一种阳离子金黄染料x-gl生产中含盐有机废水的处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及废水处理工艺，具体涉及一种阳离子金黄染料X-GL生产中含盐有机废 水的处理方法。
【背景技术】
[0002] 阳离子金黄染料X-GL(英文名称:CationicGoldYellowX-GL)，别名为C.I.碱性 黄28，分子式为C21H27N305S，结构如（1)式所示。阳离子金黄染料X-GL为棕黄色粉末，易溶于 水，其主要由亚硝化缩合和甲基化二步反应制备而得，其中亚硝化缩合过程如式(2)所示， 在重氮反应釜中依次加入经计量后的冰乙酸、水及对氨基苯甲醚，升温溶解后，夹套通冷冻 盐水降温至15°C，加入吲哚啉，于8°C条件下滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，反应1小 时。最后经升温、加热水、压滤后得母体滤饼；甲基化过程如式(3)所示，在甲基化反应釜中 加二氯乙烷，将上述母体滤饼及氧化镁，打浆30分钟，控制温度在30~35°C，滴加硫酸二甲 酯(碳酸二甲酯），在常压下进行反应3小时，加水回收二氯乙烷，回收完毕后在60°C进行盐 析，最后降温、压滤得阳离子金黄染料X-GL滤饼，粉碎、拼混后得商业染料。其主要用于腈纶 染色，也可用于腈纶、蚕丝粘胶织物的直接印花。除单独使用外，还可与其他阳离子X型的染 料拼色。
[0004] 在金黄染料X-GL生产过程中需使用重氮有机原料、二氯乙烷及硫酸二甲酯等，因 此其生成的废水中含有16%左右硫酸钠和氯化钠、6%左右甲醇、微量二氯乙烷及2%未反 应的重氮有机物，废液C0D高达4~5Mppm。目前国内外对于以上含盐有机废水的处理主要采 用蒸发脱盐和生化法及化学水解结合的方法。采用生化法和化学水解法均会破坏废水中有 效成分，其中生化法处理时间长、降解不彻底，而且重氮有机物会使微生物中毒，对生物处 理造成极大冲击，处理费用高；化学法不能回收盐和甲醇以及其他有机物，易造成二次污 染。
[0005] 对上述混合液如果能够采取有效的处理和分离方法，不仅可以得到盐和甲醇，同 时达到处理废水的目的，显著降低处理过程成本，取得较好的经济效益。但是，仅采用常规 蒸馏法处理上述含盐有机废水，馏出液中C0D高达50000~60000ppm，需加20:1左右的冷凝 水将COD调节至3000ppm左右，再进行生化处理，水浪费严重，生化处理费用、能耗高;处理后 盐中含有重氮有机物，进行焚烧处理，浪费有效资源。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种阳离子金黄染料X-GL生产中含盐有机废水的处理方 法。所述方法采用侧线精馏、液液萃取及过滤相结合的处理工艺，对所述含盐有机废水进行 处理与综合利用，工艺过程简单、易于实现、能耗低，实现了含盐有机废水中有机物和盐的 分离提取。
[0007] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0008] 一种阳离子金黄染料X-GL生产中含盐有机废水的处理方法，所述的方法包括如下 步骤：
[0009] (1)将含盐有机废水加氢氧化钠中和后进入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔 塔顶得到甲醇和二氯乙烷的混合溶液;侧线精馏塔侧线出料为水，C0D低于2000ppm;侧线精 馏塔塔底得到重氮有机物和盐的混合溶液；
[0010] (2)以工业苯为萃取剂，将侧线精馏塔塔底得到重氮有机物和盐的混合溶液以及 萃取剂加入两级逆流液液萃取塔，经过萃取分离，两级逆流液液萃取塔塔顶得到萃取剂和 重氮有机物的混合物，两级逆流液液萃取塔塔底得到含盐水溶液；
[0011] (3)将两级逆流液液萃取塔塔顶得到萃取剂和重氮有机物的混合物加入蒸馏塔， 经过蒸馏塔蒸馏处理，蒸馏塔塔顶得到萃取剂循环使用，蒸馏塔塔底出料为含量2 97.Owt%的重氮有机物；
[0012] (4)将两级逆流液液萃取塔塔底得到含盐水溶液加入活性炭脱色，脱色后的含盐 水溶液进入蒸发器进行蒸发处理，蒸发器顶部排出蒸发液，C0D低于2000ppm，蒸发器底部得 到钠盐。
