硅基粉末的杂质的洗涤装置以及方法与流程

本发明涉及一种硅基粉末的杂质的洗涤装置以及方法，尤其涉及一种用于洗涤硅基粉末的表面所形成的污染物并去除污染物的硅基粉末的杂质的洗涤装置以及方法。

背景技术：

近来对使用于光通信领域、半导体产业等的石英玻璃制品的纯度执行着非常严格的管理。

对此类高纯度的石英玻璃，正在使用如下的制造玻璃制品的材料的方法：粉碎天然石英而获得的沙状天然石英粉末(或者称为石英砂(sand))作为原料使用，从而制备玻璃制品的材料；以及使用蒸汽块制备玻璃制品的材料的方法，所述蒸汽块通过使四氯化硅的在氢氧焰中的分解而产生的蒸汽贴附于基板并在基板上生长而获得。

所述硅基粉末具有超过1000度的耐热性及耐化学性，从而在半导体业界中作为坩埚、洗涤水槽、治具、光纤维、光学材料的原料广泛地使用。其中随着半导体产品的高集成化的进行，对杂质的要求水准也在逐渐提高，从而硅基粉末的杂质管理标准也变得逐渐严格，因此，现状为，关于能够去除杂质的洗涤方法的研究正在进行中。

据此，通常的技术人员目前使用氢氟酸洗涤法、热卤素(氯气)处理法等来去除杂质，其中，氢氟酸洗涤法在杂质洗涤效果方面十分优秀，但采用氢氟酸洗涤法时有可能损伤二氧化硅的表面而产生二氧化硅粉末的流失，且毒性较强，从而存在烟气(fumegas)以及废液等的处理工艺复杂的缺点。

并且，对于使用热卤素处理法去除杂质的方法而言，由于使用腐蚀性强的氯气，因此与杂质处理有关的设备需要由耐腐蚀性材料构成，所以具有安装设备的单价高、安装过程略复杂的问题，而且，在洗涤积累的污染物时分离管道并酸洗后再安装的工程略复杂且在工程管理上伴随有困难的问题。

同时，氢氟酸洗涤法与热卤素处理法利用毒性很强的物质去除杂质，因此环境处理以及管理费用高昂，所以在实现批量化或者工业化方面伴随有很多困难。

因此，为了解决所述问题，需要一种在洗涤时最小化硅基粉末的流失以及环境处理费用，并易于去除洗涤容器的污染的洗涤法以及防止包括异物的污染物从外部引入到附加性地实施洗涤的洗涤容器的洗涤方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于洗涤硅基粉末的表面所形成的污染物而去除污染物的硅基粉末的杂质的洗涤装置以及方法。

