸气接触塔板(liquid-vapour contact trays)装置或可以包括结构化的或不规则的填料。
在高压精馏器6的底部收集液体。入口8和10的设置应使得如此收集的液体大致与输入的蒸气状空气平衡。因此，由于氧比空气中的其它主要成分(氮和氩)的挥发性小，在精馏器6的底部收集的液体中氧得到富集，该液体通常含约30-35％(体积)的氧。
在用于在顶部制备基本上是纯氮的蒸气的高压精馏器6中包括足够多的塔板或足够高度的填料。将该氮冷凝以提供用于高压精馏器6的向下流的回流液，并且还为低压精馏器4提供这样的回流液。氮的冷凝主要通过使在另一个冷凝器-再沸器12的冷凝通道(未示出)中的氮流与在其液体通道(未示出)中的沸腾液体间接热交换来进行。冷凝器-再沸器12与低压精馏器4的中间区域相连并为此精馏器4提供中间再沸。这样，使液体由低压精馏器4的中间物质交换区排出，并在冷凝器-再沸器12的沸腾通道(未示出)中再沸。使一部分冷凝的氮返回至高压精馏器6中作为回流液。将另一部分低温冷却，使其通过节流阀14并将其引入低压精馏器4的顶部作回流液。
将在高压精馏器6中分离的另一氮蒸气流通过使其通过节流阀15减压，并通过在与分离氩和不纯的氧产品的另一个精馏器18的底部相连的另一个冷凝器-再沸器16的冷凝通道(未示出)中的间接热交换冷凝。将得到的氮冷凝液用泵20送回至高压精馏器6中作液态氮回流液。
将富氧液体流通过出口22从高压精馏器6的底部排出，低温冷却，1并分成两个支流。将此支流之一通过使其通过节流阀24减压至略高于低压精馏器4的工作压力的水平。将富氧液态空气的减压流用在冷凝器26中以将在所述另一个精馏器18中分离的氩冷凝。于是，富氧液态空气的减压流被气化，得到的蒸气流被作为进料通过在低压精馏器4的中间位置的入口28引入低压精馏器4中。另一经低温冷却的富氧液态空气支流流过节流阀30并因而被减压。在节流阀30的下游，另一经低温冷却的富氧液态空气支流通过在入口28的水平之上的入口32流入低压精馏器4的中部。
低压精馏器4还通过位于入口32之上的入口34接收液态空气流原料和通过位于与入口32相同水平的入口36接收蒸气态空气流原料。
送入低压精馏器4的各种空气流在其中被分离成氧和氮产品。为进行该分离，在精馏器4中装有液体-蒸气接触装置(未示出)例如蒸馏塔板或不规则的或结构化的填料，以使上升蒸气与下降液体在其中紧密接触，从而能够实现这两相之间的物质交换。该向下的液流通过将液态氮引入精馏器4的顶部并通过将该液流通过入口32和34引入精馏器4中而造成。该向上的蒸气流通过冷凝器-再沸器2和12的运转并通过将蒸气流通过入口28和36引入低压精馏器4来形成。基本上纯的蒸气态氮产品通过出口38由低压精馏器中排出。氧产品(一般纯度为99.5％)以液态形式从精馏器4的底部通过出口40排出。
尽管空气仅含约0.93％(体积)的氩，但在冷凝器-再沸器12之下的低压精馏器4的中部能形成通常约为8％的氩的峰浓度。因而，低压精馏器能用作用于在所述另一个精馏器18中进行分离的富氩氧源。将一般含约5mol％氩的富氩液态氧流从低压精馏器4中通过出口42排出，通过使其通过节流阀44减压，并通过入口46引入所述另一个精馏器18中。所述另一个精馏器18包含低压降结构化的或不规则的填料，以进行紧密的液体-蒸气接触，从而实现下降液相和上升蒸气相之间的物质交换。填料位于所述另一个精馏器18中，在入口46的位置之上和之下。通过所述另一个精馏器18的向下的液流由冷凝器26的运行产生，并在精馏器18的底部通过由入口46引入液体进料而被增大。通过所述另一个精馏器18的向上的蒸气流通过操作冷凝器-再沸器16使液体在精馏器18的底部再沸而形成。
