提取生物质的设备和方法

专利名称：提取生物质的设备和方法
技术领域：
本发明涉及生物质“提取”的方法和设备。这是指从天然原材料中提取香料，香精或药物的有效成分(在此，这些材料称为“生物质”)。
生物质原料的例子包括，但不限于，有香味或芬芳的物质，例如香菜、丁香、八角茴香、咖啡、橙汁、(小)茴香籽、小茴香、姜和其它种类的树皮、树叶、花、果实、根、根茎和种子。生物质也可以生物活性物质的形式提取，例如杀虫剂和药物活性物质或它们的前体，其可以从植物材料、细胞培养基或发酵液中获得。
在这些物质的提取过程中，技术和商业上越来越多地使用接近临界的溶剂。这些溶剂的例子包括液态二氧化碳或者，特别是以有机氟代烃(HFC)为基础的不含氯元素的溶剂系列。
术语“氟代烃”是指那些仅含碳、氢、氟原子并因此不含氯的物质。
优选的氟代烃是氟代烷烃，并特别是含1-4个碳原子的氟代烷烃。可以用做溶剂的含1-4个碳原子的氟代烷烃的适宜实例包括，尤其是三氟代甲烷(R-23)，氟代甲烷(R-41)，二氟代甲烷(R-32)，五氟代乙烷(R-125)，1，1，1-三氟代乙烷(R-143a)，1，1，2，2-四氟代乙烷(R-134)，1，1，1，2-四氟代乙烷(R-134a)，1，1-二氟代乙烷(R-152a)，1，1，1，2，3，3-六氟代丙烷(R-236ea)，1，1，1，2，2，3-六氟代丙烷(R-236cb)，1，1，1，3，3，3-六氟代丙烷(R-236fa)，1，1，1，3，3-五氟代丁烷(R-245fa)，1，1，2，2，3-五氟代丙烷(R-245ca)，1，1，1，2，3-五氟代丙烷(R-245eb)，1，1，2，3，3-五氟代丙烷(R-245ea)，和1，1，1，3，3-五氟代丁烷(R-365mfc)。如果需要也可以用两种或多种氟代烃的混合物。
本发明使用的特别优选的氟代烃是1，1，1，2-四氟代乙烷(R-134a)。
也可以使用其他溶剂对生物质进行提取，例如氯氟烃(CFC)或含氯氟烃(HCFC)和/或溶剂的混合物。
已知的使用这些溶剂的提取过程通常在闭合循环的提取装置中进行。这一系统典型的实例10如

图1所示。
在这一典型系统中，液态溶剂由于重力的作用通过容器11中的生物质收集床向下过滤。然后，液态溶剂流入蒸发器12，在那里易挥发溶剂的蒸汽通过与热流体的热交换作用汽化。由蒸发器12出来的蒸汽通过压缩机13进行压缩。然后压缩蒸汽流入冷凝器14，在那里蒸汽通过与冷流体的热交换作用液化。液态溶剂可以由中间储存容器(接收器)15收集，也可以直接返回提取容器1以完成循环。
如果生物质是液态(典型地指含水的)形式，一些问题值得特别注意。液态生物质的实例包括，但不仅限于此，咖啡和橙汁。包含固体生物质颗粒的液体存在相同的问题。在此，我们将这类生物质称为“夹带液体的”生物质。
已经发现氟代烃(HFC)溶剂在提取这类生物质过程中是非常有效的。合适的HFC溶剂的实例是1，1，1，2-四氟代乙烷，ImperialChemical Industries plc公司的KLEA部门以“R-134a”的商品名出售。如果能够提供一种使用液体形式的1，1，1，2-四氟代乙烷来连续提取液体或夹带液体的生物质的方法和设备将是非常理想的。
本发明第一个方面是提供一种权利要求1所述的设备。
这种设备有利于将生物质和溶剂密切混合，以便溶剂可以有效提取生物质中的有效组分，并且将它们输送到另一个地方以便将溶剂和生物质彼此分离。
如权利要求1所述，逆向流动的应用使得设备更适合连续处理液体或夹带液体的生物质。
很自然该设备包括权利要求2提到的特点。这些特点更有利于从溶剂中分离所要的生物质提取物，因此提取物可以进一步使用。
权利要求3的特点有利于再循环回收的溶剂以便与更多的生物质接触。
在优选实施例中的冷凝器如权利要求4中所述。这是因为有时在生物质供料水流中会存在残留的惰性组分(空气、二氧化碳等)。溶剂将一部分惰性化合物带入冷凝器。在有惰性组分存在的情况下有时冷凝非常困难。权利要求4中所述的第二阶段冷凝器有利于分离溶剂中的惰性组分。
与第一阶段冷凝器相比，第二阶段冷凝器优选在低温下操作。这将除去溶剂/惰性化合物混合物中的热量。