为了实现上述目的，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置可以包括：第一洗涤器，在外壳内部设置有第一容器，向所述第一容器内部投入硅基粉末、氧气以及酸洗净液，并在所述第一容器的外表面设置有第一加热单元从而加热所述第一容器，设置于所述外壳的搅拌器搅拌收纳在第一容器内部的溶液，从而对所述硅基粉末进行1次洗涤；第二洗涤器，在外壳内部设置有第二容器，在所述第二容器内部投入在所述第一洗涤器中洗涤过的所述硅基粉末，在所述第二容器的外表面设置有第二加热单元而对所述硅基粉末进行2次洗涤；空气净化器，通过对投入于所述第一洗涤器的氧气进行过滤而生成污染物被去除的氧气；以及洗净塔，接收从所述第一洗涤器或者第二洗涤器产生的废气并处理废气中含有的氧化物。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述第一容器可以由高纯度的合成石英材质构成。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述第一加热单元可以包括陶瓷带式加热器。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述第二加热单元可以包括超声波发生器。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述搅拌器在所述第一洗涤器的壳体设置有马达壳体，所述搅拌器还包括：马达，配备于所述马达壳体的内部并生成动力；搅拌棒，从所述马达延伸而设置，并延伸至所述第一容器的内部，利用从所述马达接收的动力进行旋转；搅拌翼，设置于所述搅拌棒的端部并搅拌收纳在所述第一容器的物质。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述搅拌棒在内侧设置有折叠部，从而所述搅拌棒被配备成折叠式。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置还可以包括：第一软管，回收积累在所述第一容器的废液，并由pfa材料构成；第二软管，回收经1次洗涤的所述硅基粉末，并由pfa材料构成。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述第一洗涤器还可以包括：测温部，与所述第一容器相邻而设置，测定第一容器的外部温度。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置中，所述第一洗涤器的外壳或者第二洗涤器的外壳由塑料材料构成，并可以构成为内部封闭的构造。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置还可以包括：滤网，配备于所述第二容器的内部，由耐化学性优秀的材料构成，由50μm的网孔构成，从而仅对硅基粉末进行过滤。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法，可以包括如下步骤：(a)向第一容器注入硅基粉末、酸洗净液以及氧气，第一加热单元加热第一容器的同时通过搅拌器将收纳于所述第一容器的物质搅拌，从而对所述硅基粉末进行1次洗涤；(b)将废液以及硅基粉末从所述第一容器依次回收，将所述硅基粉末注入到第二容器；(c)向所述第二容器中注入超纯水，通过设置于第二容器外部的第二加热单元对所述硅基粉末进行2次洗涤；(d)去除所述硅基粉末含有的水分，回收硅基粉末。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法，在所述(a)步骤中可以使用在空气净化器去除污染物的氧气。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，所述酸洗净液可以为电子级以上的盐酸、磺酸、硝酸中的任意一个。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，所述酸洗净液的浓度范围可以为2至20w％。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，可以在所述酸洗净液中加入浓度小于2w％的过氧化氢。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，所述酸洗净液可以在40度至未达到沸点的温度范围内加热1至3小时。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法，在所述(a)步骤中可以将收纳于所述第一容器的所述硅基粉末、酸洗净液以及氧气搅拌2回以上。若只搅拌1回则存在混合效果不好的问题，因此需要至少搅拌2回(与旋转速度、搅拌速度参数等无关)。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法，在所述(b)步骤中，可以在通过第一软管回收酸洗净液的废液之后，通过第二软管回收所述硅基粉末。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法，在所述(b)步骤中的回收所述酸洗净液的废液以及硅基粉末后，可以将超纯水注入到所述第一容器洗涤第一容器。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，可以以所述第一容器容量的2至3倍的范围注入所述超纯水，从而洗涤所述第一容器。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，所述第一容器在持续地反复实施所述硅基粉末的杂质去除工序时，可以利用浓度小于10w％的硝酸洗涤所述第一容器。

并且，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法中，对于所述2次洗涤，可以以10分钟为周期测定导电率，直至超纯水的导电率低于0.5μs/㎝为止反复实施所述2次洗涤。

根据本发明的一实施例，可以在洗涤硅基粉末时防止粉末的一部分流失，最小化环境处理费用，防止包含异物的污染物流入洗涤器的内部。

附图说明

图1是示出根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置的概略图。

图2是示出根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置的空气净化器以及第一洗涤器的侧视图。

图3是示出根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置的第一洗涤器、第二洗涤器以及洗净塔的侧视图。

图4是示出根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质洗涤方法的框图。

符号说明

100：第一洗涤器110：外壳

110a：内部空间111：排气管

113：t管115：供气管

120：搅拌器121：马达

122：马达壳体123：搅拌棒

124：折叠部125：搅拌翼

130：第一容器131：第一加热单元

140：第一软管150：第二软管

200：第二洗涤器210：外壳

210a：内部空间211：排气管

220：第二容器

221：滤网223：第二加热单元

300：空气净化器400：控制器

500：洗净塔510：泵部

511：供气管520：收纳部

530：喷嘴540：排气管

具体实施方式

以下，参照附图来详细说明本发明的一实施例。

根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤装置包括1次洗涤硅基粉末的第一洗涤器100、2次洗涤硅基粉末的第二洗涤器、生成已净化的氧气的空气净化器300以及处理在第一洗涤器与第二洗涤器200生成的氧化物的洗净塔500。

