一种化学合成制药废水溶媒回收方法与装置与流程

本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种化学合成制药废水溶媒回收方法与装置。

背景技术：

化学合成制药废水是一种成分复杂、具有很强生物毒性的废水，含有甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜等成分，且具有高cod、高盐、高氨氮等特点。由于化学制药废水的上述特点，使得微生物难以生长，因此给传统废水处理采用的生化处理方式带来很大的难度。

化学制药废水目前采用的水处理方式通常为：利用曝气装置曝气后将废水经沉淀池沉淀，而后利用芬顿反应器及光催化反应器进行中和反应，再经综合调节池进行强制水解后，进入到二沉池中沉淀，完成水处理。上述的处理过程虽然能够将废水进行中和、降解，但是废水中含有的甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜等溶媒却不能实现很好的回收再利用，存在一定的资源浪费问题。

技术实现要素：

本发明意在提供一种化学合成制药废水溶媒回收方法与装置，以实现化学合成制药溶媒的回收。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种化学合成制药废水溶媒回收方法与装置，包括如下步骤：

步骤i：含溶媒制药废水的浓缩，将含溶媒制药废水经蒸发器蒸发后导入脱气塔脱气分离，得溶媒一次浓缩液；

步骤ii：含溶媒制药废水的精馏分类，利用精馏单元对溶媒一次浓缩液进行精馏分类，精馏分类后溶媒的含水量＜12wt％；

步骤iii：含溶媒制药废水的脱水，采用膜分离单元对含溶媒制药废水进行脱水处理，脱水后溶媒的纯度＞98％。

本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，在对含溶媒制药废水进行处理时，首先将含溶媒制药废水通过蒸发器进行蒸发处理，而后将其导入到脱气塔内进行脱气，通过蒸发及脱气处理后，实现废水中溶媒的初步浓缩；此外，蒸发及脱气处理还能够实现废水中的tds(总溶解固形物)初步分类，便于后期精馏分类和下游废水处理。废水经过初步浓缩之后，再通过精馏单元进行分类处理，得到不同组分的溶媒，且该操作能够同步降低溶媒内的含水量，便于后期的脱水处理；在脱水处理工序中，利用膜分离单元对溶媒进行进一步的脱水处理，以提高溶媒的纯度。本技术方案能够实现含溶媒制药废水中溶媒的分类回收和纯化，以便后期的再利用，有效避免了资源的浪费问题。

优选的，作为一种改进，步骤i中，蒸发器为三效蒸发器。

本技术方案中，通过将蒸发器优选为三效蒸发器，相比单效蒸发而言，能量利用效率高，蒸发单位体积的废水所需蒸汽可降低一半以上，有效降低了能耗。

优选的，作为一种改进，步骤ii中，精馏单元包括母液储罐、预热器、降膜塔釜和精馏塔，母液储罐、预热器、降膜塔釜和精馏塔之间连通有管道。

本技术方案中，在对含溶媒制药废水进行精馏的过程中，经三效蒸发得到的溶媒一次浓缩液进入母液储罐，经泵打入预热器内进行预热，预热后进入降膜塔釜内，降膜蒸发后进入精馏塔内进行精馏分类，最终得到不同馏分的溶媒，实现了溶媒的分类处理。

优选的，作为一种改进，降膜塔釜的顶端设置有蒸汽口、底端设置有热水口，热水口连通有热水罐及水循环真空泵。

本技术方案中，降膜塔釜顶端的蒸汽口是蒸汽的进入口，蒸汽从上进入降膜塔釜内后被下压并与废水接触进行降膜蒸发，换热后，蒸汽会凝结成水并沿热水口排出，通过热水罐及水循环真空泵能够实现该部分热水的循环利用。

优选的，作为一种改进，精馏塔为多段结构，包括从下到上的蒸汽段、冷水段和低温水段。

本技术方案中，通过将精馏塔设置为多段的结构，并在不同精馏段内设置不同的精馏温度，能够实现溶媒的定向精馏分类，以得到不同温度馏分的溶媒。

优选的，作为一种改进，步骤iii中，膜分离单元包括过热器、蒸发器、膜分离组件、成品冷却器及成品脱水件，相邻设备间通过管道连通。

本技术方案中，在对溶媒进行膜分离处理时，符合进膜要求的原料通过原料泵进入到过热器和蒸发器内，预热后进入到膜分离组件内，原料中的水分以及少量的有机物会经膜分离组件由膜的上游侧渗透至膜的下游侧，膜上游侧的原料经冷却、脱水后得到溶媒回收成品。

