一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法与流程

本发明属于危险废物无害化、资源化处置，具体涉及一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法。

背景技术：

1、有机硅单体制备过程中产生大量浆渣（浆渣中含有机硅单体高沸物、硅粉和铜催化剂），通过水解反应反应生成颗粒状水解渣，因浆渣中夹带较多铜单质造成水解渣中含铜无法直接处置。

2、专利cn 110656244 a公开了一种有机硅废浆液水解渣处置装置及处理技术和应用，处置装置包括：反应釜，用于接收水解渣，提供浸出反应的场所；氧化剂储罐、酸储罐，均与反应釜连接；离心分离装置，用于接收反应釜中的反应物；精密过滤器，用于接收、过滤离心离装置分离出的液体；废渣储罐，用于接收离心分离装置分离出的固体；碱性药剂储罐，其与废渣储罐连接；置换槽，用于接收精密过滤器过滤得到的滤液；铁粉储罐，其与置换槽连接；抽滤槽，用于接收、抽滤置换槽中的反应物。水解渣提铜工艺主要在双氧水氧化作用下与硫酸反应生成硫酸铜，再加入铁粉/naoh反应生成单质铜/海绵铜，工艺复杂且反应时间长，提铜效率差，使用铁粉置换生成的feso4溶液处置困难，使用氢氧化钠反应生成的海绵铜价值低、销路窄。

3、因此，研究如何对水解渣提铜进行无害化、资源化处理，对环境保护、资源再利用具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术有机硅废浆液水解渣利用价值低、资源化处理程度低的问题，本发明提供了一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法，可实现水解渣无害化、资源化处置。

2、本发明通过以下技术方案实现：

3、一种有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜a、一级离心机、反应釜b、结晶器、二级离心机、废液槽、回收塔和沉淀剂槽，沉淀剂槽连接结晶器；

4、所述的回收塔依次连接回收塔顶冷凝器和回收塔回流罐，回收塔回流罐连接回收塔，构成冷凝循环系统。

5、进一步地，所述的反应釜b还与尾气风机连接。

6、进一步地，所述的反应釜a和反应釜b设置有搅拌装置。

7、进一步地，所述的回收塔连接废水处理系统。

8、本发明中，公开了一种有机硅水解渣无害化处置的方法，利用上述有机硅水解渣无害化处置的系统，包括以下步骤：

9、（1）将有机硅水解渣、氧化剂和酸液加入至反应釜a中，有机硅水解渣在氧化剂氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，反应完成后进入一级离心机中进行固液分离，分离后的液相进入反应釜b，同时向反应釜b加入氨水，发生络合反应，反应结束后得硫酸四氨合铜溶液；

10、（2）步骤（1）中的硫酸四氨合铜溶液进入结晶器，与源于沉淀剂槽的沉淀剂反应，析出硫酸四氨合铜晶体，反应结束后进入二级离心机进行固液分离，固体为硫酸四氨合铜晶体，废液进入废液槽；

11、（3）废液槽中的废液进入回收塔，经冷凝循环系统进行分离回收沉淀剂，回收的沉淀剂进入沉淀剂槽。

12、进一步地，所述的氧化还原反应保持ph在5~7之间，所述的氧化剂为25%双氧水；所述的酸液为98%浓硫酸；所述的氨水为25%浓氨水。

13、进一步地，所述氧化剂的加入量为有机硅水解渣质量的1.75-2%；所述的氨水的加入量与硫酸铜的摩尔为4:1。

14、进一步地，所述的沉淀剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳中的一种以上，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1~4：10；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为15~120min。

15、进一步地，所述的沉淀剂为乙醇，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1：5；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为30~60min。

16、进一步地，所述的回收塔塔底的废水进行焚烧处理。

17、有益效果

18、本发明有机硅水解渣在双氧水氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，硫酸铜与氨水络合反应生成硫酸四氨合铜溶液，加入沉淀剂结晶析出硫酸四氨合铜结晶，价值高，提高了有机硅水解渣的利用价值，且反应过程中沉淀剂可回收使用，成本低，易于推广使用。

技术特征：

1.一种有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜a（1）、一级离心机（2）、反应釜b（3）、结晶器（4）、二级离心机（5）、废液槽（6）、回收塔（7）和沉淀剂槽（10），沉淀剂槽（10）连接结晶器（4）；

2.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的反应釜b（3）还与尾气风机（11）连接。

3.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的反应釜a（1）和反应釜b（3）设置有搅拌装置。

4.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的回收塔（7）连接废水处理系统。

5.一种有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，利用权利要求1~4任一项所述有机硅水解渣无害化处置的系统，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，所述的氧化还原反应保持ph在5~7之间，所述的氧化剂为25%双氧水；所述的酸液为98%浓硫酸；所述的氨水为25%浓氨水。

7.根据权利要求6所述的有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，所述氧化剂的加入量为有机硅水解渣质量的1.75-2%；所述的氨水的加入量与硫酸铜的摩尔为4:1。

8.根据权利要求5所述的有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳中的一种以上，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1~4：10；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为15~120min。

9.根据权利要求8所述的有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为乙醇，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1：5；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为30~60min。

10.根据权利要求5所述的有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，所述的回收塔（7）塔底的废水进行焚烧处理。

技术总结
本发明公开了一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法，有机硅水解渣无害化处置的系统包括依次连接的反应釜A、一级离心机、反应釜B、结晶器、二级离心机、废液槽、回收塔和沉淀剂槽，沉淀剂槽连接结晶器；回收塔依次连接回收塔顶冷凝器和回收塔回流罐，回收塔回流罐连接回收塔。本发明中，有机硅水解渣在双氧水氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，硫酸铜与氨水络合反应生成硫酸四氨合铜溶液，加入沉淀剂结晶析出硫酸四氨合铜结晶，价值高，提高了有机硅水解渣的利用价值，且反应过程中沉淀剂可回收使用，成本低，易于推广使用。

技术研发人员：张承锋,周岩,陈大伟
受保护的技术使用者：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13