一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统的制作方法

本发明属于废水处理领域，涉及一种低浓度DMF废水的分离方法，具体地说，涉及一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统。

背景技术：

N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种低毒、无色、透明液体，在石油化工、有机合成、农药、制药、合成纤维、聚丙烯晴抽丝人造革等领域中作为一种性能优良的化工原料，极性较强，可与水、醚、醇、酯、不饱和烃和芳烃混溶，有“万能溶剂”之称。DMF在化工生产中广泛使用，造成了大量DMF废水的排放，人体长期接触或吸入会阻碍造血机能并造成肝脏障碍，还会对大气和水造成严重的污染。因此，对DMF废水的处理显得尤为重要。

生产过程中排放的废液中DMF浓度相对较低，如使用目前国内简单的DMF回收装置，由于能耗高，处理回收费用也较高，使得工厂经济效益下降。DMF废水的直接排放不仅造成环境污染，还会造成巨大的经济损失。

目前国内外对DMF废水的处理方法主要有物化法(精馏、吸附、萃取)、生化法、超临界水氧化法、化学法(碱化法)。生化法存在处理时间较长，降解不彻底的缺点；超临界水氧化法使用条件较为苛刻，大规模使用难度较大；吸附法涉及吸附剂再生和反萃取分离，不仅工艺复杂，而且处理费用较高；精馏回收是目前国内外使用较多的DMF回收方法。

常规DMF废水的分离工段采用的是精馏塔进行操作。DMF-H₂O体系属于典型的大温差分离体系，常规分离方法中塔顶塔釜的温差较大，很多节能措施工业化应用技术不成熟。塔顶直接由冷凝水冷却，塔釜由高品位的蒸汽供热，由此造成了大量的能源浪费，热力学效率也较低。

技术实现要素：

本发明针对上述分离方法存在的不足，提出一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统，即采用多个中间换热器的精馏节能方法，本发明不仅回收DMF质量稳定，回收率高，同时具有能耗低，设备流程简单的优点。

本发明提供的一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统，精馏系统包括预热器1、精馏塔2、塔顶冷凝器3、塔釜再沸器7、中间再沸器4、中间再沸器5和中间再沸器6。

预热器1连接精馏塔2，精馏塔2塔顶连接塔顶冷凝器3和水出料口，精馏塔2塔底连接中间再沸器4和DMF出料口，精馏塔2提馏段通过连接中间再沸器4、中间再沸器5和中间再沸器6分别形成回路。

本发明还提供了一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统处理的方法，具有如下步骤：

①将需要处理的DMF废水作为原料经废水预热器1预热到泡点温度后通入精馏塔2，精馏分离后在精馏塔2塔顶得到水蒸汽，水蒸气经塔顶冷凝器3冷凝，得到的冷凝液经精馏塔2水出料口直接采出，精馏塔2塔底经塔釜再沸器7供热提供传质推动力，分离得到高温浓缩后的DMF直接采出；

②精馏塔2提馏段通过中间再沸器4、中间再沸器5、中间再沸器6形成回路；

③原料进料中含10％DMF，第一个中间换热器4位于第37块板，抽出的液体量为7705.1kg/h，抽出温度为102.4℃；第二个中间换热器5位于第38块板，抽出液体量为543.1kg/h，抽出温度为104.5℃；第三个中间换热器6位于第39块板，抽出液体量为391.5kg/h，抽出温度为111.7℃；

④原料进料中含20％DMF，第一个中间换热器4位于第21块板，抽出的液体量为3692.6kg/h，抽出温度为101.7℃；第二个中间换热器5位于第25块板，抽出液体量为4835.8kg/h，抽出温度为113.3℃。

进一步的，精馏塔为填料塔，由精馏段和提馏段组成；操作压力为常压，塔顶回流比为0.44-0.54；塔内填充带孔板波纹的规整填料；侧线采出量为391-9671kg/h；塔釜采出质量分数大于等于99.8％的DMF，塔顶采出质量分数大于等于99.8％的水。

本发明的有益效果在于：

①改善传统精馏塔中塔底主要是由高品位的蒸汽给物料供热，从而造成的能量的大量消耗问题，与传统单塔相比，如附图1所示，对于10％DMF进料，能耗与中间再沸器增加个数呈现非线性递减趋势，增加三个中间再沸器后趋势变得平缓，综合考虑换热面积等因素，确定增加三个中间换热器最优，可节能77.43％，对于20％DMF进料，能耗随中间再沸器个数递减，增加两个中间再沸器趋势变得平缓，综合考虑换热面积等因素，确定增加两个中间换热器最优，可节能71.31％；

②利用提馏段物料采出，通过中间再沸器由低品位的蒸汽给物料供热，再进入到塔内分离，降低塔釜高品位蒸汽的消耗量，并且不增加设备投资；

③中间换热技术可以大幅度提高热力学效率，与传统单塔相比，如附图2所示，对于10％DMF进料，前三个中间再沸器与能耗呈线性递减趋势，增加第四个中间再沸器趋势基本平稳，综合能耗确定增加三个中间换热器最优，热力学效率提高65.69％，对于20％DMF进料，火用损失随着中间再沸器个数增加而减小，综合能耗确定增加两个中间再沸器最优，热力学效率提高47.10％，；

