一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，所述的收集极氧化铍陶瓷回收再处理工艺包括超声去油、酸洗、去离子水清洗、沸水煮洗、素烧、检验等一系列工艺过程，经过上述一系列处理将回收的氧化铍陶瓷表面的油污、金属屑、有机杂质等彻底去除干净，使报废行波管的收集极氧化铍陶瓷达到合理的回收再利用，从而大大降低行波管生产成本，避免环境污染。
【专利说明】-种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺
【技术领域】：
[0001] 本发明属于一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的处理工艺，特别属于用于行波管 收集极氧化铍陶瓷回收再处理的工艺。
【背景技术】：
[0002] 对于微波器件，特别是大功率微波器件，氧化铍陶瓷是一种极好的介质材料，它具 有优良的导热性能，其导热系数近似于金属铝。此外，氧化铍陶瓷还具有优良的（与95-氧 化铝瓷相近）介电性能，良好的热抗震性以及较高的机械强度。因此，氧化铍陶瓷广泛用作 行波管的收集极陶瓷以及螺旋线行波管慢波线夹持杆。但由于氧化铍陶瓷价格昂贵，且氧 化铍粉体毒性较大，如果随便丢弃氧化铍陶瓷，被踩踏粉碎后进入土壤、空气和水中，会严 重污染环境，所以必须加以回收，并通过一系列处理将回收的氧化铍陶瓷零件表面的金属 去除干净，重新加以利用，既降低了成本又可避免污染环境。
【发明内容】
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[0003] 针对现有的行波管收集极氧化铍陶瓷回收处理技术的不足，本发明的目的是提供 一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷回收再处理的工艺，使报废行波管的收集极氧化铍陶瓷 达到合理的回收再利用。通过配制特定的化学去油溶液以及一次酸洗液、二次酸洗液等溶 液，采用超声去油一一次酸洗一二次酸洗一去离子水清洗一沸水煮洗一烘干一素烧一检验 入库等一系列工艺过程，将回收氧化铍陶瓷表面铜屑、油污等彻底处理干净并重新加以利 用。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷 的回收再处理工艺，其特征在于，所述回收再处理工艺步骤依次为：超声去油、酸洗、去离子 水清洗、沸水煮洗、烘干、素烧和检验入库。所采用化学试剂的纯度均为分析纯。
[0005] 优选的，所述超声去油处理工艺具体步骤为：向装有氧化铍陶瓷的塑料杯或玻璃 杯杯内倒入化学去油溶液至陶瓷完全浸没，然后将杯子移入超声波清洗槽内，超声波清洗 20?30分钟，倒掉去油溶液，用自来水冲洗1?2分钟。
[0006] 优选的，在所述的超声波去油处理工艺中，所述的化学去油溶液的配制比例为：
[0007] :水介 ?·+ :酸 3.0±0.2 g 化钠 2.1 ±0.2 g 酒心酸_ 2.0士0.2 g OP 乳化剂 1,5 士0,2 ml 去离▲ /·水 1000 土 10 mL 〇
[0008] 优选的，所述酸洗处理工艺具体步骤为：
[0009] a. -次酸洗：按照一次酸洗液的配制比例分别量取合适配比量的硝酸和氢氟酸 溶液以及去离子水，分别倒入塑料杯中并搅拌均匀，待用。
[0010] 一次酸洗液配比为：63%硝酸 200±10ml;
[0011] 40%氢氟酸 50±5 ml ;
[0012] 去离子水 50±5 ml。
[0013] 配好酸洗液后，小心将酸洗液倒入装有回收氧化铍陶瓷的塑料杯，浸泡10?15分 钟后取出用自来水冲洗约2分钟，挑出仍残留有金属擦痕的陶瓷，放入酸洗液中继续浸泡 8?10分钟，倒掉酸洗液用自来水冲洗约2分钟。
[0014] b.二次酸洗：将一次酸洗后的氧化铍陶瓷装进大塑料或玻璃杯内，按照体积比： 30%双氧水：25%氨水：88%甲酸=1 :1 :1的比例分别量取配比量的双氧水和氨水溶液， 依次倒入杯中，搅匀；再量取相应配比量的甲酸溶液，以小流量缓慢地倒入上述杯中，浸泡 15?20分钟，浸泡过程中应每隔几分钟搅拌一下，直至酸洗液反应结束。浸泡完毕，倒出酸 洗液，用去离子水冲洗2?3分钟。
