本发明涉及材料表面处理领域，尤其是涉及一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法。
技术背景
在美国材料与试验协会《关于腐蚀和腐蚀试验术语的标准定义》中，缓蚀剂是“一种以适当的浓度和形式存在于环境（介质）中时，可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物。”一般来说，缓蚀剂是指那些用在金属表面起防护作用的物质，加入微量或少量这类化学物质可使金属材料在该介质中的腐蚀速度明显降低直至为零。同时还能保持金属材料原来的物理、力学性能不变。合理使用缓蚀剂是防止金属及其合金在环境介质中发生腐蚀的有效方法。缓蚀剂技术由于具有良好的效果和较高的经济效益，已成为防腐蚀技术中应用最广泛的方法之一。尤其在石油产品的生产加工、化学清洗、大气环境、工业用水、机器、仪表制造及石油化工生产过程中，缓蚀技术已成为主要的防腐蚀手段之一。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法，本制备方法简单易行，水质缓蚀修复剂中不含铬，对接触水基底具有较高的阻垢、缓蚀的作用，同时水质缓蚀修复剂可降低水质中的铬离子的含量，净化修复水质。
本发明针对
背景技术：
中提到的问题，采取的技术方案为：一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法，包括：制备羧甲基壳聚糖、制备酸化缓蚀剂、复配，具体包括以下步骤：
制备羧甲基壳聚糖：取1.9-2.0g壳聚糖置于反应容器中，加入18-20ml异丙醇室温下浸渍45-60分钟；将8-10ml质量分数为50-60%的氢氧化钠溶液分成4-5等份，分20-30分钟加入浸渍液中，然后于42-45℃下回流加热碱化过夜，形成碱化中心；另取5-6g氯乙酸粉末溶于12-15ml异丙醇中，利用分液漏斗向上述热碱体系中缓慢滴加，在58-60℃下恒温回流加热反应3.5-4.5小时，得羧甲基壳聚糖粗品；粗品过滤后将滤渣在室温下充分溶解于蒸馏水中，调ph值至6.8-7.0，加入大量无水乙醇析出沉淀，抽滤，再用无水乙醇洗涤2-3次，在48-50℃下真空干燥48-60小时，得淡白色精制羧甲基壳聚糖粉末；羧甲基壳聚糖可以通过物理吸附或化学吸附在基底表面形成吸附膜，阻滞了腐蚀介质与基底接触，起到一定的缓蚀作用；
制备酸化缓蚀剂：将甲醛、苯乙酮、乙二胺按1.8-2.0:2.0-2.2:1的摩尔比依次加入到装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，混合反应20-30分钟，将反应体系的ph值维持在2-3，在温度为64-65℃条件下回流反应2-3小时，得到红棕色液体；按照料液比1g/1.2-1.4ml在红棕色液体中加入氯化苄，在温度为70-72℃条件下回流反应1.5-1.8小时，得到粘稠的深红色液体，冷却后即为酸化缓蚀剂；酸化缓蚀剂在高温下的酸溶性较好，在高温深井中不会因为和酸液生成不溶物而阻塞油气管道；与酸液中的其他添加剂，如防垢剂等酸液添加剂混合后，不出现分层、沉淀等现象，配伍性加好，缓蚀剂酸溶性好、稳定性好、环保无毒；
复配：称取10-12份聚天冬氨酸、5-8份聚环氧琥珀酸、0.5-0.9份有机磷、6-12份氨基三亚甲基磷酸、6-8份水解聚马来酸酐、15-16份羧甲基壳聚糖、3-7份酸化缓蚀剂、0.021-0.023份吸附剂，在12-15℃温度下混合均匀即得水质缓蚀修复剂；吸附剂为重量比为1:16.5-17.2的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑的混合物；吸附剂中特定配比的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑会产生协同作用，该协同作用会促使（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺与水中的铬离子形成螯合物，并经化学吸附作用吸附于金属基底表面，从而降低了水质中铬离子的含量，降低了铬离子对缓蚀剂的影响程度；水质缓蚀修复剂的主要成分能够与水中的ca2+、mg2+形成螯合物，并吸附在金属基底表面形成致密的保护膜，使caco3等晶体不容易析出，相当于增加其在水中的溶解度，从而达到防腐的目的；另外药剂能够吸附在caco3等晶体表面形成双电层，抑制和干扰晶体的正常生长，使晶体发生畸变形成弱黏性的、疏松的、水渣分散在水中，可通过排污将其排出，而不再是粘附于管壁上形成水垢，达到阻垢的目的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）酸化缓蚀剂在高温下的酸溶性较好，在高温深井中不会因为和酸液生成不溶物而阻塞油气管道；与酸液中的其他添加剂，如防垢剂等酸液添加剂混合后，不出现分层、沉淀等现象，配伍性加好，缓蚀剂酸溶性好、稳定性好、环保无毒；
