一种吡啶碱合成连续萃取装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工分离设备技术领域，具体为一种吡啶碱合成连续萃取装置。


背景技术：

2.吡啶(c6h5n)是含有一个氮原子的六元杂环化合物，通常将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类，主要包括吡啶(py)及其衍生物2-甲基吡啶吡啶(2-mp)、3-甲基吡啶(3-mp)、4-甲基吡啶(4-mp)、2，6-二甲基吡啶(mmp)、2-甲基-5-乙基吡啶(mep)等。吡啶碱俗称杂环类三药及三药中间体的“芯片”，80％的含氮杂环类医药、农药和中间体需要使用吡啶碱作为原料。
3.吡啶碱的工业生产方法主要有煤焦油分离法和化学合成法，目前吡啶碱主要是通过化学合成法得到的，国内外较为成熟而且已经工业化的主要合成路线是乙醛、甲醛和氨合成法。即以乙醛、甲醛和氨为原料，汽化后的甲醛、乙醛、氨经分布器进入反应器中，在反应器中与酸性催化剂接触并反应，反应液经萃取、精馏得到吡啶，3-甲基吡啶，釜底残液(多甲基吡啶混合物)。其中萃取工段采用苯作为萃取溶剂，萃取后的吡啶废水因含大量吡啶、苯等有机物，一般采用吡啶焚烧炉焚烧处理，但因废水热值低，焚烧需消耗大量燃料，焚烧成本高；另一方面焚烧过程中由于含有吡啶及衍生物，造成的焚烧炉尾气含nox和碳排放问题。
4.公开号为cn105084671b的中国专利公开了一种处理吡啶废水的方法，其介绍了从吡啶萃取塔排出的吡啶废水经低真空闪蒸气提、气相吸收、固定床吸附、解吸、蒸馏等工序分离回收吡啶废水中的氨、吡啶与3-甲基吡啶，流下的无色水经生化处理后达标排放，但该工艺需汽提、蒸馏等工序耗能，而且吸附解析工序复杂，不利于工业化普及。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于提供一种吡啶碱合成连续萃取装置，可以有效降低萃取后废水中吡啶和苯含量，使萃取后废水达高浓生化的标准，可以解决现有技术中的问题。
6.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
7.一种吡啶碱合成连续萃取装置，包括一级萃取塔和二级萃取塔，所述一级萃取塔包括位于上部的上鲍尔环填料层和位于下部的塔底搅拌设备，所述二级萃取塔包括位于上部的塔顶搅拌设备和位于下部的下鲍尔环填料层，所述一级萃取塔的中上部连接有氨塔底进水管，所述一级萃取塔的塔顶设置有一级塔顶采出管，所述一级萃取塔的塔底通过管路连接一级塔底采出泵的入口，所述一级塔底采出泵的出口通过管路连接在二级萃取塔的中上部，所述二级萃取塔的中下部连接有蒸馏苯进料管，所述二级萃取塔的塔顶通过管路连接二级塔顶采出泵的入口，所述二级塔顶采出泵的出口通过管路连接在一级萃取塔的中下部，所述二级萃取塔的塔底设置有二级塔底采出管。
8.优选的，所述塔底搅拌设备和塔顶搅拌设备均包括搅拌电机和搅拌浆，所述搅拌电机的输出轴通过联轴器连接有搅拌浆。
9.优选的，所述搅拌浆的中间桨叶长且两头桨叶短。
10.优选的，所述上鲍尔环填料层的填料高度是一级萃取塔的高度的1/10-1/3。
11.优选的，所述下鲍尔环填料层的填料高度是二级萃取塔的高度的1/10-1/3。
12.优选的，所述氨塔底进水管用于向一级萃取塔内泵入经冷凝器降温后的氨塔底液。
13.与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：
14.本实用新型的吡啶碱合成连续萃取装置，一级萃取塔的上端安装上鲍尔环填料层，一级萃取塔的下端安装塔底搅拌设备，在增加萃取效果的同时，有效减少了一级萃取塔顶采出有机相中水分，二级萃取塔的下端安装下鲍尔环填料层，二级萃取塔的上端安装塔顶搅拌设备，在增加萃取效果的同时，有效减少了二级萃取塔底采出水相夹带的有机物，搅拌浆采用中间长两头短的设计，在加速进料搅拌的同时，降低了因搅拌波动大导致水油两相互相夹带，采用一级萃取塔与二级萃取塔联用，在提高萃取收率的同时，降低废水中有机物含量，出水指标吡啶碱浓度≤500ppm；氨氮浓度≤3000ppm；苯浓度≤1500ppm；节省了萃取后废水汽提工段，可直接进行吡啶废水高浓生化处理，可以有效降低萃取后废水中吡啶和苯含量，萃取后废水达高浓生化的标准。
附图说明
15.图1为本实用新型的吡啶碱合成连续萃取装置的结构图；
16.图2为本实用新型的搅拌电机连接搅拌浆的示意图。
17.图中：1、一级萃取塔；2、上鲍尔环填料层；3、氨塔底进水管；4、塔底搅拌设备；5、一级塔顶采出管；6、一级塔底采出泵；7、蒸馏苯进料管；8、二级塔顶采出泵；9、二级萃取塔；10、塔顶搅拌设备；11、下鲍尔环填料层；12、二级塔底采出管；13、搅拌电机；14、搅拌浆。