第一洗涤器100构成为如下结构：外壳110的内部配备有空间110a，内部空间110a设置有第一容器130以及第一加热单元131，搅拌器120设置成从外壳110的外部指向内部。

外壳110由塑料材料构成，且构成为内部封闭的结构，从而能够防止异物从外部渗透到内部空间110a，并且能够防止在洗涤硅基粉末时存在于外部的异物与硅基粉末搅拌。

并且，外壳110在一面，例如在图中的上部设置有排气管111以及供气管115，将从空气净化器300生成的氧气通过供气管115供应到第一洗涤器100，或者可以将在第一洗涤器100完成1次洗涤后产生的氧化物通过排气管111排出。

供气管115为了防止自空气净化器300净化的氧气在移动中被污染，可以在内部设置包括初滤器以及高效微粒空气过滤器的过滤器部(未示出)来防止颗粒流入。

所述外壳110在侧面设置有搅拌器120，从而可以搅拌收纳于第一容器的物质。

搅拌器120倾斜地设置于外壳110的一侧，例如以图2为基准倾斜地设置于左侧面，且设置于一侧例如图中的左侧，搅拌棒123向内侧贯通而设置，从而设置成可以位于第一容器130的内部，且构成为能够搅拌收纳于第一容器130的物质。

这样的搅拌器120构成为向外壳110的外部突出地设置有马达121，且马达121的外围设置有马达壳体122的结构，从马达121延伸而设有搅拌棒123，使得搅拌棒123可以利用从马达121接收的动力旋转。

搅拌棒123由氟树脂中选择耐热温度为200度以上的ptfe(聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene))，pfa(全氟烷氧基(perfluoroalkoxy))材质构成，一端部与马达121相连接，另一端部设置有搅拌翼125，搅拌翼125以能够位于第一容器130的内部的方式设置，搅拌棒123构成为能够通过搅拌翼125搅拌收纳在第一容器130的物质。

并且，搅拌棒123在预定的位置设置有折叠部124，从而可以构成为折叠式。

第一容器130为了防止由酸洗净液导致的杂质溶出而引入污染，优选地选择具有耐热性的高纯度材料，本发明中可选用高纯度合成石英或者氟树脂。

这样的第一容器130在内部收纳物质(本发明中为酸洗净液、硅基粉末、已净化的氧气)后，通过加热以及搅拌对硅基粉末进行1次洗涤，且可以通过设置在外部的第一加热单元131加热第一容器130。

第一加热单元131构成为对收纳于第一容器130内部的物质进行加热而使硅基粉末易于洗涤，若以图2为基准说明时，则由在侧部以及下部设置第一加热单元131而对第一容器130均匀加热的结构构成。

并且，优选地，第一加热单元131可以由用氟树脂作衬里的材质的加热器或者陶瓷材质的加热器中的任意一个构成，但本发明中为了防止由于第一加热单元131的持续使用而导致第一加热单元131的一部分劣化的同时溶出杂质而受污染，使用陶瓷材质的带式加热器。

同时，第一容器130在与第一加热单元131之间附加地配备有测温部(未示出)，从而可以测定形成在第一容器130以及第一加热单元131之间的空间的温度。

这样的第一洗涤器100在第一容器130中完成1次洗涤后，依次回收收纳于第一容器130的酸洗净液的废液以及硅基粉末，还可以包括回收酸洗净液的废液的第一软管140以及回收硅基粉末的第二软管150。