尽管使用了二阶段的冷凝器，一些未冷凝的蒸汽仍然存在。因此，第二阶段冷凝器最好包含一个出口以使未冷凝的蒸汽排出。
优选的出口应连接一个吸附剂过滤器，以吸附从出口排出蒸汽中的溶剂。这有利于回收更多的溶剂。
合适的吸附剂过滤器实例是活性碳床。
权利要求2中所述的精馏器(蒸馏器)优先具有权利要求7所述的特点。
很自然，蒸馏器包含一个出口和形成经过出口的部分蒸汽途径的回流冷凝器。在优选的实施例中，回流冷凝器在比溶剂露点高的温度和比生物质提取物露点低的温度下操作。随后，回流冷凝器可以重新冷凝任何生物质芬芳化合物，因为不希望这些化合物作为权利要求7中加热的结果，从蒸馏器中蒸馏出来。
中空容器中的逆向流动可以将溶剂和液体生物质一起带走。因此中空容器包括权利要求9所述的特点。这有利于废弃的生物质中溶剂的回收。
如权利要求9提到的，从废弃的生物质中回收的溶剂可以与闭合循环系统中的主要溶剂一起循环使用以便与更多的生物质接触。
权利要求9中所述的收集容器包含一个液体生物质残余物的出口。如果需要，生物质残余物也可以经过进一步的溶剂净化。然后其更适合于喂养动物和进行掩埋处理。
在特别优选的实施例中，中空容器是直立的、拉长的容器，其中生物质流上升而溶剂流下降。
另一种排列是中空容器是/或者包含一个混合器-沉降器单元，在其中溶剂和生物质流逆向流动。
实际上，可能有一系列的混合器-沉降器单元与限定的多级中空容器或多个容器串联。
另一种排列是在其中使用一种高强度混合器，例如立式混合器或内嵌的喷射式混合器，以实现接触和提高质量传递。典型地，这种排列可以使用重力沉降容器，然而可以使用一种放大分离技术。高强度分离技术的实例包括水力旋流器或离心分离器，通过它们工作液可以获得动能。各种各样的仪器，例如泵，可以用来为工作液提供动能。
使用内嵌立式混合器与水力旋流器相连(或按需要安装系列水力旋流器)的优点是可以降低系统的溶剂量，并且萃取设备的尺寸可以减小到泡罩塔和重力沉降罐。另外，高强度混合器的应用可以使旁路/短路电位降低一个相位，这可以在泡罩接触器中进行。
本发明第二个方面是提供一种如权利要求14所述的方法。
这种方法在提取液态形式(特别是水性)生物质时是非常有效的。
权利要求14的方法尤其优选在闭合循环回路中进行。这有利于溶剂的有效回收，另外回收溶剂的处理是目前存在的问题。
此外，权利要求16和17所述方法的优点是可以有效地回收溶剂。
本方法还优先包含权利要求18所述的步骤，即从废弃的生物质中回收溶剂。
特别是，用此处所述的设备实施该方法时，利用重力作用产生逆向流动之一是有利的。这降低了设备能量的消耗。
另一种方式是使用高强度混合器和分离技术实施该方法，设计师可以选择使用重力，然而该技术并不需要依靠使用重力来分离液体。在这种情况下(不依靠重力使液体流动)耗能可能会高一些(因为需要泵来工作)，但是设备通常会比较小，因此仍然有经济利益。
以下是本发明优选实施方案的描述，它们是非限制性实施例，并可以参考附图图1是已知的生物质提取设备的示意图，其适用于提取最初是固体形式的生物质；和图2是本发明设备的示意图。
图2展示了提取生物质的设备10′。
作为其最主要的换流器，设备10′包含一个提取容器11，其在优选实施方案中是一个拉长的、直立的圆筒。
液态的生物质，例如浓缩的橙汁、溶于水的咖啡等，由泵12提供，并且经管道13由底部进入容器11内部。从泵12出来的液态生物质由于压力的作用在容器11中上升，其中充满液体，并且经由容器顶部的生物质输出管道14排出。
溶剂在泵16的压力作用下经由管道17由顶部进入容器11内部。溶剂由于重力作用下落通过容器11，并且经由容器11底部的溶剂/生物质提取输出管道18排出。然后在一个闭合循环管道中处理溶剂/生物质提取物混合物，由此将溶剂和提取物彼此分离。然后溶剂经由管道17循环使用以接触容器11中的更多生物质。
合适的溶剂是R-134a。其物理特性更适合生物质的提取。R-134a也可用于食品领域。
也可以使用其它溶剂，包括CFC和HCFC，尽管这些溶剂不能用于生产最终食品或医药用的生物质提取物。
当然也可以使用溶剂的混合物。