具体实施方式
18.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
19.为了解决萃取后的废水因吡啶、苯含量高，导致废水后处理成本高、碳排放以及后处理工序复杂的技术问题，请参阅图1-图2，本实施例提供以下技术方案：
20.一种吡啶碱合成连续萃取装置，包括一级萃取塔1和二级萃取塔9，采用一级萃取塔1与二级萃取塔9联用，在提高萃取收率的同时，降低废水中有机物含量，出水指标吡啶碱浓度≤500ppm；氨氮浓度≤3000ppm；苯浓度≤1500ppm；节省了萃取后废水汽提工段，可直接进行吡啶废水高浓生化处理，可以有效降低萃取后废水中吡啶和苯含量，萃取后废水达高浓生化的标准，一级萃取塔1包括位于上部的上鲍尔环填料层2和位于下部的塔底搅拌设备4，上鲍尔环填料层2的填料高度是一级萃取塔1的高度的1/10-1/3，一级萃取塔1的上端安装上鲍尔环填料层2，一级萃取塔1的下端安装塔底搅拌设备4，在增加萃取效果的同时，有效减少了一级萃取塔1顶采出有机相中水分，二级萃取塔9包括位于上部的塔顶搅拌设备10和位于下部的下鲍尔环填料层11，下鲍尔环填料层11的填料高度是二级萃取塔9的高度
的1/10-1/3，二级萃取塔9的下端安装下鲍尔环填料层11，二级萃取塔9的上端安装塔顶搅拌设备10，在增加萃取效果的同时，有效减少了二级萃取塔9底采出水相夹带的有机物，一级萃取塔1的中上部连接有氨塔底进水管3，氨塔底进水管3用于向一级萃取塔1内泵入经冷凝器降温后的氨塔底液，一级萃取塔1的塔顶设置有一级塔顶采出管5，一级萃取塔1的塔底通过管路连接一级塔底采出泵6的入口，一级塔底采出泵6的出口通过管路连接在二级萃取塔9的中上部，二级萃取塔9的中下部连接有蒸馏苯进料管7，二级萃取塔9的塔顶通过管路连接二级塔顶采出泵8的入口，二级塔顶采出泵8的出口通过管路连接在一级萃取塔1的中下部，二级萃取塔9的塔底设置有二级塔底采出管12。
21.塔底搅拌设备4和塔顶搅拌设备10均包括搅拌电机13和搅拌浆14，搅拌电机13的输出轴通过联轴器连接有搅拌浆14，搅拌浆14的中间桨叶长且两头桨叶短，搅拌浆14采用中间长两头短的设计，在加速进料搅拌的同时，降低了因搅拌波动大导致水油两相互相夹带。
22.经冷凝器降温后的氨塔底液通过氨塔底进水管3泵入一级萃取塔1，二级萃取塔9顶采出的套用苯通过二级塔顶采出泵8泵入一级萃取塔1，两相经搅拌充分混合后，轻组分经上鲍尔环填料层2后从一级塔顶采出管5采取去苯蒸馏塔，重组分从一级萃取塔1塔底出料口采出，经一级塔底采出泵6泵入二级萃取塔9，蒸馏苯通过蒸馏苯进料管7泵入二级萃取塔9，两相经搅拌充分混合后，轻组分套用苯从二级萃取塔9塔顶出料口采出，经二级塔顶采出泵8泵入一级萃取塔1继续萃取，重组分经下鲍尔环填料层11后从二级塔底采出管12采出进废水储罐。
23.一级萃取塔1从一级塔顶采出管5定时取样检测水分、苯、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶；二级萃取塔9从二级塔底采出管12定时取样检测吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、苯及氨氮指标。
24.需要说明的是，一级萃取塔1从一级塔顶采出管5取样检测水分《1％、苯》70％、吡啶》15％、3-甲基吡啶》5％；二级萃取塔9从二级塔底采出管12定时取样检测吡啶《500ppm、2-甲基吡啶《10ppm、3-甲基吡啶《10ppm、苯《1500ppm、氨氮《3000ppm。
25.综上，本实用新型的吡啶碱合成连续萃取装置，一级萃取塔1的上端安装上鲍尔环填料层2，一级萃取塔1的下端安装塔底搅拌设备4，在增加萃取效果的同时，有效减少了一级萃取塔1顶采出有机相中水分，二级萃取塔9的下端安装下鲍尔环填料层11，二级萃取塔9的上端安装塔顶搅拌设备10，在增加萃取效果的同时，有效减少了二级萃取塔9底采出水相夹带的有机物，搅拌浆14采用中间长两头短的设计，在加速进料搅拌的同时，降低了因搅拌波动大导致水油两相互相夹带，采用一级萃取塔1与二级萃取塔9联用，在提高萃取收率的同时，降低废水中有机物含量，出水指标吡啶碱浓度≤500ppm；氨氮浓度≤3000ppm；苯浓度≤1500ppm；节省了萃取后废水汽提工段，可直接进行吡啶废水高浓生化处理，可以有效降低萃取后废水中吡啶和苯含量，萃取后废水达高浓生化的标准。
26.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备
所固有的要素。
27.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。