液态氩产品由冷凝器26通过出口48排出。氩产品的纯度取决于在所述另一个精馏器18中的在入口46的水平之上的填料的高度。若在入口46之上采用能提供约180理论塔板的填料的足够高度，能制得基本上不含氧的氩产品。或者，可在入口46的水平之上使用实际上高度较低的填料，提供实际上较少的理论塔板。于是可制备含约0.2-2％(体积)氧杂质的氩产品。这样的氩产品可以这样来纯化与氢进行催化反应、吸附除去水蒸汽并再进一步精馏以除去氮和氢杂质。
不纯的氧产品以液态形式通过出口50由所述另一个精馏器18的底部排出。
氧产品可通过在泵(未示出)中将产品加压并将相应的加压的氧流蒸气化在高压下制备。可使用多种热交换器(未示出)进行流入和流出塔的流体的冷却和低温冷却。可将一支或多支原料空气流或一支或多支产品氮流在外功作用下膨胀以产生该方法的致冷作用，并因而保持热量平衡。
所述另一个精馏器18最好在其顶部在1-1.1巴压力范围内工作，而低压精馏器4最好在其顶部在1.2-1.5巴压力范围内工作。由于低压精馏器4的底部未通过冷凝器-再沸器与高压精馏器6(为用于分离空气的常规双精馏塔中的设备)的顶部热连接，因此高压精馏器6可在比常规双精馏塔中的低的压力(在其顶部)下工作。实际上，高压精馏器6优选在3.75-4.5巴的压力范围内工作。
设置图1中所示的精馏器4、6和18可以制备氩产品，这是由于这样的事实冷凝器-再沸器16的工作能够提高制备液态氮回流液的速率，而同时降低了对冷凝器-再沸器2的再沸功用的要求，因而降低了需要在冷凝器-再沸器2中冷凝的输入空气的比例。尽管如此，能达到的氩的收率和可制备的氧产品的比例仍受在低压精馏器4中在入口28出现的收缩效应(pinch)所限。该扭点(pinch point)能有效地限制可用于向所述另一个精馏器18提供再沸的高压精馏器的冷凝效率的大小，因此将氩回收率限制在约为原料空气中所含的40％。
附图2显示了塔配置得到改进的空气分离装置，该配置能提高产生液态氮回流液的速率，并因而增加氩的收率和可以较高的纯度制得的总氧产品的比例。
参考附图2，将原料空气流在压缩机52中压缩，并使得到的压缩的原料空气流通过纯化装置54，有效地去除其中的水蒸汽和二氧化碳。装置54采用吸附剂床(未示出)实施所述水蒸汽和二氧化碳的去除。将这些床互相无序操作，使得当一个或多个床在纯化原料空气流时，将其余的床例如通过用热氮流清洗再生。这样的纯化装置及其运转在本领域是熟知的，不需进一步描述。
纯化的原料空气流被分成三个空气支流。第一空气支流流过主热交换器56，由其热端58流向其冷端60，从而将其由约环境温度冷却至刚好在其饱和温度之上(或适于用精馏法将其分离的其它温度)。如此冷却的空气流流过冷凝器-再沸器62，并在其中被部分冷凝。将得到的部分冷凝的空气流通过入口66引入高压分馏塔64中。另一个可供选择的布置(未示出)是将第一空气支流在主热交换器56的冷端60的下游等分，并将一部分直接引入高压分馏塔64中，将另一部分在将其引入塔64的上游在冷凝器-再沸器62中全部冷凝。
