本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种h酸废水萃取工艺以及改性脂肪族减水剂的制备方法。
背景技术：
h酸中间体是活性染料、酸性染料等染料合成中极其的重要原料，然而其生产过程中，会产生t酸废水和h酸废水，目前的处理方法是通过传统萃取方法，可以将其里面的有机物高度浓缩在一起，但是由于在萃取与反萃取过程中，仍然会夹带新产生的硫酸钠，且含量较高，一般都超过15％，这种硫酸钠含量较高的有机物会给后续的综合利用带来困难，这就导致了很多企业不愿意使用h酸生产企业提供的废水高度浓缩的有机物。。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种h酸废水萃取工艺以及改性脂肪族减水剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种h酸废水萃取工艺，包括以下几个步骤：
s1、在反应器中，加入h酸废水200～290份，用浓硫酸3～10份调节体系ph，将体系ph调节至1.3～1.7；
s2、加入萃取剂350～450份，混合，静置；
s3、分离出含无机盐的液体和废h酸络合物，完成萃取，获得废h酸络合物；
s4、制备反萃取剂15～35份，将5～7份的反萃取剂以及同等分量的水加入废h酸络合物中，混合，静置，分离硫酸钠的液体；
s5、将剩余的反萃取剂继续加入，混合，静置，分离硫酸钠含量低于10％以下的废h酸碱性液体和回收萃取剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s2中，萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇组成。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s3中，无机盐的液体通过三效蒸发或mvr蒸发得到无机盐结晶。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s4中，反萃取剂由氢氧化钠和水组成。
本发明还提供了一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括以下几个步骤：
s1、向反应釜中加入亚硫酸钠10～30份，水40～60份，升温至40～50℃，进行水解反应，获得反应液一；
s2、向反应液一中加入废h酸碱性液体10～30份，丙酮10～30份，升温至50～60℃，进行磺化反应，获得反应物二；
s3、向反应物二中滴加入37％甲醛40～70份，控温至50～70℃；滴加结束后，升温至90～100℃，进行缩合反应，获得固含量为35～45％的改性脂肪族减水剂液体产品。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s1中，水解反应时间为0.5～2小时。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s2中，磺化反应时间为1～3小时。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s3中，缩合反应时间为3-7小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明一种h酸废水萃取工艺以及改性脂肪族减水剂的制备方法，本发明首先通过h酸废水在传统反萃取阶段的工艺改进，有效地解决了废h酸碱性液体中硫酸钠含量过高的难题，使得废h酸碱性液体中硫酸钠含量低于10％，为让废h酸碱性液体参与丙酮、丙酮磺化物、甲醛缩合反应创造了条件；利用废h酸碱性液体中磺化萘环上含有羟基或含有氨基，在碱性条件下，与甲醛进行缩合反应，并且不影响丙酮磺化物缩合反应的正常进行，使其能够有效地缩合在脂肪族减水剂的分子结构中；从而实现了变废为宝的可持续性生产，真正解决了h酸生产工艺中，所产生的h酸废水可能对环境造成的污染，使得h酸工业化生产得到综合、可持续化的发展。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种h酸废水萃取工艺，包括以下几个步骤：
s1、在反应器中，加入h酸废水200～290份，用浓硫酸3～10份调节体系ph，将体系ph调节至1.3～1.7；
s2、加入萃取剂350～450份，混合，静置；
s3、分离出含无机盐的液体和废h酸络合物，完成萃取，获得废h酸络合物；
s4、制备反萃取剂15～35份，将5～7份的反萃取剂以及同等分量的水加入废h酸络合物中，混合，静置，分离硫酸钠的液体；
s5、将剩余的反萃取剂继续加入，混合，静置，分离硫酸钠含量低于10％以下的废h酸碱性液体和回收萃取剂。
所述步骤s2中，萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇组成。
所述步骤s3中，无机盐的液体通过三效蒸发或mvr蒸发得到无机盐结晶。
所述步骤s4中，反萃取剂由氢氧化钠和水组成。
