专利名称：聚合氯化铝铁钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及水处理、造纸、印染技术领域。具体地说，是一种含有氯、铝、铁、钙的无机高分子材料的制备方法。
背景技术：
在城镇污水、纳污河流以及工业废水等水净化处理过程中，无机絮凝剂以其价廉、高效等特性占据主要地位。其中聚合氯化铝(PAC)占了 65% 70%的市场份额，但由于在PAC制备过程中，为了实现高碱化度，体系内的沉淀物也会随着NaOH的持续加入而逐渐出现，从而浪费铝源，影响PAC的性能。众多研究者研究了通过引入其他阳离子来改善PAC合成过程和性能。由于铁系絮凝剂具有无生物毒性、形成的矾花大、沉降快、无二次污染，且在低温、低浊、高油含量水处理中具非常明显的优势，所以聚合氯化铝铁的研制受到追捧，并 最终得以工业化。此外，研究人员也探索了氯化铝硅系列，氯化铝铁硅系列等新型无机高分子材料的制备。但是，在众多与氯化铝可能形成高分子材料的配伍研究过程中，由于钙离子半径远大于铝、铁离子，故鲜有对铝、铁、钙、氯离子配伍合成高分子材料进行探讨。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚合氯化铝铁钙的制备方法，以利用钙和铁同时取代部分铝合成聚合氯化铝铁钙，代替现有聚合氯化铝(PAC)的制备方法，达到环境保护和经济利用的双重效应。本发明采取的技术方案是
一种聚合氯化铝铁钙的制备方法，其特征是，包括如下步骤
(1)配置氯化铝、氯化铁、氯化钙混合溶液，使溶液中的氯化铝与氯化铁的摩尔比为I:I至9 :1 ;使溶液中的氯化铝氯化铁的总和与氯化钙的摩尔比为I :5至7 :1 ;
(2)加热经过步骤(I)处理的所述混合溶液，使所述混合溶液的温度保持在20至80°C;
(3)向经过步骤(2)处理的所述混合溶液内缓慢添加碱溶液，按所述混合溶液的碱化度40% 90%计算所述添加的碱溶液的消耗量；
(4)使经过步骤(3)处理的所述混合溶液反应30至90分钟。进一步，在所述步骤(4)后，将反应后的混合溶液进行熟化处理15至48小时，熟化温度控制在20 80°C。进一步，将所述混合溶液熟化后还包括将所述溶液烘干的步骤。本发明的有益效果是
依据大半径的钙离子具有的分散作用和铁离子的特殊水处理性能，利用铝、铁、钙与氯制备的聚合氯化铝铁钙，可以合成出效果优于现有聚合氯化铝的新型无机高分子材料，即可拓宽材料制备的原料范畴，降低成本，又可降低能源消耗并提高产品应用效果。
具体实施例方式下面对本发明聚合氯化铝铁钙的制备方法的具体实施方式
作详细说明。实施例I
聚合氯化铝铁钙的制备方法，包括如下步骤
(1)配置氯化铝、氯化铁、氯化钙混合溶液，使溶液中的氯化铝与氯化铁的摩尔比为I:I ;使溶液中的氯化铝氯化铁的总和与氯化钙的摩尔比为3:1;
(2)加热经过步骤(I)处理的所述混合溶液，使所述混合溶液的温度保持在80°C；
(3)向经过步骤(2)处理的所述混合溶液内缓慢添加碱溶液，按所述混合溶液的碱化度60%计算所述添加的碱溶液的消耗量；
(4)使经过步骤(3)处理的所述混合溶液反应60分钟；
为了使产品的技术效果更好，还要对产品进行熟化，熟化温度80°C，熟化24小时。添加适量所制取溶液产品，可使模拟污水的剩余浊度将低到小于1NTU。实施例2
与实施例I步骤相同，只是所涉及的参数不一样，实施如下
制备氯化铝铁钙混合溶液，调整溶液中氯化铝与氯化铁的摩尔比为9 :1，使氯化铝和氯化铁摩尔浓度之和为氯化钙摩尔浓度的O. 2倍，反应温度60°C，向混合溶液内缓慢添加碱溶液，按混合溶液的碱化度90%计算添加的碱溶液的耗碱量，反应30分钟，熟化温度60°C，熟化15小时，添加适量所制取溶液产品，可使模拟污水的剩余浊度将低到3NTU。实施例3
