一种水中溶解无机砷形态的电渗析分离定量方法

文档序号:33266222发布日期:2023-02-21 19:33阅读:23来源:国知局

1.本技术涉及砷分离的技术领域,尤其涉及一种水中溶解无机砷形态的电渗析分离定量方法。


背景技术:

2.自然界水体(如海水、地下水、尾矿水)中的砷主要以无机态存在。无机态又分为溶解态和颗粒态,颗粒态砷可用抽滤或过滤法滤除,滤后水中主要由可溶性的砷(v)和砷(iii)组成,砷(v)和砷(iii)的分离与检测目前常用液相色谱与原子荧光或icp-ms联用法分离与检测,其中液相色谱中的色谱柱起分离作用,原子荧光检测器或icp-ms起检测作用。液相色谱在分离有机砷方面具有无可比拟的优越性,但是如果仅用于分离可溶性的砷(v)和砷(iii),由于色谱柱流动相需要用色谱纯的有机试剂和无机溶液,不仅测试仪器昂贵,检测成本也高,从而限制了水中砷(v)和砷(iii)形态分析的普及与应用,单一形态的送检价格远高于原子荧光或icp-ms的单一组分检测费。有人研究采用离子交换法分离检测,操作非常复杂。


技术实现要素:

3.有鉴于此,本技术提供一种水中溶解无机砷形态的电渗析分离定量方法,能够实现不同形态砷的自动化分离,方法简单经济环保,分析时间短,灵敏度和准确度高。
4.本技术提供一种水中溶解无机砷形态的电渗析分离定量方法,具体为:对溶解有无机砷形态的水样实施电渗析;
5.其中,所述无机砷形态至少含有三价砷和五价砷形态;
6.针对所述电渗析,在通往阳极的离子迁移路径中布设旨在阻隔分子的隔膜,所述离子迁移路径所针对的离子来源于所述无机砷。
7.如本文所用,术语“离子迁移路径”是指向阳极产生定向移动的来源于水样的离子所经历的路径。应当理解的是,离子迁移路径,对应于电渗析的电解溶液中涵盖水样添加时形成边界至阳极之间的区域。
8.如本文所用,术语“阻隔分子的隔膜”是指能够阻隔分子尺寸微粒的膜,其仅仅对隔膜的筛孔尺寸作出了限定。在本技术中,旨在阻隔分子的隔膜,可有效拦截三价砷进入阳极室,快速定量分离五价砷。不仅如此,还具有阻隔分子的作用,使得通过水样室和阳极室的水量基本保持不变。
9.作为一种可参考的实现方式,所述隔膜为具有50-200nm纳米级微孔的亲水型聚四氟乙烯膜。
10.作为一种可参考的实现方式,所述水样ph为3-6,电渗析的电压为5-60v。
11.作为一种可参考的实现方式,所述电渗析采用直流电压的方式。
12.鉴于电渗析装置的构造的可预见性,本技术不一一列举可实现本技术实施方案电渗析装置的具体结构。作为一种可参考的实现方式,实施所述电渗析的电渗析装置包括阳
极室、阴极室和位于阳极室、阴极室之间并用以容纳所述水样的水样室,所述隔膜布设在所述水样室与阳极室之间。
13.当然,作为其它的方式,隔膜也可以布设在水样室内或阳极室内,例如靠近阳极室的边缘位置,或者靠近水样室的边缘位置。
14.作为一种可参考的实现方式,所述阳极室、水样室的ph值相同。
15.作为一种可参考的实现方式,所述阳极室处于密封状态。
16.以上提供的电渗析分离定量方法,通过对溶解有无机砷形态的水样实施电渗析,使砷(v)以离子方式通过隔膜迁移至阳极室,而砷(iii)在水样室不发生迁移从而实现砷(v)和砷(iii)的分离,然后定容阳极室溶液检测砷(v),检测过滤水样的总砷,通过差减法计算得到砷(iii)含量或直接定容检测水样室砷(iii)含量。该方法的突出特点是:实现了不同形态砷的自动化分离,方法简单经济环保,分析时间短。
具体实施方式
17.下面将结合本技术实施例,对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
18.在本技术的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本技术的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
19.在本技术的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接或可以相互通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
20.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本技术的不同结构。为了简化本技术的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本技术。此外,本技术可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本技术提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
21.实施例1
22.一地下水样,采用hy/t152测定得溶解无机砷(v)和砷(iii)含量分别为98.0ppb和130ppb,则总溶解无机砷含量为228ppb。调节水样ph=3.7,连接好三室两膜电渗析装置,紧固装置以确保不漏水。于中间水样室加入30ml水样,阳极室加入与水样室同ph的溶液,阴极室加入nacl溶液。于阴极室和阳极室分别插入铂电极,并分别连接直流稳压电源的负极和正极。打开电源开关,设置工作电压30v,采用恒电压方式进行电渗析。电渗析结束后,收集并定容阳极室溶液,混合均匀后采用砷的标准分析方法gb/t 6730.72icp-ms测定阳极室的
砷(v),按稀释体积换算得原水样中砷(v)含量为92.6ppb,回收率为 94.5%,采用差减法计算得砷(iii)含量为135ppb。
23.实施例2
24.一锑尾矿水样调节ph=4.7然后定量稀释后的总无机砷含量为388ppb,采用hy/t152测定得砷(iii)为176ppb,相应砷(v)含量为212ppb。连接好三室两膜电渗析装置,紧固装置以确保不漏水。于中间水样室加入30ml水样,阳极室加入与水样室同ph的溶液,阴极室加入nacl溶液。于阴极室和阳极室分别插入铂电极,并分别连接直流稳压电源的负极和正极。打开电源开关,设置工作电压50v,采用恒电压方式进行电渗析。电渗析结束后,收集并定容阳极室溶液,混合均匀后采用砷的标准分析方法gb/t 6730.72icp-ms测定阳极室的砷(v),按稀释体积换算得原水样中砷(v)含量为204ppb,回收率为96.2%,采用差减法计算得砷(iii)含量为184ppb。
25.实施例3
26.一用三价砷盐和五价砷盐配制而成的ph=5.3的水样,无机砷(v)和砷(iii) 含量分别为300ppb和300ppb,总砷为600ppb。连接好三室两膜电渗析装置,紧固装置以确保不漏水。于中间水样室加入30ml水样,阳极室加入与水样室同ph的溶液,阴极室加入nacl溶液。于阴极室和阳极室分别插入铂电极,并分别连接直流稳压电源的负极和正极。打开电源开关,设置工作电压60v,采用恒电压方式进行电渗析。电渗析结束后,收集并定容阳极室溶液,混合均匀后采用砷的标准分析方法gb/t 6730.72icp-ms测定阳极室的砷(v),按稀释体积换算得自配水样中砷(v)含量为291ppb,回收率为97.0%,采用差减法计算得砷(iii)含量为309ppb。
27.以上所述,仅为本技术较佳的具体实施方式,但本技术的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本技术的保护范围之内。
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