1.一种具有电催化去除苯胺功能的改性石墨粒子电极的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
(1)将粒径为1~3mm的83g石墨颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中,加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h,过滤后除去液体得到物质A01,将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.68mol/L的AgNO3溶液中,在温度为65℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02,物质A02经900mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A1;
(2)将8.97克硝酸铂和850mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入15mL浓硝酸,摇匀后分成等量5份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5;
(3)将725毫克Al(NO3)3和34mL摩尔浓度为0.39mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;
(4)将物质A1加入到混合液L1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2,物质A2经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质A3;
(5)将745毫克Al(NO3)3和44mL摩尔浓度为0.49mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;
(6)将物质A3加入到混合液L2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4,物质A4经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质A5;
(7)将765毫克Al(NO3)3和54mL摩尔浓度为0.59mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;
(8)将物质A5加入到混合液L3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6,物质A6经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质A7;
(9)将785毫克Al(NO3)3和64mL摩尔浓度为0.69mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4;
(10)将物质A7加入到混合液L4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8,物质A8经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质A9;
(11)将805毫克Al(NO3)3和74mL摩尔浓度为0.79mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L5;
(12)将物质A9加入到混合液L5中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A10,物质A10经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质A;
(13)将4.99克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3;
(14)将316毫克AgNO3和76mL摩尔浓度为0.81mol/L的Al(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(15)将物质A加入到混合液N1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B,物质B经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质B1;
(16)将346毫克AgNO3和66mL摩尔浓度为0.61mol/L的Al(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(17)将物质B1加入到混合液N2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2,物质B2经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质C;
(18)将376毫克AgNO3和56mL摩尔浓度为0.41mol/L的Al(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(19)将物质C加入到混合液N3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质D,物质D经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质E;
(20)将6.38克Cu(NO3)2和800mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入5mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(21)将42mL摩尔浓度为0.92mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(22)将物质E加入到混合液Q1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1,物质F1经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质F2;
(23)将63mL摩尔浓度为0.79mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(24)将物质F2加入到混合液Q2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3,物质F3经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质F4;
(25)将62mL摩尔浓度为0.52mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(26)将物质F4加入到混合液Q3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5,物质F5经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质F6;
(27)将83mL摩尔浓度为0.99mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(28)将物质F6加入到混合液Q4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F7,物质F7经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质F;
(29)将6.57g NbCl4和850mL质量百分比浓度为10%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5;
(30)将28mL摩尔浓度为0.37mol/L的MnCl2溶液和72mL摩尔浓度为0.84mol/L的CdCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;
(31)将物质F加入到混合液S1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1,物质G1经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质H1;
(32)将38mL摩尔浓度为0.47mol/L的MnCl2溶液和62mL摩尔浓度为0.74mol/L的CdCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;
(33)将物质H1加入到混合液S2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2,物质G2经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质H2;
(34)将48mL摩尔浓度为0.57mol/L的MnCl2溶液和52mL摩尔浓度为0.64mol/L的CdCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;
(35)将物质H2加入到混合液S3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3,物质G3经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质H3;
(36)将58mL摩尔浓度为0.67mol/L的MnCl2溶液和42mL摩尔浓度为0.54mol/L的CdCl2溶液加入到混合液R4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S4;
(37)将物质H3加入到混合液S4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G4,物质G4经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质H4;
(38)将68mL摩尔浓度为0.77mol/L的MnCl2溶液和32mL摩尔浓度为0.44mol/L的CdCl2溶液加入到混合液R5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S5;
(39)将物质H4加入到混合液S5中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G5,物质G5经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质H;
(40)将3.68g十二烷基硫酸钠、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中,再加入6.57g偏钒酸铵和150mL去离子水,置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h,然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液,在温度为45℃的摇床中摇动0.5h,冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min,去除上清液,用500mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤,得到物质I;
(41)将物质I和800mL质量百分比浓度为15%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;
(42)将44mL摩尔浓度为0.39mol/L的MnCl2溶液和56mL摩尔浓度为0.84mol/L的CdCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U1;
(43)将物质H加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1,物质J1经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质K1;
(44)将54mL摩尔浓度为0.49mol/L的MnCl2溶液和46mL摩尔浓度为0.74mol/L的CdCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U2;
(45)将物质K1加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2,物质J2经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质K2;
(46)将64mL摩尔浓度为0.59mol/L的MnCl2溶液和36mL摩尔浓度为0.64mol/L的CdCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U3;
(47)将物质K2加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3,物质J3经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质K3;
(48)将74mL摩尔浓度为0.69mol/L的MnCl2溶液和26mL摩尔浓度为0.54mol/L的CdCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U4;
(49)将物质K3加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4,物质J4经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质K;
(50)将9.66g聚乙烯醇和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;
(51)将87mL摩尔浓度为0.91mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W1;
(52)将物质K加入到混合液W1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1,物质L1经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质Z1;
(53)将77mL摩尔浓度为0.81mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W2;
(54)将物质Z1加入到混合液W2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2,物质L2经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质Z2;
(55)将67mL摩尔浓度为0.71mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W3;
(56)将物质Z2加入到混合液W3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3,物质L3经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到物质Z3;
(57)将57mL摩尔浓度为0.61mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W4;
(58)将物质Z3加入到混合液W4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4,物质L4经100mL质量百分比浓度为97%的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟,然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟,得到的物质即为具有电催化去除苯胺功能的改性石墨粒子电极。