与实施例I步骤相同，只是所涉及的参数不一样，实施如下
制备氯化铝铁钙混合溶液，调整溶液中氯化铝与氯化铁的摩尔比为1:1，使氯化铝和氯化铁摩尔浓度之和为氯化钙摩尔浓度的7倍，反应温度80°C，向混合溶液内缓慢添加碱溶液，按混合溶液的碱化度40%计算添加的碱溶液的耗碱量，反应90分钟，熟化温度80°C，熟化48小时，添加适量所制取溶液产品，可使模拟污水的剩余浊度将低到I NTU。实施例4
与实施例I步骤相同，只是所涉及的参数不一样，实施如下
制备氯化铝铁钙混合溶液，调整溶液中氯化铝与氯化铁的摩尔比为3 :1，使氯化铝和氯化铁摩尔浓度之和为氯化钙摩尔浓度的3倍，反应温度20°C，向混合溶液内缓慢添加碱溶液，按混合溶液的碱化度60%计算添加的碱溶液的耗碱量，反应45分钟，熟化温度20°C，熟化24小时，添加适量所制取溶液产品，可使模拟污水的剩余浊度将低到4 NTU0实施例5
与实施例一步骤相同，只是所涉及的参数不一样，实施如下
制备氯化铝铁钙混合溶液，调整溶液中氯化铝与氯化铁的摩尔比为7 :1，使氯化铝和氯化铁摩尔浓度之和为氯化钙摩尔浓度的7倍，反应温度60°C，向混合溶液内缓慢添加碱溶液，按混合溶液的碱化度70%计算添加的碱溶液的耗碱量，反应I小时，熟化温度60°C，熟化48小时，添加适量所制取溶液产品，可使模拟污水的剩余浊度将低到2NTU。以上实施例中，反应时间和熟化时间可进行适当调整，不影响所制溶液的技术效果，反应时间可选择30至90分钟，熟化时间可选择15小时至48小时。制得的成品溶液也可以进行烘干处理，以便于保存。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若 干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种聚合氯化铝铁钙的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)配置氯化铝、氯化铁、氯化钙混合溶液，使溶液中的氯化铝与氯化铁的摩尔比为I:I至9 :1 ;使溶液中的氯化铝氯化铁的总和与氯化钙的摩尔比为I :5至7 :1 ; (2)加热经过步骤(I)处理的所述混合溶液，使所述混合溶液的温度保持在20至80°C; (3)向经过步骤(2)处理的所述混合溶液内缓慢添加碱溶液，按所述混合溶液的碱化度40% 90%计算所述添加的碱溶液的消耗量； (4)使经过步骤(3)处理的所述混合溶液反应30至90分钟。
2.根据权利要求I所述的聚合氯化铝铁钙的制备方法，其特征在于在所述步骤(4)后，将反应后的混合溶液进行熟化处理15至48小时，熟化温度控制在20 80°C。
3.根据权利要求2所述的聚合氯化铝铁钙的制备方法，其特征在于将所述混合溶液熟化后还包括将所述溶液烘干的步骤。
全文摘要
本发明涉及水处理、造纸、印染技术领域，提供一种聚合氯化铝铁钙的制备方法，将氯化铝、氯化铁、氯化钙混合溶液调整成一定的比例，再进行碱化反应和熟化，制备成适合污水处理的混合溶液，本发明利用钙和铁同时取代部分铝合成聚合氯化铝铁钙，代替现有聚合氯化铝(PAC)的制备方法，具有环境保护和经济利用的双重效应。
文档编号C02F1/52GK102765788SQ20121021243
公开日2012年11月7日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者乔秀臣, 于建国 申请人:华东理工大学