专利名称：气密接口组件及其制造方法
技术领域：
本发明总的涉及气密接口组件(hermetic porting assembly)，特别是(但不是排他的)用作微型工艺学的反应器的构件，本发明还涉及制造它们的方法。特别关注采用玻璃对金属的压缩密封结构的组件，这种密封结构与依靠热膨胀系数紧密匹配的密封结构不同。
背景技术：
近年来，有关微型构造构件的热和化学工艺学领域的活动极快地增加。与传统的宏观反应器相比，微型反应器、微型射流系统、微型电路或者其它类型的微型结构的沟槽的内部尺寸在毫米至微米范围内。希望具有高的表面对体积之比，以增加在这种微型结构中的微型处理的规模和传热率。热交换是大多数化学合成法中的关键特征。准确和安全的局部热操控使化学处理能在较高的浓度、压力以及温度下进行，在大多数情况下会使产量和效率更高。因此，微型沟槽使化学处理能得到比大批量反应更好的热控制。
在微型工艺学中所用的材料为金属、硅以及某些聚合物。不过，这些材料不适合在高温下和/或与腐蚀性反应物进行化学反应。在这种情况下，陶瓷或玻璃材料因为它们具有高热稳定性和化学稳定性而更为有用。因此，在玻璃中建造微型电路是有利的，以可提供耐化学性。
玻璃微型反应器可以承受高温(＞400℃)和高压(＞15巴)条件。尽管如此，必须将化学反应物(液体或气体)引入微型反应器，并使其在一定的压力和温度之下流过玻璃沟槽。但在高温下，因为不同的热膨胀系数、热冲击以及其它环境和机械方面有待解决的问题，玻璃对一外部系统金属薄片连接器的连接是一个很难解决的问题。因此，就需要与玻璃微型反应器兼容的、合适的耐热和气密入口和出口系统。
通常，诸如储气罐之类的大多数装置在入口和出口上的气密性是通过在高温下将一接头(O形圈)压到一实心基片上来实现的。不过，柔软的聚合物接头(Viton、chelraz等)在没有冷却系统的情况下无法承受高于250℃的温度。与此同时，石墨接头要求太高的压力来提供足够的气密，这样会经常导致在微型反应器所要求的条件下发生对装置的机械损坏。
因此，需要一种简单、成本低廉且可制造的气密连接结构，它可用于在高温(＞400℃)和高压(＞15巴)下工作的玻璃微型反应器。还想要的是，这样的气密、高耐热和耐化学性的用于微型反应器的连接结构可容易地与标准的商业金属接头相连接和从其脱开连接。
发明内容
本发明的一个方面是一种用于玻璃或玻璃陶瓷反应器的气密接口组件的方法和组件，其中该组件包括一有一金属孔的金属连接件和一有一玻璃孔的玻璃件。玻璃件设置在金属孔内，其中金属连接件具有比玻璃件高的热膨胀系数，且通过一熔合的玻璃对金属气密压力密封结构(glass-to-metal hermeticcompression seal)将玻璃件的至少一部分保持在金属件的金属孔内。
在另一方面，本发明包括将金属连接件和玻璃件加热至玻璃件的软化温度，以使玻璃件的软化部分与金属件的几何形状相一致。
在下面的详细描述中将列出本发明的附加特征和优点，并且对那些熟悉本技术领域的人们来说，将部分地从该描述中变得显而易见，或者通过实现如这里所述的本发明来认识到，这里所作的描述包括下面的详细描述、权利要求书以及附图。
应予理解的是前述的总体描述和下面的详细描述都是描述本发明的实施例，并想要提供一概述或框架以可理解如所要求保护的本发明的性质和特征。包括附图是为了使人们能更好地理解本发明，且附图结合在本说明书中并构成本说明书的一部分，但它们不是按规定的比例绘制。附图示出了本发明的各种实施例，并与描述部分一起用来说明本发明的原理和工作方式。
图1是本发明的气密接口组件10的立体图；
