一种氯甲基化母液废酸处理工艺及氯化精馏釜的制作方法

本发明涉及化学化工领域，具体为一种氯甲基化母液废酸处理工艺及氯化精馏釜。

背景技术：

1、离子交换树脂具有广泛的应用，尤其是在纯水处理方面，可以去除水中的各种阴阳离子，降低环境污染；离子交换树脂生产过程中需要在精馏釜内利用氯甲基化反应来产出氯球；氯甲基化反应会产生氯化母液和废酸，如果处理不好这些母液和废酸，对环境会造成污染；因此需要在氯化精馏釜内对氯甲基化反应中产生的母液和废酸进行处理。

2、处理母液和废酸时，需要通过观察镜观察内部反应物的精馏情况，目前现有的氯化精馏釜观察镜只有一个，一旦观察镜被反应物弄脏，则容易影响对反应釜内精馏情况的判断，影响反应结果；观察镜都是固定在精馏釜上，弄脏之后也不容易清洁，通常是在整体维修时进行清洁，给工作人员带来了很多不便。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氯甲基化母液废酸处理工艺及氯化精馏釜，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种氯甲基化母液废酸处理工艺，在氯甲基化反应中加入白球和催化剂，制得氯球，包括以下步骤：

4、s1：将氯球分离出来至水洗釜内；

5、s2：降温，静置馏出液，进行分层；上层馏出液作为回收醚，下层馏出液作为回收盐酸；

6、s3：再次降温，滤干收集母液至氯化精馏釜内；

7、s4：在氯化精馏釜内对母液蒸发浓缩，得到馏出液二，作为回收盐酸二，并在釜底液加碱中和。

8、优选的，所述氯化精馏釜包括精馏釜主体和搅拌装置，搅拌装置转动连接精馏釜主体顶部，靠近搅拌装置处的精馏釜主体上侧安装有观察视镜。

9、优选的，所述观察视镜包括视镜主体一、观察筒、调节装置和视镜主体二；视镜主体一位于调节装置内部，并与调节装置活动连接；视镜主体二可拆卸连接在观察筒顶部；所述调节装置位于观察筒内部，与观察筒可拆卸连接。

10、优选的，所述视镜主体一包括视镜和固定环；视镜固定连接在固定环内壁中部；沿固定环外壁中部设有环形凹槽，环形凹槽中部固定连接有一对处于同一轴向的转动轴；转动轴长度不超过固定环外周。

11、优选的，所述调节装置包括调节块、拉伸弹簧和调节板；所述调节块不少于两个，每两个相邻的调节块之间固定连接拉伸弹簧；调节板固定连接在调节块外周；调节板两侧设有“u”型缺口。

12、优选的，所述调节块两侧开设有连接槽，固定连接拉伸弹簧两端；所述调节块包括密封板、卡接板和调节块主体；密封板不少于两个，固定连接于调节块主体顶部和底部；密封板外壁固定连接有凸环一；卡接板不少于两个，固定连接于调节块主体顶部和底部，且卡接板位于密封板内侧；不少于两个调节块主体开设有圆孔，使得圆孔与转动轴位置对应；所述调节板位于调节块外壁上侧。

13、优选的，所述观察筒包括观察筒主体和一对升降机构；沿观察筒主体中部外周设有多个槽孔，可使调节板穿过；位于槽孔的上侧和下侧开设有升降槽，一对升降机构穿过升降槽插入观察筒主体内部。

14、优选的，所述升降机构包括升降外环、连接杆和升降内环；连接杆穿过升降槽固定连接升降外环和升降内环；

15、所述观察筒主体中部内壁部分镂空，镂空尺寸，与调节块尺寸相匹配；镂空处顶部和底部靠近观察筒主体内壁处开设有环形槽，环形槽内设有不少于两个凸环二；升降内环在升降外环的带动下在环形槽上下移动；升降内环内壁设有不少于两个密封槽，可与凸环一和凸环二卡接连接；观察筒主体外周固定连接有卡接环，位于槽孔上侧的升降外环移动至升降槽上侧时，与卡接环卡接连接。

16、优选的，位于槽孔和升降槽中部设有滑动装置，滑动装置包括多个滑动块和推动部，滑动块和推动部固定连接，滑动块可以插入调节板两侧的缺口；向下或向上移动滑动块，使得调节板通过设于观察筒主体上的槽孔往返移动。

17、优选的，一对所述转动轴分别可拆卸连接有转动杆以及转动连接有固定杆，转动杆和固定杆贯穿调节块开设的圆孔和观察筒主体；通过转动杆带动视镜主体一转动，通过固定杆与转动杆使一对转动轴所形成的中轴保持水平。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、通过在精馏釜内进行降温、静置滤干等工艺，将氯甲基化反应后产生的废酸和母液进行了二次利用，降低对环境的污染，也降低了生产成本；