2）吸附剂中特定配比的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑会产生协同作用，该协同作用会促使（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺与水中的铬离子形成螯合物，并经化学吸附作用吸附于金属基底表面，从而降低了水质中铬离子的含量，降低了铬离子对缓蚀剂的影响程度；
3）水质缓蚀修复剂的主要成分能够与水中的ca2+、mg2+形成螯合物，并吸附在金属基底表面形成致密的保护膜，从而达到防腐的目的；另外药剂能够吸附在caco3等晶体表面形成双电层，抑制和干扰晶体的正常生长，使晶体发生畸变形成弱黏性的、疏松的、水渣分散在水中，可通过排污将其排出，而不再是粘附于管壁上形成水垢，达到阻垢的目的。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法，包括以下步骤：
制备羧甲基壳聚糖：取1.9g壳聚糖置于反应容器中，加入18ml异丙醇室温下浸渍45分钟；将8ml质量分数为50%的氢氧化钠溶液分成4等份，分20分钟加入浸渍液中，然后于42℃下回流加热碱化过夜，形成碱化中心；另取5g氯乙酸粉末溶于12ml异丙醇中，利用分液漏斗向上述热碱体系中缓慢滴加，在58℃下恒温回流加热反应3.5小时，得羧甲基壳聚糖粗品；粗品过滤后将滤渣在室温下充分溶解于蒸馏水中，调ph值至6.8，加入大量无水乙醇析出沉淀，抽滤，再用无水乙醇洗涤2次，在48℃下真空干燥48小时，得淡白色精制羧甲基壳聚糖粉末；羧甲基壳聚糖可以通过物理吸附或化学吸附在基底表面形成吸附膜，阻滞了腐蚀介质与基底接触，起到一定的缓蚀作用；
制备酸化缓蚀剂：将甲醛、苯乙酮、乙二胺按1.8:2.0:1的摩尔比依次加入到装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，混合反应20分钟，将反应体系的ph值维持在2，在温度为64℃条件下回流反应2小时，得到红棕色液体；按照料液比1g/1.2ml在红棕色液体中加入氯化苄，在温度为70℃条件下回流反应1.5小时，得到粘稠的深红色液体，冷却后即为酸化缓蚀剂；酸化缓蚀剂在高温下的酸溶性较好，在高温深井中不会因为和酸液生成不溶物而阻塞油气管道；与酸液中的其他添加剂，如防垢剂等酸液添加剂混合后，不出现分层、沉淀等现象，配伍性加好，缓蚀剂酸溶性好、稳定性好、环保无毒；
复配：称取10份聚天冬氨酸、5份聚环氧琥珀酸、0.5份有机磷、6份氨基三亚甲基磷酸、6份水解聚马来酸酐、15份羧甲基壳聚糖、3份酸化缓蚀剂、0.021份吸附剂，在12℃温度下混合均匀即得水质缓蚀修复剂；吸附剂为重量比为1:16.5的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑的混合物；吸附剂中特定配比的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑会产生协同作用，该协同作用会促使（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺与水中的铬离子形成螯合物，并经化学吸附作用吸附于金属基底表面，从而降低了水质中铬离子的含量，降低了铬离子对缓蚀剂的影响程度；水质缓蚀修复剂的主要成分能够与水中的ca2+、mg2+形成螯合物，并吸附在金属基底表面形成致密的保护膜，使caco3等晶体不容易析出，相当于增加其在水中的溶解度，从而达到防腐的目的；另外药剂能够吸附在caco3等晶体表面形成双电层，抑制和干扰晶体的正常生长，使晶体发生畸变形成弱黏性的、疏松的、水渣分散在水中，可通过排污将其排出，而不再是粘附于管壁上形成水垢，达到阻垢的目的。
实施例2：