图2是本发明的气密接口组件10的剖面图；图3-4是根据本发明的、图1-2所示气密接口组件10的玻璃件13的第一实施例的装配过程的剖面图；以及图5是根据本发明的、图1-2所示气密接口组件10的玻璃件13的第二实施例的装配过程的剖面图。
具体实施例方式
现请详细参见本发明现有的诸较佳实施例，在附图中示出了这些实施例的例子。在所有这些附图中，在可能之处将用相同的标号标示具有相同功能的相同或相似的零件，但它们并不一定是按比例绘制的。在图1中示出了用于本发明的玻璃或玻璃陶瓷反应器的气密接口组件的一个实施例，并且该组件在所有的附图中都用标号“10”来标示。
参见图1，用于玻璃或玻璃陶瓷反应器100的一气密接口组件10的一种方法和组件包括具有一金属孔120的一金属连接件12和具有一玻璃孔130的一玻璃件13。玻璃件13设置在金属孔120内，金属连接件12具有比玻璃件13高的热膨胀系数，并且玻璃件13的至少一部分通过一熔合的玻璃对金属气密压力密封结构14保持在金属件的金属孔内。
根据本发明，玻璃件13在玻璃装置入口或出口150的所需位置的前面密封于金属连接件12。玻璃装置或反应器100可以是微型反应器、小型反应器、或者任何其它尺寸的玻璃(硼硅酸盐或其它成分)或陶瓷容器、流体系统或者滴定板或用于生物学或化学处理的贮液器，这些器皿在本发明中都被称为微型反应器。玻璃件13在反应器100上的气密性是利用玻璃对金属密封结构14来实现的。
玻璃对金属的密封是常用的工艺。一般来说，有两种用于玻璃对金属的密封构造-匹配密封结构和压力或压缩密封结构。对于匹配密封结构，玻璃和金属具有相近的热膨胀系数(CTE)。因此，在玻璃和金属零件之间仅产生较小的应力。
压缩密封结构则属于第二种类型。当玻璃和金属具有不同的CTE时，则形成压力密封结构。具体地说，金属具有比玻璃高的热膨胀系数，因此在冷却后收缩在玻璃上。因而，玻璃件在冷却后处于被压缩状态。压力密封结构因而就要求高精度的机加工和十分干净平滑的表面，以能在玻璃与金属之间实现完全的接触。
本发明的密封结构14是基于压缩密封工艺的。根据本发明所传授的内容，密封组件10设计成玻璃件13被充分地软化，以与金属连接零件或构件12的几何形状相匹配。通过适当地选择材料，玻璃件13可具有与金属连接件12的温度膨胀系数合适地匹配的一温度膨胀系数。应对玻璃和金属零件的CTE加以修改或进行选择，以合适地相匹配。较佳的是，CTE匹配的选择方案的玻璃/金属组合在金属连接件12与玻璃件13之间在压力密封结构的凝固点处应具有小于约10×10-7/℃的CTE差。
为了利于形成金属-玻璃密封界面，金属连接件12包括具有一凸缘126的一插座部分125，所述凸缘126围绕金属孔120以形成一个大开口。凸缘126是插座125的一个关键的部分，因为凸缘126通过对齐玻璃件13和金属连接件12的轴线来引导玻璃件进入插座部分125。此外，凸缘126防止玻璃件13在穿过金属孔120被推入插座125时被切断。如果不使用凸缘126，则可能很难将玻璃件13插入插座部分，因为玻璃件13容易被薄的插座边缘切断。在密封过程中，被切过的玻璃件可能会在冷却时进一步发生断裂。
金属连接件12的一茎杆部分127在与大开口的相反的一端具有一小开口128。较佳的是，金属连接件12的材料是Kovar金属合金，其合适的CTE与硼硅酸盐玻璃的匹配。在图3和5中可以使用具有与图1-2的金属连接件12的、长度约1cm的插座部分125相同或相似的尺寸的插座部分。不过，较细的茎杆部分127的长度不一定要与图3和5中所示的相同。在图5中，茎杆部分127较长一些，以在密封过程中连接至一真空抽吸装置(未图示)。此外，茎杆部分127不应位于磁场中，以防止所不想要的连接。因为需要连接至抽吸装置，使用聚合物O形圈或者另一类型的安装结构560来保证气密。因此，如果金属零件位于感应线圈210的磁场中，聚合物O形圈560会变热并被烧坏。因此，与插座部分不同，茎杆部分127的长度得取决于组装和应用情况。因为目前对细长杆的机加工有限制，茎杆部分127的长度(由断开的两部分表示)和厚度将取决于机加工能力。