除通过入口66的进料外，高压分馏塔64还进给液态空气流。为此，将第二纯化的空气支流在压缩机68中进一步压缩，并通过使其由主热交换器56的热端58流至其冷端60而将其冷却至饱和温度。将如此冷却的第二空气支流分成三部分。一部分流过节流阀70并通过入口72被引入高压分馏塔64中。冷却的第二空气支流的其它部分的利用将在下面描述。
高压分馏塔64包含液体-蒸气接触装置(未示出)，借助此装置使下降液相与上升蒸气相紧密接触，使得发生此两相间的物质交换，下降液相氧含量逐渐增大，而上升蒸气相氮含量逐渐升高。该液体-蒸气接触装置可以包括液体-蒸气接触塔板装置或可以包括结构化的或不规则的填料。
在高压分馏塔64的底部收集液体。入口66和72的设置应使得如此收集的液体大致与输入的蒸气状空气平衡。因此，由于氧比空气中的其它主要成分(氮和氩)的挥发性小，在塔6 4的底部收集的液体中氧得到富集，该液体通常含约30-35％(体积)的氧。
在用于在塔64的顶部制备基本上是纯氮的蒸气的高压分馏塔64中包括足够多的塔板或足够高度的填料。将该氮冷凝以提供用于塔64的向下流的液态氮回流液，并且还为与第一冷凝器-再沸器62的沸腾通道(未示出)相连的低压精馏塔74提供这样的回流液。氮的冷凝在三个另外的冷凝器-再沸器76、78和80中进行。冷凝器-再沸器76，78和80的沸腾通道(未示出)分别与低压精馏塔74的中间物质交换区、中压精馏塔82的底部和用于制备氩和氧产品的另一个精馏塔84的底部相连。将在冷凝器-再沸器76中冷凝的不需在高压精馏塔64中作回流液的那部分氮在热交换器86中低温冷却，使其通过节流阀88，将其通过入口90引入低压精馏塔74的顶部，并为该塔提供液态氮回流液。
将富氧液体流由高压分馏塔64的底部通过出口92排出，在热交换器86中低温冷却，通过使其通过节流阀94减压，并引入中压精馏塔82的底部。中压精馏塔82还被供以未被送入高压分馏塔64的所述的两部分冷凝的第二空气支流之一。将这部分通过使其在将其通过入口98以液态形式引入中压精馏塔82的上游流过节流阀96减压。中压精馏塔82将空气分离成第一是氧得到进一步富集的液态空气，其次是氮。塔82装有液体-蒸气接触装置(未示出)例如塔板或结构化的填料，以使上升蒸气相与下降液相能够紧密接触，从而能够实现这两相之间的物质交换。该向上的蒸气流通过使在中压精馏塔82的底部收集的液体沸腾来形成。该沸腾在冷凝器-再沸器78的沸腾通道(未示出)中通过与冷凝氮间接的热交换来完成。在中压塔82中包含足够多的塔板或足够高度的填料，以确保在其顶部制备基本纯的氮。将此氮蒸气流由中压精馏塔82的顶部排出并在冷凝器100中冷凝。将冷凝液的一部分在中压精馏塔82中用作液态氮回流液。将另一部分用泵102加压并使其流过主热交换器56，由其冷端60流向其热端58。于是加压的氮流被气化，并在约环境温度由主热交换器56的热端58作为高压氮产品排出。将在冷凝器100中冷凝的第三部分氮通过使其流过节流阀104减压，并通过入口106引入低压精馏塔74的顶部作回流液。因此，能够理解的是，中压精馏塔82的运转能提高可将在高压分馏塔64中分离的氮冷凝的速率，并能提高向塔64和74中提供液态氮回流液的速率。