20、双视镜结构，一个可以拆卸，一个可以翻转，可以将被弄脏的视镜一面翻转，然后将视镜主体二拆掉，可以进行清洁，可以保证工作人员随时都可以清楚的观察精馏釜内部的反应情况；同时升降机构与环形槽、调节装置以及视镜主体一的卡槽连接，借助密封条进行完全密封，使得既可以在反应过程中便可进行清洁，又不影响精馏釜内部的反应环境。

技术特征：

1.一种氯甲基化母液废酸处理工艺，在氯甲基化反应中加入白球和催化剂，制得氯球，其特征在于：包括以下步骤：

2.一种氯化精馏釜，使用于权利要求1所述的氯甲基化废酸的处理工艺中，其特征在于：所述氯化精馏釜（1）包括精馏釜主体（11）和搅拌装置，搅拌装置转动连接精馏釜主体（11）顶部，靠近搅拌装置处的精馏釜主体（11）上侧安装有观察视镜（12）。

3.根据权利要求2所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述观察视镜（12）包括视镜主体一（21）、观察筒（22）、调节装置（23）和视镜主体二（24）；视镜主体一（21）位于调节装置（23）内部，并与调节装置（23）活动连接；视镜主体二（24）可拆卸连接在观察筒（22）顶部；所述调节装置（23）位于观察筒（22）内部，与观察筒（22）可拆卸连接。

4.根据权利要求3所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述视镜主体一（21）包括视镜（31）和固定环（32）；视镜（31）固定连接在固定环（32）内壁中部；沿固定环（32）外壁中部设有环形凹槽（33），环形凹槽（33）中部固定连接有一对处于同一轴向的转动轴（34）；转动轴（34）长度不超过固定环（32）外周。

5.根据权利要求3所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述调节装置（23）包括调节块（41）、拉伸弹簧（42）和调节板（43）；所述调节块（41）不少于两个，每两个相邻的调节块（41）之间固定连接拉伸弹簧（42）；调节板（43）固定连接在调节块（41）外周；调节板（43）两侧设有“u”型缺口。

6.根据权利要求5所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述调节块（41）两侧开设有连接槽，固定连接拉伸弹簧（42）两端；所述调节块（41）包括密封板（411）、卡接板（412）和调节块主体（413）；密封板（411）不少于两个，固定连接于调节块主体（413）顶部和底部；密封板（411）外壁固定连接有凸环一；卡接板（412）不少于两个，固定连接于调节块主体（413）顶部和底部，且卡接板（412）位于密封板（411）内侧；不少于两个调节块主体（413）开设有圆孔，使得圆孔与转动轴（34）位置对应；所述调节板（43）位于调节块（41）外壁上侧。

7.根据权利要求6所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述观察筒（22）包括观察筒主体（51）和一对升降机构（52）；沿观察筒主体（51）中部外周设有多个槽孔，可使调节板（43）穿过；位于槽孔的上侧和下侧开设有升降槽，一对升降机构（52）穿过升降槽插入观察筒主体（51）内部。

8.根据权利要求7所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：所述升降机构（52）包括升降外环（521）、连接杆（522）和升降内环（523）；连接杆（522）穿过升降槽固定连接升降外环（521）和升降内环（523）；

9.根据权利要求8所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：位于槽孔和升降槽中部设有滑动装置（61），滑动装置（61）包括多个滑动块（611）和推动部（612），滑动块（611）和推动部（612）固定连接，滑动块（611）可以插入调节板（43）两侧的缺口；向下或向上移动滑动块（611），使得调节板（43）通过设于观察筒主体（51）上的槽孔往返移动。

10.根据权利要求8所述的一种氯化精馏釜，其特征在于：一对所述转动轴（34）分别可拆卸连接有转动杆（71）以及转动连接有固定杆，转动杆（71）和固定杆贯穿调节块（41）开设的圆孔和观察筒主体（51）；通过转动杆（71）带动视镜主体一（21）转动，通过固定杆与转动杆（71）使一对转动轴（34）所形成的中轴保持水平。

技术总结
本发明公开了一种氯甲基化母液废酸处理工艺及氯化精馏釜，在氯甲基化反应中加入白球和催化剂，制得氯球，将氯球分离出来至水洗釜内；降温，静置馏出液，进行分层；上层馏出液作为回收醚，下层馏出液作为回收盐酸；再次降温，滤干收集母液至氯化精馏釜内；在氯化精馏釜内对母液蒸发浓缩，得到馏出液二，作为回收盐酸二，并在釜底液加碱中和；氯化精馏釜包括精馏釜主体和搅拌装置，搅拌装置转动连接精馏釜主体顶部，靠近搅拌装置处的精馏釜主体上侧固定连接观察视镜；在精馏釜内进行降温、静置等工艺，将氯甲基化反应后产生的废酸和母液进行了二次利用，降低环境污染；双视镜结构，保证工作人员随时都可以清楚的观察精馏釜内部的反应情况。

技术研发人员：帅新远,伊国英,谭志龙,崔玲敏,邓承毅
受保护的技术使用者：浙江普尔树脂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15