本发明还提供了一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括以下几个步骤：
s1、向反应釜中加入亚硫酸钠10～30份，水40～60份，升温至40～50℃，进行水解反应，获得反应液一；
s2、向反应液一中加入废h酸碱性液体10～30份，丙酮10～30份，升温至50～60℃，进行磺化反应，获得反应物二；
s3、向反应物二中滴加入37％甲醛40～70份，控温至50～70℃；滴加结束后，升温至90～100℃，进行缩合反应，获得固含量为35～45％的改性脂肪族减水剂液体产品。
所述步骤s1中，水解反应时间为0.5～2小时。
所述步骤s2中，磺化反应时间为1～3小时。
所述步骤s3中，缩合反应时间为3-7小时。
实施例1：
一种h酸废水萃取工艺，包括如下步骤：
s1、在反应器中，加入h酸废水240份，用浓硫酸7份调节体系ph，将体系ph调节至1.5；
s2、加入萃取剂380份，混合，静置；
s3、分离出含无机盐的液体和废h酸络合物，完成萃取，获得废h酸络合物；
s4、制备反萃取剂30份，将6份的反萃取剂以及同等分量的水加入废h酸络合物中，混合，静置，分离硫酸钠的液体；
s5、将剩余的反萃取剂继续加入，混合，静置，分离硫酸钠含量低于10％以下的废h酸碱性液体和回收萃取剂。
一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜中加入亚硫酸钠25份，水40份，升温至48℃，进行水解反应，获得反应液一，水解反应时间为1.5小时；
s2、向反应液一中加入废h酸碱性液体25份，丙酮20份，升温至56℃，进行磺化反应，获得反应物二，磺化反应时间为2.5小时；
s3、向反应物二中滴加入37％甲醛55份，控温至60℃；滴加结束后，升温至95℃，进行缩合反应，获得固含量为35～45％的改性脂肪族减水剂液体产品，缩合反应时间为6小时。
实施例2：
一种h酸废水萃取工艺，包括如下步骤：
s1、在反应器中，加入h酸废水280份，用浓硫酸9份调节体系ph，将体系ph调节至1.3；
s2、加入萃取剂440份，混合，静置；
s3、分离出含无机盐的液体和废h酸络合物，完成萃取，获得废h酸络合物；
s4、制备反萃取剂35份，将7份的反萃取剂以及同等分量的水加入废h酸络合物中，混合，静置，分离硫酸钠的液体；
s5、将剩余的反萃取剂继续加入，混合，静置，分离硫酸钠含量低于10％以下的废h酸碱性液体和回收萃取剂。
一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜中加入亚硫酸钠22份，水45份，升温至48℃，进行水解反应，获得反应液一，水解反应时间为2小时；
s2、向反应液一中加入废h酸碱性液体18份，丙酮26份，升温至55℃，进行磺化反应，获得反应物二，磺化反应时间为1小时；
s3、向反应物二中滴加入37％甲醛70份，控温至60℃；滴加结束后，升温至100℃，进行缩合反应，获得固含量为35～45％的改性脂肪族减水剂液体产品，缩合反应时间为7小时。
实施例3：
一种h酸废水萃取工艺，包括如下步骤：
s1、在反应器中，加入h酸废水220份，用浓硫酸4份调节体系ph，将体系ph调节至1.6；
s2、加入萃取剂400份，混合，静置；
s3、分离出含无机盐的液体和废h酸络合物，完成萃取，获得废h酸络合物；
s4、制备反萃取剂25份，将5份的反萃取剂以及同等分量的水加入废h酸络合物中，混合，静置，分离硫酸钠的液体；
s5、将剩余的反萃取剂继续加入，混合，静置，分离硫酸钠含量低于10％以下的废h酸碱性液体和回收萃取剂。
一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜中加入亚硫酸钠20份，水40份，升温至40℃，进行水解反应，获得反应液一，水解反应时间为1小时；
s2、向反应液一中加入废h酸碱性液体15份，丙酮18份，升温至52℃，进行磺化反应，获得反应物二，磺化反应时间为1.5小时；
s3、向反应物二中滴加入37％甲醛50份，控温至65℃；滴加结束后，升温至95℃，进行缩合反应，获得固含量为35～45％的改性脂肪族减水剂液体产品，缩合反应时间为5.5小时。
实施例1、实施例2、实施例3三者之间的区别在于三者实验原料份数有所差异，以及在后续实验过程中实验条件有差异。
本发明首先通过h酸废水在传统反萃取阶段的工艺改进，有效地解决了废h酸碱性液体中硫酸钠含量过高的难题，使得废h酸碱性液体中硫酸钠含量低于10％，为让废h酸碱性液体参与丙酮、丙酮磺化物、甲醛缩合反应创造了条件；利用废h酸碱性液体中磺化萘环上含有羟基或含有氨基，在碱性条件下，与甲醛进行缩合反应，并且不影响丙酮磺化物缩合反应的正常进行，使其能够有效地缩合在脂肪族减水剂的分子结构中；从而实现了变废为宝的可持续性生产，真正解决了h酸生产工艺中，所产生的h酸废水可能对环境造成的污染，使得h酸工业化生产得到综合、可持续化的发展。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。