[0013] 所述的方法中，所述的含盐有机废水为钠盐、重氮有机物、甲醇、二氯乙烷及水的 混合溶液，通常组分为，以质量百分比计，盐的含量为16-18%，有机物的含量为3-10%，其 中，重氮有机物〇. 5-1.0 %，甲醇2.5-3 %。
[0014] 所述的方法中，步骤（1)得到的甲醇和二氯乙烷的混合溶液送至溶剂回收塔处理， 回收利用。
[0015] 所述的方法中，步骤(1)侧线精馏塔侧线出料得到的水和步骤(4)得到的蒸发液直 接进行生化处理。
[0016] 所述的方法中，侧线精馏塔的压力为1.013*105Pa，塔顶温度(°C)为66 · 5-67.6°C， 塔底温度(°C)为110.0-113.5°C，回流比为1-2。
[0017] 所述的方法中，两级逆流液液萃取塔的压力为1.013*105Pa，塔顶温度（°C)为 10 · 5-29 · 5°C，塔底温度(°C)为10 · 5-29 · 5°C。溶剂比为0 · 2 ~0 · 3:1。
[0018]所述的方法中，蒸馏塔的压力为0.10*105Pa-0.15*105Pa，塔顶温度(°C)为42.2-45 · 6°C，塔底温度(°C)为 77 · 0-86 · 3°C。
[0019]所述的方法中，蒸发器的压力为〇.l〇*l〇5Pa-〇.15*105Pa，塔顶温度(°C)为55.9-65 · 4°C，塔底温度(°C)为 101 · 2-110 · 7°C。
[0020]推荐地，所述的方法中，
[0021] 侧线精馏塔的理论板数为46,原料进料位置为第31板，侧线出料位置为第23板；
[0022] 两级逆流液液萃取塔的理论板数为2,原料进料位置为第1板，萃取剂进料位置为 第2板；
[0023]蒸馏塔的理论板数为9,原料进料位置为第5板；
[0024]蒸发器的理论板数为5,原料进料位置为第3板。
[0025]有益效果:本发明的一种阳离子金黄染料X-GL生产中含盐有机废水的处理方法， 建立了 一种连续侧线精馏和液液萃取结合的工艺，经一次侧线精馏，可分别得到甲醇和二 氯乙烷的混合溶液、水和含重氮有机物的盐溶液，甲醇和二氯乙烷混合溶液可回收利用，含 重氮有机物的盐溶液经液液萃取，分别得到含重氮有机物和含盐水溶液，重氮有机物和所 采用的萃取剂可循环使用，含盐水溶液经脱色和蒸发处理，得到工业级盐;分离后水的⑶D 低于2000ppm，可以直接进入生化处理系统。本方法简化了生产工艺流程，分离过程能耗低， 实现了含盐有机废水中有机物和盐的提取，达到有效处理阳离子金黄染料X-GL生产中含盐 有机废水的目的。
[0026]下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施 方式为限，而是由权利要求加以限定。
【附图说明】
[0027]图1为一种阳离子X-GL金黄染料生产中含盐有机废水的处理方法工艺流程示意 图。
【具体实施方式】
[0028]下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出以下实施例只用于对
【发明内容】
的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
[0029]本发明的一种阳离子X-GL金黄染料生产中含盐有机废水的处理方法，采用侧线精 馏、液液萃取及过滤相结合的处理工艺，工艺流程图如图1，其中1为中和罐，2侧线精馏塔，3 为两级逆流液液萃取塔，4为蒸馏塔，5为脱色过滤釜，6为蒸发器;工艺流程中涉及的主要物 流包括①为阳离子X-GL金黄染料生产中含盐有机废水，②为NaOH，③为含盐有机废水与 NaOH的混合物，④为侧线精馏塔塔顶冷凝物，⑤为侧线出料，⑥为侧线精馏塔塔底出料含氮 有机物和盐的混合水溶液，⑦为萃取剂，⑧为蒸馏塔塔底采出的含氮有机物，⑨为活性炭， ?为脱色过滤釜脱色过滤后得到的滤液，?为蒸发器顶部出料的蒸发液，?为蒸发器底 部出料的氯化钠和硫酸盐的混合物，@为脱色过滤釜釜底出料。
[0030]采用某公司提供的阳离子X-GL金黄染料生产中含盐有机废水为原料，其中含有氯 化钠、硫酸盐、重氮有机物、二氯乙烷和甲醇，经分析其组成中盐的含量为16.12%，有机物 的含量为6.17%，其中，重氮有机物0.91 %，甲醇2.82