[0015] 注意：为防止酸洗液剧烈反应而溢出，酸洗液总量不应超过所用容器容积的 50%，加入甲酸时须以细小的流束（流量）缓慢倒入。
[0016] 优选的，所述去离子水清洗工艺具体步骤为：将酸洗后的氧化铍陶瓷用去离子水 冲洗后，加入约占塑料杯总容量90%的去离子水，然后将杯移至超声波清洗槽内，超声清洗 10?15分钟，更换去离子水继续清洗10?15分钟，如此重复清洗3次。
[0017] 优选的，所述沸水煮洗、烘干工艺具体步骤为：将氧化铍陶瓷用丝絹布包好后放进 加热槽，加入去离子水至陶瓷全部淹没，加热至100°c，保温15?20分钟，更换去离子水 重复煮洗2?3次。煮洗后的陶瓷件用去离子水冲洗干净，再用气体小心吹干水滴后放入 80?100°C烘箱中烘干30?40分钟。
[0018] 优选的，所述素烧工艺具体步骤为：将洗净、烘干的氧化铍陶瓷装入洁净的刚玉匣 钵内，放入马弗炉内，升温至850?900°C、保温30?50分钟。
[0019] 处理后的氧化铍陶瓷放在显微镜下一一放大检查，合格品入库，不合格品视具体 情况作报废或重新酸洗处理。
[0020] 本发明解决了报废的行波管收集极内氧化铍陶瓷回收再利用问题。在此之前并没 有相应的回收处理工艺，不合格行波管中的氧化铍陶瓷直接作报废处理，散落的氧化铍陶 瓷极易造成环境污染，且增大行波管生产成本。通过收集极氧化铍陶瓷回收再利用，可大大 降低行波管生产成本，避免了环境污染。
【具体实施方式】：
[0021] 为使本发明实现的技术方案、技术特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合 具体实施例，进一步阐述本发明。
[0022] 实施例1 :
[0023] 1、去油：
[0024] 称取3. 0g二水合已二酸、2. lg氢氧化钠、2. 0g酒石酸钠，分别倒入2L玻璃烧杯 中，加入300ml去离子水，加热、搅拌使溶解，
[0025] 然后再加入700ml去离子水和1. 5ml0P乳化剂，搅匀。将500只规格为Φ 7. 8X22 的回收收集极氧化铍陶瓷装入塑料杯内，倒入配制的去油溶液至陶瓷完全浸没，然后将塑 料杯放入超声波清洗槽内，超声清洗25分钟后倒掉去油溶液，用自来水冲洗2分钟。
[0026] 2、酸洗：
[0027] a) -次酸洗：依次量取600ml63%硝酸溶液、150ml40%氢氟酸溶液及150ml去离 子水，倒入塑料杯中并搅匀，然后小心将酸洗液倒入盛有氧化铍陶瓷的塑料杯内，浸泡10 分钟，取出用自来水冲洗2分钟，挑选出未酸洗干净的氧化铍陶瓷继续放入酸液中浸泡，8 分钟后倒掉酸洗液再用自来水冲洗2分钟；
[0028] b)二次酸洗：将一次酸洗后的陶瓷放入2L的塑料或玻璃杯内，依次倒入250ml 30%双氧水和250ml 25%氨水，搅匀，再以细小的流束缓慢倒入250ml88%甲酸溶液，浸泡 15分钟后倒掉酸洗液，用去离子水冲洗2分钟。
[0029] 3、去离子水清洗：
[0030] 酸洗后冲洗结束，加入去离子水用超声波清洗机清洗15分钟，更换去离子水再重 复超声清洗2次，每次10分钟。
[0031] 4、沸水煮洗：
[0032] 将经3次超声清洗的氧化铍陶瓷用丝絹布包好后放入专用加热槽内，加入去离子 水至陶瓷完全浸入水中，加热至KKTC并保温10分钟，更换去离子水继续加热煮洗，重复煮 洗3次。将煮洗后的陶瓷用流动的去离子水冲洗一下，晾干或吹干后放入80°C烘箱中烘干 30分钟。
[0033] 5、素烧：
[0034] 将烘干的氧化铍陶瓷装入刚玉匣钵后放入马弗炉内，加热至850°C、保温40分钟。 保温结束、降温至50°C以下时方可取出检验，合格品包装入库。
[0035] 实施例2 :
[0036] 步骤1同实施例1。
[0037] 2、酸洗：
[0038] a) -次酸洗：依次量取580ml63%硝酸溶液、160ml40%氢氟酸溶液及160ml去离 子水，倒入塑料杯中并搅匀，然后小心将酸洗液倒入盛有氧化铍陶瓷的塑料杯内，浸泡15 分钟，取出用自来水冲洗2分钟，挑选出未洗净的氧化铍陶瓷继续放入酸液中浸泡，8分钟 后倒掉酸洗液再用自来水冲洗2分钟；