④经过精制得到的水和DMF产品纯度都很高，高纯度DMF产品可以循环使用，也可以作为产品出售，水可以作为工艺软水使用，减少了废水的排放。

附图说明

图1为中间换热器个数与能耗关系图

图2为中间换热器个数与火用损失关系图

图3为本发明的流程图

图3中标号如下：1-预热器；2-DMF-H₂O分离精馏塔；3-塔顶冷凝器；4-中间再沸器1；5-中间再沸器2；6-中间再沸器3；7-塔釜再沸器。101-原料DMF-H₂O混合物预热进料管，102-原料预热后的DMF-H₂O混合物进料管，301-塔顶产品水出料管，401-侧线采出管1，402-侧线采出回流管2，501-侧线采出管3，502-侧线采出回流管4，601-侧线采出管5，602-侧线采出回流管6，701-塔底液相产品DMF出料管。

具体实施方式

结合附图对本发明作详细的叙述：

本发明中低浓度的DMF-H₂O体系属于大温差分离体系，在常压下分离该体系，塔顶塔釜温差较大，很多节能措施无法直接利用。

原料混合物A经原料预热进料管101进入预热器1，预热达到泡点经102原料进料管进入DMF-H₂O分离精馏塔2，高浓度的H₂O经塔顶产品出料管301采出，高浓度的DMF经塔釜液相产品出料管701作为产品采出，提馏段下方侧线采出物料经中间再沸器换热后重新回到塔内分离。

实施例1：

采用附图3所示的工艺流程，原料混合物A中含有DMF 10％(质量分数)，H₂O90％(质量分数)，进料量为5000kg/h，在常温常压下进入预热器1预热，达到泡点温度后由102进入精馏塔2内分离。DMF废水分离精馏塔需42块理论板，操作压力为0.1MPa，所使用的填料为带孔板波纹填料，塔径为1.15米，回流比为0.44。塔顶水的浓度达到99.8％，塔釜得到纯度为99.8％的DMF产品。从37块板抽出塔板物料总量的90％即7705.1kg/h的混合物通过401管道采出，物料温度为102.4℃，经中间换热器4(用0.17MPa蒸汽加热)，消耗3038.07kW的功耗，得到温度为108.6℃的物料由402管道返回到精馏塔内分离；从38块板抽出塔板物料总量的10％即543.1kg/h的混合物通过501管道采出，物料温度为104.5℃，经中间换热器5(用0.17MPa蒸汽加热)，消耗178.6kW的功耗，得到温度为115.4℃的物料由502管道返回到精馏塔内分离；从39块板抽出塔板物料总量的10％即391.5kg/h的混合物通过601管道采出，物料温度为111.7℃，经中间换热器6(用0.2MPa蒸汽加热)，消耗91.1kW的功耗，得到温度为130.6℃的物料由602管道返回到精馏塔内分离；塔顶用33℃的冷却水冷凝；塔釜用0.62MPa的蒸汽给塔釜供热。

经分析计算，三个中间再沸器可以减少塔釜高品味蒸汽的消耗量，充分利用低能级的蒸汽用于给中间抽出流股的物料加热，节能能耗，这样，在得到相同浓度的产品的同时，与常规精馏相比热力学效率提高39.3％，能耗减少79.1％。

实施例2：

采用附图3所示的工艺流程，原料混合物A中含有DMF 20％(质量分数)，H₂O 80％(质量分数)，进料量为5000kg/h，在常温常压下进入预热器1预热，达到泡点温度后由S102进入精馏塔2内分离。DMF废水分离精馏塔需28块理论板，操作压力为101.3kPa，所使用的填料为带孔板波纹填料，塔径为1.1米，回流比为0.51。塔顶水的浓度达到99.8％，塔釜得到纯度为99.8％的DMF产品。从21块板抽出塔板物料总量的30％即3692.6kg/h的混合物通过401管道采出，物料温度为101.7℃，经中间换热器4(用0.17MPa蒸汽加热)，消耗1638.2kW的功耗，得到温度为105.2℃的物料由402管道返回到精馏塔内分离；从25块板抽出塔板物料总量的50％即4835.8kg/h的混合物通过501管道采出，物料温度为113.3℃，经中间换热器5(用0.23MPa蒸汽加热)，消耗1081.8kW的功耗，得到温度为132.7℃的物料由502管道返回到精馏塔内分离；塔顶用33℃的冷却水冷凝；塔釜用0.62MPa的蒸汽给塔釜供热。

经分析计算，两个中间再沸器可以减少塔釜高品味蒸汽的消耗量，将低能级的蒸汽用于给中间抽出流股的物料加热，节能能耗，这样，在得到相同浓度的产品的同时，与常规精馏相比热力学效率提高47.1％，能耗减少71.3％。