任选地，可将一气体接头或另一外部连接器或一支承结构160与金属连接件12的茎杆部分127连接。可以与适合的玻璃一起采用不锈钢、Kovar合金或其它金属合金来制造任何用于固定气密接口组件10的合适的安装组件。
为了进给一合适的气体源或者让一合适的气体源流出，可使用一Swagelock连接器、另一合适的传统气体连接器或接头180，以与金属连接件12的茎杆部分127连接。因此，通过使用一标准的金属接头180来形成气密密封，以借助于与使金属和玻璃体成一体的金属-玻璃压缩密封结构14来将微型反应器100的内部连接至外部。
参见图2，图中示出了一图1所示的局部内衬玻璃的金属直通(feed-through)组件10的压缩或压力密封结构14的形成。玻璃件13设置在金属连接件12的大开口或金属孔120的附近。
任选地，一腔室管200包围金属连接件12所接纳的玻璃件13的至少一部分，以控制穿过一腔室孔280的气流。腔室管200可以用硅或其软化点高于金属连接件12所用的金属合金的熔化点温度的其它透明材料制成。腔室管200也可以使用不与感应耦合、在加热的同时保持刚性且透明的任何其它材料。对腔室管200的透明度的要求以只需要能看到将玻璃件13引入金属凸缘126内为准。尽管如此，如果利用一精密的z向可动组装设备来自动地插入玻璃件13，则不再要求腔室管200是透明的。
透明管200的至少一个端部敞开，并用作供气体在玻璃件13周围流动的一腔室。如果玻璃件13已有一开孔或某种其它类型的一开口端，则透明管200的一端封闭。不过，如果玻璃件13初始地作为一封闭端插入金属连接件12，则透明管200的两相反端敞开。以这种方式，当仅有一侧敞开时将产生一有效的封闭壳体，以使氩气、真空或其它气体保持在腔室内部或者将它们穿过腔室引导到外部。较佳的是，在线圈210下方的透明管200的底部处的一小孔或开孔280使诸如氩气之类的气体能放出来(如图3所示)，或者能通过该孔使真空抽吸发挥作用(如图5所示)，以产生保持在所想要的较低气压下的一腔室。在透明管200的顶部处穿过玻璃件13的一敞开端或者透明管200的一敞开端引入气体。因为气体就围绕该组件，仅是用于防止金属连接件12的外露部分氧化，所以将气体引入玻璃件13的内部是不重要的。
围绕硅管200放置射频(RF)感应线圈210，用以围绕金属连接件12感应加热，以在内部一起将金属连接件12和玻璃件13加热至玻璃件13的软化温度。金属连接件12的高度比感应线圈210的高度高。金属连接件12应放置在磁场单一或者均匀的一区域中。较佳的是，金属连接件12设置成在最末线匝下方一厘米或者第一线匝上方一厘米。
任选地，从任何合适的方向将一熔点低于金属连接件和玻璃件的熔点的高压惰性气体220吹入硅管200，用以通过立即保持住玻璃的形状并填充玻璃件的软化部分来紧密贴附至金属件12以形成一压力密封体，从而防止玻璃件13氧化或塌缩。在金属连接件12的冷却过程中，通过金属连接件12对玻璃件13施加一相对较低的压缩应力。硅腔室200内的气压仅仅高于大气压为以毫巴为单位的量，只要足以避免大气空气穿透入腔室即可。因此，将吹送气体入硅腔室200的目标仅是防止氧化。并不使用过压来保持玻璃的形状。不过，吹送入玻璃件开孔或孔33的氩气自身具有其它的优点。一个优点是冷却(通过冷气体的流动)玻璃开孔333的内壁以防止快速的塌陷，并且过压也帮助在玻璃软化的过程中保持其形状。