[0039] b)二次酸洗：将一次酸洗后的陶瓷放入2L的塑料或玻璃杯内，依次倒入250ml 30%双氧水和250ml 25%氨水，搅匀，再以细小的流束缓慢倒入250ml88%甲酸溶液，浸泡 20分钟后倒掉酸洗液，用去离子水冲洗3分钟。
[0040] 3、去离子水清洗：
[0041] 酸洗后冲洗结束，加入去离子水用超声波清洗机清洗10分钟，更换去离子水再次 超声清洗10分钟，如此反复3次。
[0042] 步骤4、5同实施例1。
[0043] 实施例3 :
[0044] 1、去油：
[0045] 称取3. 2g二水合已二酸、2. 3g氢氧化钠、2. 2g酒石酸钠，分别倒入2L玻璃杯中， 加入300ml去离子水，加热、搅拌使溶解，然后再加入700ml去离子水和1. 7mlOP乳化剂，搅 匀。将500只规格为Φ7. 8X22的回收收集极氧化铍陶瓷装入塑料杯内，倒入配制的去油 溶液至陶瓷完全浸没，然后将塑料杯放入超声波清洗槽内，超声清洗20分钟后倒掉去油溶 液，用自来水冲洗2分钟。
[0046] 2、酸洗：
[0047] a) -次酸洗：依次量取630ml63%硝酸溶液、135ml40%氢氟酸溶液及135ml去离 子水，倒入塑料杯中并搅匀，然后小心将酸洗液倒入盛有氧化铍陶瓷的塑料杯内，浸泡15 分钟，取出用自来水冲洗2分钟，挑选出未去除干净的氧化铍陶瓷继续放入酸液中浸泡，8 分钟后倒掉酸洗液再用自来水冲洗2分钟；
[0048] b)二次酸洗：将一次酸洗后的陶瓷放入2L的塑料或玻璃杯内，依次倒入300ml 30%双氧水和300ml 25%氨水，搅匀，再以细小的流束缓慢倒入300ml88%甲酸溶液，浸泡 20分钟后倒掉酸洗液，用去离子水冲洗3分钟。
[0049] 步骤3、4同实施例1。
[0050] 5、素烧：
[0051] 将烘干的氧化铍陶瓷装入刚玉匣钵后放入马弗炉内，加热至900°C、保温30分钟。 保温结束、降温至50°C以下时取出检验，合格品包装入库。
[0052] 实施例4 :
[0053] 1、去油：
[0054] 称取2. 8g二水合已二酸、1. 9g氢氧化钠、1. 8g酒石酸钠，分别倒入2L玻璃杯中， 加入300ml去离子水，加热、搅拌使溶解，然后再加入700ml去离子水和1. 5ml0P乳化剂，搅 匀。将500只规格为Φ7. 8X22的回收收集极氧化铍陶瓷装入塑料杯内，倒入配制的去油 溶液至陶瓷完全浸没，然后将塑料杯放入超声波清洗槽内，超声清洗30分钟后倒掉去油溶 液，用自来水冲洗2分钟。
[0055] 2、酸洗：
[0056] a) -次酸洗：依次量取600ml63%硝酸溶液、150ml40%氢氟酸溶液及135ml去离 子水，倒入塑料杯中并搅匀，然后小心将酸洗液倒入盛有氧化铍陶瓷的塑料杯内，浸泡15 分钟，取出用自来水冲洗2分钟，挑选出未去除干净的氧化铍陶瓷继续放入酸液中浸泡，10 分钟后倒掉酸洗液再用自来水冲洗2分钟；
[0057] b)二次酸洗：将一次酸洗后的陶瓷放入2L的塑料或玻璃杯内，依次倒入300ml 30%双氧水和300ml 25%氨水，搅匀，再以细小的流束缓慢倒入300ml88%甲酸溶液，浸泡 15分钟后倒掉酸洗液，用去离子水冲洗3分钟。
[0058] 步骤3、4、5同实施例1。
[0059] 实施例5 :
[0060] 实施步骤1、2同实施例1。
[0061] 3、去离子水清洗：
[0062] 酸洗后冲洗结束，加入去离子水用超声波清洗机清洗15分钟，然后更换去离子水 继续超声清洗15分钟，如此反复3次。
[0063] 4、沸水煮洗：
[0064] 将经3次超声清洗的氧化铍陶瓷用丝絹布包好后放入专用加热槽内，加入去离子 水至陶瓷完全浸入水中，加热至KKTC并保温15分钟，更换去离子水后继续加热煮洗，如此 反复3次。将煮洗后的陶瓷用流动的去离子水冲洗一下，晾干或吹干后放入90°C烘箱中烘 干30分钟。
[0065] 5、素烧：
[0066] 将烘干的氧化铍陶瓷装入刚玉匣钵后放入马弗炉内，加热至900°C、保温50分钟。 保温结束、降温至50°C以下时取出检验，合格品包装入库。
[0067] 经回收处理的收集极氧化铍陶瓷的技术指标见下述表1，瓷件表面杂质点少、外观 良好，回收合格率高。