第一软管140以及第二软管150设置为自外壳110的外部贯通至外壳110的内部，从而构成为可以将收纳于第一容器130的酸洗净液的废液以及硅基粉末回收至外部，第一软管140以及第二软管150由耐化学性以及耐热性优秀且耐热温度为250度以上的pfa材料构成。

此外，第二洗涤器200在外壳210的内部配备有空间210a，在内部空间210a设置有第二容器220以及第二加热单元223，并可以2次洗涤在第一洗涤器100完成1次洗涤的硅基粉末。

壳体210由塑料材料构成，且构成为内部封闭的结构，从而能够防止异物从外部渗透到内部空间210a，并且能够防止在洗涤硅基粉末时存在于外部的异物与硅基粉末搅拌。

并且，外壳210在一面例如在图中的上部设置有排气管211，从而可以通过排气管211排出在第二洗涤器200完成2次洗涤后产生的氧化物。

在此，设置于第一洗涤器100的排气管111以及设置于第二洗涤器200的排气管211通过t管113相互连接，且构成为在第一洗涤器100以及第二洗涤器200形成的氧化物可以移动到洗净塔500的结构。

这样的第二洗涤器内部设置有第二容器220，在第二容器220的一面，例如在图中的下部设置有第二加热单元223，第二加热单元223通过加热第二容器220而加热收纳于第二容器220的物质。

第二容器220由与第一容器130相同的材质构成，即由高纯度合成石英材质构成，并在内部配备有滤网221而过滤硅基粉末，从而构成为易于回收硅基粉末。

滤网221配备于第二容器220的内部，且构成为可以上下移动的结构，并构成为通过控制器400操作滤网221的结构。

并且，滤网221配备有耐化学性优秀的pe、pp以及氟树脂中的任意一种材质，由50μm的网孔构成，从而构成为仅使硅基粉末收纳于滤网221。

并且，第二容器220构成为能够通过控制器400上下移动，因此构成为在第二容器220中完成2次洗涤后，易于回收硅基粉末。

第二加热单元223由生成超声波的超声波发生器构成，从超声波发生器生成的超声波持续地传递到第二容器220，从而可以对硅基粉末实施超生波洗涤。

此外，洗净塔500构成为接收从第一洗涤器100以及第二洗涤器200产生的废气之后对废气中包含的氧化物进行处理的结构，在本发明中，洗涤硅基粉末时产生的氧化物包含于废气中，例如在第一洗涤器100产生的氧化物(盐酸、硝酸、硫酸)以及在第二洗涤器200中对1次洗涤之后残留的氧化物进行2次洗涤并在第二洗涤器200中完成2次洗涤之后残留的氧化物包含于废气中。

这样的洗净塔500构成为通过泵部510使从第一洗涤器100以及第二洗涤器200产生的废气能够容易地流入洗净塔500的内部，泵部510以及洗净塔500之间设置有单独的供气管511。

并且，洗净塔500构成为如下结构：在内部设置有收纳废气中含有的氧化物的收纳部520，收纳部520的上部排列设置有喷射水的喷管530，对收纳在收纳部520的氧化物通过喷头530喷射水来处理氧化物。

处理氧化物时产生的废气通过排气管540排出。

此外，根据本发明的一实施例的硅基粉末的杂质的洗涤方法包括通过第一洗涤器100对硅基粉末进行1次洗涤的步骤(s100)、将硅基粉末注入到第二洗涤器200的步骤(s200)、通过第二洗涤器200对硅基粉末进行2次洗涤的步骤(s300)以及去除硅基粉末所包含的水分并回收的步骤(s400)。

在第一洗涤器100进行1次洗涤的步骤中，将硅基粉末、酸洗净液以及氧气依次注入到第一容器130，第一加热单元131加热第一容器130的同时通过设置于第一洗涤器100的搅拌器120搅拌硅基粉末、酸洗净液以及氧气，由此对硅基粉末进行1次洗涤。