一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取2.0g壳聚糖置于反应容器中，加入20ml异丙醇室温下浸渍60分钟；将8-10ml质量分数为60%的氢氧化钠溶液分成5等份，分30分钟加入浸渍液中，然后于45℃下回流加热碱化过夜，形成碱化中心；另取6g氯乙酸粉末溶于15ml异丙醇中，利用分液漏斗向上述热碱体系中缓慢滴加，在60℃下恒温回流加热反应4.5小时，得羧甲基壳聚糖粗品；粗品过滤后将滤渣在室温下充分溶解于蒸馏水中，调ph值至7.0，加入大量无水乙醇析出沉淀，抽滤，再用无水乙醇洗涤3次，在50℃下真空干燥60小时，得淡白色精制羧甲基壳聚糖粉末；2）将甲醛、苯乙酮、乙二胺按1.8:2.0:1的摩尔比依次加入到装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，混合反应30分钟，将反应体系的ph值维持在3，在温度为65℃条件下回流反应3小时，得到红棕色液体；按照料液比1g：1.4ml在红棕色液体中加入氯化苄，在温度为72℃条件下回流反应1.8小时，得到粘稠的深红色液体，冷却后即为酸化缓蚀剂；3）称取12份聚天冬氨酸、8份聚环氧琥珀酸、0.5-0.9份有机磷、12份氨基三亚甲基磷酸、8份水解聚马来酸酐、16份羧甲基壳聚糖、7份酸化缓蚀剂、0.023份吸附剂，在15℃温度下混合均匀即得水质缓蚀修复剂。
实施例3：
一种低铬的水质缓蚀修复剂的制备方法，包括：制备羧甲基壳聚糖、制备酸化缓蚀剂、复配，具体包括以下步骤：
制备羧甲基壳聚糖：取1.9g壳聚糖置于反应容器中，加入18ml异丙醇室温下浸渍55分钟；将8ml质量分数为52%的氢氧化钠溶液分成4等份，分24分钟加入浸渍液中，然后于44℃下回流加热碱化过夜，形成碱化中心；另取5.5g氯乙酸粉末溶于14ml异丙醇中，利用分液漏斗向上述热碱体系中缓慢滴加，在58℃下恒温回流加热反应4小时，得羧甲基壳聚糖粗品；粗品过滤后将滤渣在室温下充分溶解于蒸馏水中，调ph值至6.9，加入大量无水乙醇析出沉淀，抽滤，再用无水乙醇洗涤2次，在48℃下真空干燥48小时，得淡白色精制羧甲基壳聚糖粉末；羧甲基壳聚糖可以通过物理吸附或化学吸附在基底表面形成吸附膜，阻滞了腐蚀介质与基底接触，起到一定的缓蚀作用；
制备酸化缓蚀剂：将甲醛、苯乙酮、乙二胺按1.9:2.1:1的摩尔比依次加入到装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，混合反应25分钟，将反应体系的ph值维持在2.5，在温度为64℃条件下回流反应2.5小时，得到红棕色液体；按照料液比1g：1.3ml在红棕色液体中加入氯化苄，在温度为70℃条件下回流反应1.5小时，得到粘稠的深红色液体，冷却后即为酸化缓蚀剂；酸化缓蚀剂在高温下的酸溶性较好，在高温深井中不会因为和酸液生成不溶物而阻塞油气管道；与酸液中的其他添加剂，如防垢剂等酸液添加剂混合后，不出现分层、沉淀等现象，配伍性加好，缓蚀剂酸溶性好、稳定性好、环保无毒；
复配：称取10份聚天冬氨酸、7份聚环氧琥珀酸、0.8份有机磷、10份氨基三亚甲基磷酸、7份水解聚马来酸酐、15份羧甲基壳聚糖、5份酸化缓蚀剂、0.022份吸附剂，在13℃温度下混合均匀即得水质缓蚀修复剂；吸附剂为重量比为1:17的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑的混合物；吸附剂中特定配比的（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺、2-甲基咪唑会产生协同作用，该协同作用会促使（s）-（+）-1-苯基-2-丙胺与水中的铬离子形成螯合物，并经化学吸附作用吸附于金属基底表面，从而降低了水质中铬离子的含量，降低了铬离子对缓蚀剂的影响程度；水质缓蚀修复剂的主要成分能够与水中的ca2+、mg2+形成螯合物，并吸附在金属基底表面形成致密的保护膜，使caco3等晶体不容易析出，相当于增加其在水中的溶解度，从而达到防腐的目的；另外药剂能够吸附在caco3等晶体表面形成双电层，抑制和干扰晶体的正常生长，使晶体发生畸变形成弱黏性的、疏松的、水渣分散在水中，可通过排污将其排出，而不再是粘附于管壁上形成水垢，达到阻垢的目的。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。