由输出管道18排出的溶剂/生物质提取物混合物经过蒸馏器19形式的精馏器。蒸馏器19包含一个加热套19a或其它功能等效的设备，用来加热由管道18提供的溶剂/提取物混合物。
加热作用使溶剂蒸发，其露点比生物质提取物的露点低得多。
蒸发的溶剂经由如下所述回路中的压缩机/冷凝器部分。
随着蒸馏器19混合物中所有溶剂的蒸发，液态的生物质提取物经由生物质提取物排出管道20排出，以便进行进一步的商业应用。
蒸馏器19可以任选包含一个与溶剂蒸汽输出管道21相邻的回流冷凝器(图2中没有标出)。安装回流冷凝器的目的是冷凝那些蒸馏器19中存在的无意中随溶剂蒸汽排出的生物质提取物的挥发性馏分。因此所有生物质提取物中的有效组分都留在蒸馏器19中，以便通过管道20进一步排出。不需要的溶剂组分经过管道21排出进入回路中的压缩机/冷凝器部分。
管道21与压缩机23的负压一侧相连。这产生足够的功压缩溶剂蒸汽以使其进一步冷凝。
压缩机23的出口与第一阶段冷凝器24相连。
大部分溶剂蒸汽在冷凝器24中冷凝，并且通过管道25输送到作为溶剂接受器的中空容器26中，为了降低整个过程的能耗，可以采用热整合技术。在一个这样的实施方案中，汽化的、压缩的溶剂气体作为加热套19a中的热介质可以直接冷凝，因此可以提供蒸馏器19和冷凝器24所需要的热量和冷气。在一个可供选择的实施方案中，蒸汽可以依靠闭合的热泵中产生的二级传热流体(冷却剂)冷凝(图中没有标出)，热泵输出的热量可以驱动蒸馏器的加热套19a。
如上所述，一些惰性化合物，例如水溶液中存在的空气和二氧化碳，通过管道13进入物料流。惰性化合物能够带走溶剂。因此，从冷凝器24出来的蒸汽输出管道27与第二阶段冷凝器29的输入管道相连。这一过程需要在比冷凝器24低的温度下进行，以冷凝存在惰性化合物的溶剂。
液体输出管道30将冷凝的溶剂部分输送到接收器26。
冷凝器29的蒸汽输出管道31使冷凝器29中出口处的气体组分不能冷凝。如果需要，这类气体组分可以经过一个吸附床以便进一步吸附其中的溶剂分子。此后，干净的蒸汽组分，包括二氧化碳和空气，在没有溶剂杂质的情况下安全地排出设备的闭合循环。
接收器26包含一个与泵16的负压一侧相连的液体溶剂输出管道33，将净化后的溶剂送入容器11以重复使用。
废弃生物质的液体输出管道14与水性产品收集容器34相连。容器34包含一个加热元件35以加热其中的液体物质。
在容器34的顶部有一个蒸汽输出管道36。通过冷凝器37，管道36与压缩机23的负压一侧相连。加热元件35缓慢加热溶解溶剂使其从容器34中蒸发。任选包括冷凝器37以使提取物或水蒸汽冷凝；然而冷凝温度是预定的，因此高于溶剂的露点。
从该冷凝器排出的冷凝物回到容器34。没有冷凝的蒸汽通过管道38进入压缩机。
如果需要，可以用热泵将加热元件35和冷凝器37的作用结合在一起。在这种情况下，在压缩过程或吸附循环过程使用外部热传导流体以提供需要的热量和冷气。
在使用该设备提取从容器11的水溶液中萃取的生物质时可以连续操作，溶剂的回收和重复使用也可以连续操作。
该设备可以包含合适的控制仪器，例如微信息处理机来控制不同的元件，例如泵12和16和压缩机13，与加热套19a和加热元件35连接。可供选择的是，可以包含手工操作的调节装置。
作为容器11的例子，泡罩塔萃取器对缓慢萃取非常有效。可供选择的接触方式是串联的混合器-沉降器单元，其中溶剂和工业生产液逆向流动；或高强度的立式混合器与重力沉降器或水力旋流器系统相连。
高强度的立式混合器与重力沉降器或水力旋流器系统相连的优点是可以大大降低所需的溶剂量。上述公开的高强度混合器的特点是设备尺寸小、溶剂需要量低。这在整个设备尺寸和系统溶剂造价方面都非常有利。
权利要求
1.从液体生物质供料中提取生物质的设备，该设备包含一个包含液体的中空容器，从该容器第一侧或接近容器第一侧提供液体或夹带液体的生物质，和从该容器第二侧或接近容器第二侧提供一种液体溶剂，其中第二侧与第一侧相对，以使溶剂流以一个方向通过容器，并且生物质流以相反的方向通过容器，从而使生物质提取物夹带在溶剂中；位于或接近容器第二侧的生物质出口；位于或接近容器第一侧的溶剂/提取物混合物出口；和与溶剂/提取物出口相连的，用来将溶剂和提取物彼此分离的分离器。