将氧得到进一步富集的液态空气流(通常含约40％(体积)的氧)通过出口108由中压精馏塔82的底部排出。该液流被分成两部分。一部分流过节流阀110以将其压力减至略高于低压精馏塔74工作压力。该减压的被进一步富集的液态空气流流过与冷凝氮间接热交换有关的冷凝器100。于是对冷凝器100进行冷却，并采用热交换使该被进一步富集的液态空气再沸。将得到的气化的被进一步富集的空气流在低压精馏塔74的中间的液体蒸气接触区通过入口112引入塔74中。将由中压精馏塔82的底部排出的另一部分经进一步富集的液态空气流再分成两支液流。将其中一支液流通过使其流过节流阀114减压并通过在入口112的水平之上的入口116引入低压精馏塔74中。另一支经进一步富集的液态空气流流过节流阀118以降低其压力。该减压的经进一步富集的液态空气流自阀118流过与所述另一个精馏塔84(塔84位于低压精馏塔74的旁边并由塔74进料)的塔头相连的冷凝器120。将流过冷凝器120的经进一步富集的液态空气流再沸，并将得到的蒸气通过与入口112的水平相同的入口122引入低压精馏塔74中。
为低压精馏塔74提供另外的原料空气流。首先，将冷却的第二空气支流的第三部分由主热交换器56的冷端60的下游取出，通过使其流过热交换器86进行低温冷却，使其流过节流阀124，并将其通过在入口116的水平之上但在入口90和106的水平之下的入口126作为液流引入低压精馏塔74中。其次，将第三支纯化的空气流用作送至低压精馏塔74的进料。将此支流进行如下处理进一步在压缩机128中压缩，通过使其由主热交换器56的热端58流至其中部而将其冷却至约150K的温度，将其由主热交换器56的中部排出，使其在膨胀涡轮机130中膨胀至略高于低压精馏塔74的压力，并通过与入口116的水平相同的入口132引入塔74中。该第三支空气流在涡轮机130中的膨胀在外功的作用例如可以是压缩机128的驱动下发生。因此，若期望，可将涡轮机130的转子(未示出)装在与压缩机128的转子(未示出)相同的主动轴上。涡轮机130的工作能产生对该空气分离过程必需的致冷作用。所需的致冷的强度取决于被分离成液体产品的输入空气的比例。在此附图中所示的装置中，仅氩以液态形式制备。因此，仅需要一个涡轮机。
送入低压精馏塔74的各种空气流在其中被分离成氧和氮产品。为进行该分离，在塔74中装有液体-蒸气接触装置(未示出)例如蒸馏塔板或不规则的或结构化的填料，以使上升蒸气与下降液体在其中紧密接触，从而能够实现这两相之间的物质交换。该向下的液流通过将液态氮回流液通过入口106和90引入塔74中来形成。塔74底部的液体与在冷凝器-再沸器62中的冷凝空气的间接热交换提供在塔74中的向上的蒸气流。此向上的气流量通过使由与蒸气有关的物质交换在塔74的中间水平(通常在入口112和122的水平之下)排出的液体再沸的冷凝器-再沸器76的工作而增大。将基本上纯的氮产品由低压精馏塔74的顶部通过出口133排出，并通过使其与在热交换器86中被低温冷却的流体流逆向流过热交换器86将其加热，并通过使其由主热交换器56的冷端60流向其热端58而将其进一步加热。于是能在大约环境温度制备处于较低压力下的纯氮产品。
将相对纯的氧产品(一般含99.5％的氧)以液态形式通过在塔74底部的出口134排出，将其用泵136加压至期望的高供给压力。将得到的加压的液态氧流通过使其由热交换器56的冷端60流向其热端58气化。