因此，因为玻璃件13自动地与金属连接件12相一致，所以起初时不要求对所要压力密封的玻璃件进行任何机加工。本发明不是在传统的更加复杂的炉子内进行密封，而是由处于由围绕一光学腔室或硅管200的感应线圈210所产生的磁场内的、加热的金属连接件12自身来提供本发明的玻璃加热。希望设有如图3和5所示的、诸如在玻璃件13外面的O形圈或者在玻璃件13内部或以其它方式与玻璃件13成一体的扣锁件(detent)之类的定位零件，从而防止玻璃件13蠕变，以保持其笔直。
此外，密封组件10的构件的尺寸小心地设计成避免玻璃与其它装置接触，以防止在玻璃十分热的时候发生胶结。不过，根据本发明，被加热的部分仅是由围绕金属连接件12放置感应线圈210所限定的密封区域。因此，玻璃件13仅在与加热的金属连接件12接触的那个部分被软化，减少了设计的复杂性。
如果希望设有一外部的固定零件，该固定零件230可以是大致设置在金属连接件12上方或下方约10cm处的一个或多个聚合物O形圈。因为该聚合物O形圈充分地远离产生热量处，所以不会被加热。
使用来自惰性气体220的氩气流(过压)来防止玻璃件13由于加热时的软化而导致的内部塌缩。也可以使用除了氩气之外的合适的惰性气体来用作防止金属氧化用的惰性气体220。
参见图3-4，图1-2所示的玻璃件13是一毛细玻璃管313，它熔合至一玻璃基片403的玻璃孔404。毛细玻璃管313用硼硅酸盐玻璃制成，并且具有用作直通零件的一内孔或开孔333，以将另一玻璃连接至金属连接件12。
如果使用O形圈来作为定位或固定零件230的话，则由该O形圈在硅管或腔室管200的一选择的上部处提供气密或气体密封。此外，O形圈使玻璃件13能在其被推入金属连接件12的金属插座部分125时沿直线滑动。毛细管313被推入插座125，直至毛细管313触及插座部分125的底部。O形圈230较佳的是用聚合物制成，并大致位于金属连接件12上方约10cm。为了示出这样的相对距离，以局部切除的剖面来表示腔室管200和毛细管313。聚合物O形圈或其它扣锁件230因为离开由线圈210所限定的感应加热区域足够远，而没有被加热。
较佳的是，用于微型反应器玻璃基片403的材料是CORNING 1737玻璃，其CTE为38×10-7/℃。
玻璃微型反应器100与金属连接器框架或金属安装件12之间的金属对玻璃的连接由一短的Pyrex毛细管段313来保证，该毛细管段与金属连接件12和玻璃基片403两者的CTE都匹配。较佳的是，用于毛细玻璃管313的材料是可从Corning购得的一7740玻璃，其CTE为33×10-7/℃。
为了使Pyrex、Corning标号1737或用于互连的其它硬质真空成形玻璃微型反应器的CTE相匹配，应选择一方便的金属合金来用作金属连接件12的连接件机加工材料。可从Imphy购得的、51.10-7C-1CTE高至300℃且62.10-7C-1高至500℃的Kovar(或Dilver P1)是一很好的候选物。较佳的是，金属连接器的材料是用CTE为45×10-7/℃的Kovar合金制成。金属连接件12稍高的CTE将使玻璃被轻微地压缩，不处于自然或拉伸的状态。在连接件处理(诸如弯曲、压缩、扭转、剪切等)过程中所施加的任何机械约束中，较轻的压缩应力将增强玻璃对金属的连接的机械抗力。弯曲是在有力横向地施加在密封的金属连接件12或组件10的顶部处时施加在连接件12或组件10底部的力。一较轻的压缩保证玻璃件13与金属连接件12之间的良好接触，也因而保证了组件气密。实际上，一较轻的压缩应力配置使密封中的任何潜在的削弱最少。