优选的，作为一种改进，膜分离组件由多个膜组件串联而成。

本技术方案中，通过将膜分离组件设置成多个膜组件串联的方式，能够加快膜分离的效率。

优选的，作为一种改进，膜分离组件还连接有渗透液处理组件。

本技术方案中，原料在经过膜分离组件分离脱水之后，分离出来的水分通过渗透液处理组件能够实现统一的回收，使制药废水处理更加规范。

优选的，作为一种改进，渗透液处理组件包括真空机组、冷凝器和渗透液泵。

本技术方案中，分离出来的水分/水蒸气在真空抽吸结合冷凝的方式被彻底的从原料中脱离出来并呈液体状，在渗透液泵的作用下排出实现统一收集。

优选的，作为一种改进，膜组件内设置有分子筛膜。

本技术方案中，分子筛膜是一类具有规则微孔道结构的无机膜材料，主要成分为硅铝酸盐，具有高的渗透通量、高的水选择性和稳定性的特点；分子筛膜脱水技术在组分蒸汽分压差的推动下，利用组分在膜孔道的溶解(吸附)-扩散速率的不同和分子大小差别，实现组分间的分离，不受分离体系汽液平衡的限制、单级分离效率高，特别适合恒沸、近沸混合物的分离。

附图说明

图1为本发明实施例一中化学合成制药溶媒回收废水处理装置的平面图。

图2为本发明实施例二中化学合成制药溶媒回收废水处理装置的平面图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：三效蒸发器1、脱气塔2、母液储罐3、预热器4、降膜塔釜5、精馏塔6、蒸汽段7、冷水段8、低温水段9、过热器10、蒸发器11、膜分离组件12、成品冷却器13、离心泵14、真空机组15、冷凝器16、渗透液泵17、热水罐18、循环真空泵19。

实施例一

本实施例基本如附图1所示：一种化学合成制药溶媒回收废水处理装置，包括浓缩单元、精馏单元和膜分离单元。

浓缩单元包括三效蒸发器1和脱气塔2，三效蒸发器1与脱气塔2之间通过管道连接。

精馏单元包括母液储罐3、预热器4、降膜塔釜5和精馏塔6，母液储罐3、预热器4、降膜塔釜5和精馏塔6之间也连通有管道，母液储罐3与脱气塔2之间也连接有管道；本实施例中的降膜塔釜5的顶端设置有蒸汽口、底端设置有热水口，精馏塔6为多段结构，包括从下到上的蒸汽段7、冷水段8和低温水段9。

膜分离单元包括过热器10、蒸发器11、膜分离组件12、成品冷却器13及成品脱水件，本实施例中的脱水件为离心泵14，相邻设备间通过管道连通。膜分离组件12由多个膜组件串联而成，本实施例中的膜组件内均设置有分子筛膜。

此外，膜分离组件12还连接有渗透液处理组件，渗透液处理组件包括真空机组15、冷凝器16和渗透液泵17。

一种化学合成制药废水溶媒回收方法与装置，包括如下步骤：

步骤i：含溶媒制药废水的浓缩，将含溶媒制药废水经三效蒸发器1蒸发后导入脱气塔2脱气分离，得溶媒一次浓缩液；三效蒸发相比单效蒸发而言，能量利用效率高，蒸发单位体积的废水所需蒸汽可降低一半以上；

步骤ii：含溶媒制药废水的精馏分类，利用精馏单元对溶媒一次浓缩液进行精馏分类，具体的：将溶媒一次浓缩液导入到溶媒母液储罐3，经泵打入预热器4，预热后进入降膜蒸发器11，降膜蒸发后进入精馏塔6进行精馏分类，得到不同馏分的溶媒，精馏分类后溶媒的含水量＜12wt％；

步骤iii：含溶媒制药废水的脱水，采用膜分离单元对含溶媒制药废水进行脱水处理，具体的，将符合进膜要求原料通过原料泵导入到过热器10和蒸发器11内，达到一定温度后以蒸汽的形式进入到膜组件内，原料中的水分和少量有机物经膜组件由膜上游侧渗透至膜下游侧，膜上游侧的原料在初步脱水后，被成品冷却器13冷却后，在离心泵14的作用下完成出料；而膜下游侧的渗透液蒸汽首先在真空机组15的抽吸作用下进入到冷凝器16内，被冷凝器16冷却成液体状后，在渗透液泵17的作用下排出，经检测，脱水后溶媒的纯度＞98％。经本实施例处理后的制药废水符合化学合成类制药工业水污染物排放标准gb21904-2008的要求。

实施例二

如图2所示，本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中，热水口连通有热水罐18及水循环真空泵19。本实施例中，在降膜塔釜5内的蒸汽换热后会凝结成液体(热水)，并沿热水口排出，通过热水罐18及水循环真空泵19能够实现该部分热水的暂存以及后期的循环利用。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。