尽管输入空气仅含约0.93％(体积)的氩，但在低压精馏塔74的中部能产生较高的氩的峰浓度。因而塔74能用作用于在所述另一个精馏塔84中进行分离的富氩氧源。以液态形式存在的富氩氧流取自低压精馏塔74的中间的液体-蒸气接触区，其中，氩的浓度为约7％(体积)(而仅存在微量的氮)。将该液态富氩氧流由塔74通过出口138排出，通过使其流过节流阀140而将其压力降低，并通过入口142将其引入所述另一个精馏塔84的中部。所述另一个精馏塔84包含低压降填料(最好是结构化的填料)(未示出)，以使上升蒸气能够与下降液体进行紧密接触。填料装在该塔中入口142的水平之上和之下。在入口142的水平之上的下降液流通过将取自所述另一个精馏塔84的塔头的蒸气在冷凝器120中冷凝来形成。仅部分该冷凝液供作所述另一个精馏塔84的回流液；其余的冷凝液作为氩产品通过出口144排出。通过精馏塔84的向上的蒸气流通过在塔84底部收集的液体的再沸产生。该再沸通过与在高压分馏塔64中分离的氮间接热交换在冷凝器-再沸器80中进行。将这样的氮流通过节流阀146供至冷凝器-再沸器80的冷凝通道中、在其中冷凝并用泵148使其返回到高压精馏塔64中作回流液。
将一般含98.5％(体积)氧的不纯的氧产品用能将该氧升高至供给压力的泵152由所述另一个精馏塔84的底部通过出口150排出。将得到的不纯的氧产品通过使其由主热交换器56的冷端60流过至其热端58而气化。使第二支纯化的空气流通过主热交换器56的压力的选择应使得该流的温焓曲线(temperature-enthalpy profile)和气化液态氧流的温焓曲线保持紧密的匹配。
在附图2中所示的装置的运转的典型的实施例中，高压分馏塔64在其顶部在3.75-4.5巴范围内的压力下工作；中压精馏塔82在其顶部在2.4-2.8巴范围内的压力下工作；低压精馏塔74在其顶部在约1.3巴的压力下工作；以及氩精馏塔84在其顶部在约1.05巴的压力下工作。在此实施例中，不纯的和纯的氧产品通常在8巴的压力下制备，加压氮产品通常在10巴的压力下制备。此外，在此实施例中，压缩机68还具有24巴的出口压力，且压缩机128的出口压力为7巴。由于中压精馏塔82的运转，在该实施例中能够回收至多50％的在输入空气中的氩作氩产品，并能制备至多35％的纯度为99.5％的氧产品。
尽管图2中所示装置的氩回收率不受低压精馏塔74顶部中的条件所限，但在冷凝器120中，在最大氩冷凝效率下仍会出现限制。若将经进一步富集的液体在冷凝器120中以太快的速率气化，则在将此蒸气引入低压精馏塔中的时刻在其中会产生收缩效应。
图3中所示的空气分离装置能以较高的纯度制备所有的氧产品，并能获得高的氩回收率。此结果能通过采用能满足高压分馏塔64的全冷凝功用的冷凝器-再沸器80并采用将冷凝器-再沸器76和78加热的另外的设备获得。
在图2和3中同样的部件用相同的参考号标记。
参见图3，将冷凝器-再沸器76和78如下加热使由所述另一个精馏塔通过恰在入口142水平之上的出口154排出的富氩氧蒸气流流过其各自的再沸通道。将富氩蒸气冷凝并使其通过位于出口154之上的入口156返回至所述另一个精馏塔84的中间物质交换区。由于冷凝器-再沸器80现能对高压分馏塔64进行全冷凝，因此能以液态形式由所述另一个精馏塔64的底部通过出口150排出比较纯(99.5％)的氧产品。将此产品与通过出口134排出的合并，并用一个泵158加压，该泵代替了图2中所示的装置的泵136和152。在其它方面，图3中所示的设备及其运转与图2中所示的装置相类似。
通过运转图3中所示的设备，可以达到约80％的氩回收率，以及97％的氧回收率。若需要不加压的氮产品(或若它从由低压精馏塔排出的氮产品制得)，则可达到90％以上的氩回收率和超过99％的氧回收率。此外，与可比的常规装置相比较，在操作图3中所示的装置时，总功率消耗较小，因为其高压分馏塔64能在比用于分离空气的常规双精馏塔的相应塔低的压力下工作。