2.根据权利要求1的设备，其中分离器包括一个精馏器，用来精馏溶剂并从中分离提取物；一个压缩机；和一个串联的冷凝器，从而使分离器产生基本上无污染的液体溶剂。
3.根据权利要求2的设备，包括在基本闭合的循环管线中将至少一部分基本上无污染的溶剂从冷凝器提供到中空容器的管道系统，该管线包括所述容器。
4.根据权利要求2或3的设备，其中冷凝器包括串联的第一和第二阶段冷凝器，第二阶段冷凝器在比第一阶段冷凝器低的温度下操作，并且两个冷凝器都向中空容器提供基本上无污染的溶剂。
5.根据权利要求4的设备，其中第二阶段冷凝器包括一个出口，以排出未冷凝的蒸汽。
6.根据权利要求5的设备，其中所述出口与一个吸附剂过滤器相连，以吸附排出蒸汽中的溶剂。
7.根据权利要求2或其从属权利要求之一的设备，其中精馏器包括一个与中空容器的溶剂/提取物出口相连的蒸馏器，该蒸馏器包括i.一个加热器，用来加热其中的任意溶剂/提取物混合物使其温度高于溶剂的露点温度；ii.一个溶剂蒸汽出口，与压缩机的负压侧相连以提供这类溶剂；和iii.一个液体提取物的排放管道。
8.根据权利要求7的设备，包括一个出口和一个形成经过出口的部分蒸汽途径的回流冷凝器，回流冷凝器在高于溶剂露点温度和低于生物质提取物露点温度的条件下操作。
9.根据前述权利要求任意之一的设备，其中中空容器的生物质出口与下列装置串联i.一个可加热的收集器；并且其后ii.另一个冷凝器，用于冷凝在容器加热过程中的汽化溶剂；该冷凝器包含一个冷凝溶剂出口，该出口与中空容器相连以提供该冷凝器中冷凝的溶剂。
10.根据权利要求9的设备，其中收集器包括一个液体生物质出口。
11.根据前述权利要求任意之一的设备，其中中空容器是或者包括一个直立的、拉长的容器，其中生物质流上升而溶剂流下降。
12.根据权利要求1到10任意之一的设备，其中中空容器是或者包括一个混合器-沉降器单元，在其中溶剂和生物质流逆向流动。
13.根据权利要求1到10任意之一的设备，其中中空容器是或者包括一个高强度混合器。
14.一种提取生物质的方法，其中生物质以液体或夹带液体的形式存在，该方法包含i.在含有液体的中空容器中，建立液体溶剂和所述生物质的逆向流动，以使溶剂从生物质中萃取提取物；ii.将含有生物质提取物的液体溶剂输送到分离容器；iii.在分离容器中将溶剂从提取物中蒸发出去；iv.将生物质提取物从分离容器中排出；v.将溶剂蒸汽输送到用于冷凝溶剂的装置中；vi.冷凝溶剂并将其重新输送回中空容器。
15.根据权利要求14的方法，在闭合循环管线中实施。
16.根据权利要求14或15的方法，其中冷凝溶剂的步骤包括压缩蒸汽溶剂的亚步骤；和冷凝溶剂。
17.根据权利要求16的方法，其中冷凝溶剂的步骤包括两个阶段的冷凝。
18.根据权利要求14到17任意之一的方法，包括将废弃的生物质输送到另一个分离器的步骤；并且在另一个分离器中进一步从生物质中分离溶剂。
19.根据权利要求14到18任意之一的方法，其中逆向流动之一是在重力作用下进行的。
20.根据权利要求14到19任意之一的方法，包括将动能施加到液体并且将液体输送到高强度混合器的步骤。
21.根据权利要求14到20任意之一的方法获得的生物质提取物。
22.根据权利要求14到20任意之一的方法回收的溶剂。
23.根据权利要求14到20任意之一的方法获得的生物质残余物。
全文摘要
本发明公开了从液体生物质供料中提取生物质的设备和方法，该设备包含一个中空容器(11)，其中液体形式的生物质(或包含夹带在液体中的生物质颗粒)和溶剂逆向流动。在闭合循环管道中处理溶有生物质提取物的溶剂以分离生物质和溶剂。该溶剂可以在容器(11)中循环使用。可以通过加热和冷凝从夹带溶剂中提取废弃的生物材料。然后生物材料残余物可以用来饲养动物。
文档编号B01D11/02GK1484543SQ0082013
公开日2004年3月24日 申请日期2000年12月18日 优先权日2000年12月18日
发明者R·E·罗, R E 罗 申请人:英尼奥斯弗罗控股有限公司