[0068] 表1实施例1?5所回收处理的收集极氧化铍陶瓷的技术指标
[0069]
【权利要求】
1. 一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特征在于，所述回收再处 理工艺步骤依次为：超声去油、酸洗、去离子水清洗、沸水煮洗、烘干、素烧和检验入库。
2. 根据权利要求1所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于，所述超声去油处理工艺具体步骤为：往装有氧化铍陶瓷的塑料杯或玻璃杯杯内倒 入化学去油溶液至陶瓷完全浸没，然后将杯放入超声波清洗槽内，超声波清洗20?30分 钟，倒掉去油溶液,用自来水冲洗1?2分钟。
3. 根据权利要求2所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于：所述的化学去油溶液的配比为： 二水合已二酸 3. 0±0. 2 g 氢氧化钠 2. 1±0. 2 g 酒石酸钠 2. 0±0. 2 g OP 乳化剂 1.5±0. 2 ml 去离子水 1000±10 mL 其中二水合已二酸、氢氧化钠、酒石酸钠为分析纯，OP乳化剂为化学纯。
4. 根据权利要求1所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于，所述酸洗处理工艺具体步骤为： a. -次酸洗：小心向装有回收氧化铍陶瓷的塑料杯或玻璃杯中倒入配制好的一次酸 洗液，浸泡10?15分钟，取出用自来水冲洗2分钟，挑出仍残留有金属擦痕的陶瓷，继续放 入酸洗液中浸泡8?10分钟，倒出酸洗液用自来水冲洗2分钟； b. 二次酸洗：将一次酸洗后的陶瓷放入2L的塑料或玻璃杯内，依次倒入合适配比量 的双氧水、氨水，搅勻，再缓慢小流量倒入所需配比量的甲酸溶液，浸泡15?20分钟后倒掉 酸洗液，用去离子水冲洗2?3分钟。
5. 根据权利要求4所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于：所述的一次酸洗液的配制比例为： 63% 硝酸 （200±10)ml 40% 氢氟酸 （50±5) ml 去离子水 （50±5)ml 其中：硝酸分析纯 GB/T626-1989 ; 氢氟酸分析纯 GB/T620-1993 ; 其百分比浓度为质量百分比浓度。
6. 根据权利要求4所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于：所述的二次酸洗液的配制体积比为： 30%双氧水：25%氨水：88%甲酸=1 :1 :1 其中：双氧水分析纯 GB/T6684-2002 ; 氨水 分析纯 GB/T631-1989 ; 甲酸 分析纯 HG3-1296-80 ; 其百分比浓度为质量百分比浓度。
7. 根据权利要求1所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于，所述去离子水清洗工艺具体步骤为：将酸洗后冲洗干净的氧化铍陶瓷装入塑料杯 中，加满去离子水后将杯移至超声波清洗槽内，超声清洗10?15分钟，更换去离子水重复 上述操作，如此反复清洗3次。
8. 根据权利要求1所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于，所述沸水煮洗和烘干工艺具体步骤为：将氧化铍陶瓷用丝絹布包好后放进加热槽， 加入去离子水至陶瓷完全浸入水中，然后加热至l〇〇°C，保温15?20分钟，更换去离子水反 复煮洗3次；煮洗后的陶瓷件用去离子水再冲洗一下，晾干或吹干后放入80?10(TC烘箱 中烘干30?40分钟。
9. 根据权利要求1所述的一种用于行波管收集极氧化铍陶瓷的回收再处理工艺，其特 征在于，所述素烧工艺具体步骤为：将洗净、烘干的氧化铍陶瓷件装入洁净的刚玉匣钵内， 然后将匣钵移入马弗炉内，升温至850?900°C、保温30?50分钟。
【文档编号】B09B3/00GK104289495SQ201410449025
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】周恩荣, 张丽 申请人:安徽华东光电技术研究所