权利要求
1.从空气中分离氩的方法，它包括以下步骤将经压缩并冷却的原料空气流以至少部分为蒸气态的形式引入高压精馏器中并将此流体分离成富氧液态空气和氮；将如此分离的氮冷凝并用一部分冷凝液在高压精馏器中作回流液，而将冷凝液的另一部分在低压精馏器中作回流液；将直接或间接得自高压精馏器的富氧液态空气流在低压精馏器中分离；用原料空气的蒸气流使低压精馏器再沸；从低压精馏器中排出富氩液态氧流并通过在另一个精馏器中精馏将其分离以制备氩产品；其中至少一部分所述的氮通过用于使所述另一个精馏器再沸而被冷凝。
2.权利要求1所述的方法，其中，低压精馏器除由所述原料空气流再沸外，还在中间水平被再沸。
3.权利要求1所述的方法，其中，将富氩液态氧流在其被引入所述另一个精馏器的上游减压；在该富氩液体进料被引入所述另一个精馏器的水平之下以及之上使用液体-蒸气接触装置，从而在所述另一个精馏器中在所述水平之上和之下进行分离。
4.权利要求1所述的方法，其中，将富氧液流引入分离富氮蒸气的中压精馏器中，并将氧被进一步富集的液态空气流由该中压精馏器排出并送入低压精馏器中。
5.权利要求4所述的方法，其中，将在高压精馏器中分离的氮用于使中压精馏器再沸，所述的氮因而被冷凝。
6.权利要求4所述的方法，其中，将相对不纯的氧产品由所述另一个精馏器的底部排出，而将比较纯的氧产品由低压精馏器的底部排出。
7.权利要求4所述的方法，其中，低压精馏器由从所述另一个精馏器的中部排出的蒸气流在所述中间水平再沸。
8.权利要求7所述的方法，其中，纯度至少为99％的氧产品在所述另一个精馏器中被分离并由此精馏器中排出。
9.用于分离空气的设备，它包括用于将经压缩和冷却的原料空气分离成富氧液态空气和氮的高压精馏器；用于将如此分离的氮冷凝使得能在使用时将一部分冷凝的氮在该高压精馏器中用作回流液且冷凝的氮的另一部分也能在低压精馏器中用作回流液的一个或多个冷凝器；用于将富氧液态空气从高压精馏器中取出并将其直接或通过另外的分离设备引入用于分离的低压精馏器中的设备；与具有与以蒸气态形式存在的经压缩和冷却的原料空气源相连通的冷凝通道的低压精馏器相连的再沸器；和用于制备氩产品的具有与所述低压精馏器的出口相连的富氩液态氧流的入口的另一个精馏器；其中所述的冷凝器或所述的冷凝器之一用作所述另一个精馏器的再沸器。
10.权利要求9所述的设备，其中，富氩液态氧流的入口通过节流阀与低压精馏器的出口相连通，并且在低压精馏塔中在所述富氩液态氧流的入口的水平之上和之下具有液体-蒸气接触装置。
全文摘要
本发明涉及空气分离的方法和设备。将经冷却和纯化的空气以至少部分为蒸气态的形式引入高压精馏器6中并在其中分离成富氧液态空气和氮。将如此分离的氮的一部分在再沸器-冷凝器12中冷凝并将另一部分在再沸器-冷凝器16中冷凝。将一些冷凝液在精馏器6中用作回流液，并将其余的冷凝液在低压精馏器4中用作回流液。富氧液态空气由精馏器6的底部取出并在精馏器4中被分离成氧和氮。富氩液态氧流由精馏器4通过出口42排出并在另一个精馏器18中被分离成氩和氧馏分。精馏器18由再沸器-冷凝器16再沸。
文档编号F25J3/04GK1123399SQ95108469
公开日1996年5月29日 申请日期1995年7月25日 优先权日1994年7月25日
发明者T·拉恩伯恩 申请人:英国氧气集团有限公司