在此，注入到第一洗涤器100的氧气是在空气净化器300中去除了污染物的已净化的氧气，通过净化氧气可以防止硅基粉末中流入杂质。

酸洗净液可以从电子级以上的盐酸、硫酸以及硝酸中选择任意一个而注入，在本发明中，考虑到加热时的反应性烟气的有害性，可以选择使用盐酸。

并且，酸洗净液的酸浓度配备为2至20w％的范围，洗涤效果随着酸的浓度的增加而提高，但超过20w％后不会具有大于相应于20w％的洗涤效果，且具有洗涤时间变长的缺点，因此优选地，设为20w％以内。

并且，酸洗净液的酸浓度如果超过10w％则会在化学物质管理法管理对象中被选定为有害化学物质，因此优选地，应设为低于10w％，在发本发明中，优选地，应设定在5至9w％范围内。

并且，如果在酸洗净液中添加过氧化氢，便可以去除残留在酸洗净液中的金属成分，考虑到有效性以及排水处理问题，优选地，以低于2w％的量添加。

这样的酸洗净液可以通过在40度至未达到沸点的温度范围内加热1至3小时而对硅基粉末进行1次洗涤。

即，1次洗涤步骤s100中，对收纳在第一容器的硅基粉末、酸洗净液以及已净化的氧气进行加热及搅拌，由此进行洗涤，且可以实施2回以上的搅拌，使硅基粉末易于与酸洗净液以及氧气完成搅拌。

实施1洗涤步骤s100后，通过第一软管140以及第二软管150从第一容器130回收酸洗净液的废液以及硅基粉末(s200)，通过第一软管140专门回收酸洗净液的废液，通过第二软管150专门回收硅基粉末，从而提前防止残留于软管的废液包含在硅基粉末中。

第一容器130在分别回收酸洗净液的废液以及硅基粉末后，向第一容器130注入超纯水，以洗涤第一容器，从而提前防止进行1次洗涤时产生的杂质污染第一容器130，并且可以注入第一容器130的2至3倍容量的超纯水，从而用足够的量来洗涤第一容器。

但是，第一容器130在持续地反复进行硅基粉末的杂质去除工序时，优选地，用浓度小于10w％的硝酸代替超纯水进行洗涤，从而洗涤第一容器130内部表面积累的杂质。

此外，向第二容器220注入硅基粉末，并附加地注入超纯水后，通过第二加热单元223进行超声波洗涤并对残留在硅基粉末的杂质进行2次洗涤(s300)。

第二容器220收纳完成1次洗涤的硅基粉末以及超纯水之后，对残留在硅基粉末的酸根(更详细地为，用酸洗净液进行1次洗涤后残留的酸根)以及从硅基粉末中残留的溶出的杂质用超纯水进行漂洗，从而洗涤所述酸根以及杂质洗涤。

漂洗在进行超声波洗涤的同时每过预定的时间排出漂洗的超纯水，在本发明中以10分钟为间隔进行排水。

测量进行漂洗后的超纯水的导电率，直到超纯水的导电率降低至0.5μs/㎝以下为止反复对硅基粉末进行漂洗，超纯水的导电率低降至0.5μs/㎝以下时去除硅基粉末中含有的水分(超纯水)，并从第二容器220回收所述硅基粉末(s400)。

在去除硅基粉末中含有的水分时，通过滤网221去除硅基粉末中含有的水分，滤网221以50μm的大小制成，从而构成为仅可以过滤硅基粉末。

以上的说明仅为本发明的技术思想的示例性说明，但凡本发明所属的技术领域中具备基本知识的人员，即可在不脱离本发明的实质性的特性的范围内实现多种修改与变形。因此，本发明所公开的实施例仅用于说明而并非旨在限定本发明的技术思想，本发明的技术思想的范围并不被如上所述的实施例所限定。应当基于权利要求书解释本发明的保护范围，应当解释为，与之处于等同范围内的所有技术思想均应被解释为包括于本发明的权利范围。