根据材料的热膨胀系数来选择出较佳的材料。尽管如此，该应用也可以使用具有相兼容的CTE的其它组件材料。
毛细玻璃管313与Kovar连接件12之间的玻璃对金属密封结构14是通过在高温(820℃)下、在氩气流220(以防止金属件12氧化)下将毛细玻璃管313的一端推入金属连接件12来实现的。
在毛细玻璃管313与金属连接件12之间进行密封的同时，没有使用任何玻璃料来产生两个零件之间的粘结。不过，可以使用玻璃料来粘合两玻璃基片以形成槽道403。因此，玻璃对金属密封结构是无氧的(无需进行脱碳和预氧化)。
因为毛细玻璃管313的外径恰好稍大于金属连接件12的内径，所以金属连接件12上的机加工凸缘126帮助引入和引导毛细玻璃管313。将毛细管313推入金属连接件12的所希望的凸缘角度在约15°至40°范围内。插座125部分的内径应比毛细玻璃管313的外径小约100-250μm，以保证零件之间的良好配合。较佳的是，毛细玻璃管313的直径为8mm，且用Pyrex玻璃制成。毛细玻璃管313插入，并通过感应加热在880℃的温度下局部软化。然后，当玻璃管313被推入热金属连接件12(由感应射频RF加热到毛细玻璃管313的软化点)的内部时，毛细玻璃管313的壁被软化，并且在毛细玻璃管313与金属连接件12的内表面之间产生了一完美的界面14。
为了防止毛细玻璃管313的内部软化，将氩气或其它合适的惰性气体220穿过毛细玻璃管313引入硅管200的腔室以保证足够的冷却。因此，仅是毛细玻璃管313与热连接件12接触的最外部被软化。这样，当这两个零件冷却下来时，具有较高膨胀率的外金属壳体12就产生一压缩力，从而实现气密。
较佳的是，金属连接件12的壁厚是很薄的(＜300μm)，以保证由于材料CTE的失配所产生的压缩力不会在位于玻璃对金属密封结构14附近的毛细玻璃管313区域中产生过大的机械应力，以形成一所想要的压缩密封结构，也称为辅助密封结构(housekeeper seal)。
最后，就实现了一坚固的玻璃对金属密封结构14。该连接是耐热的，并可承受高压，因为毛细玻璃管313的内径很小(＜1mm)，且壁厚很大(OD/ID＞8)。实际上，在这样一种结构中由压力产生在毛细玻璃管313内壁上的径向力是很弱的。这样的玻璃对金属的过渡结构14在室温下高至40巴的压力下成功地通过试验。因此，制成的气密接口组件10可承受超过120℃以上且高至约660℃的温度(7740毛细玻璃管313)，且压力高于40巴(对于8mm直径的毛细玻璃管313)。
在没有用真空形成的孔的应用中，可以在玻璃基片403上形成钻孔404。从玻璃-金属密封结构14延伸出的直通毛细玻璃管313提供了用于将玻璃微型反应器100的内部连接至外部的一连系途径。为了形成完成的密封结构14至玻璃微型反应器基片403的连接，可通过钻孔、研磨或其它合适的工艺来形成输入或输出孔或开孔404。例如，一管子凸部可在玻璃基片403上切出一1mm的孔404。当存在孔404时，抛光毛细玻璃管313的未密封端，并通过热处理将其密封到微型反应器玻璃基片403上。将玻璃对金属过渡结构或密封结构14垂直地定位在玻璃基片403上、在微型反应器板403中所钻的孔404的上方，并在约820℃下热处理约30分钟。密封了的玻璃313和金属连接件12可放置在玻璃所要连接的孔404之上，并经过一810℃的热循环，在该热循环中Pyrex毛细玻璃管段313密封在微型反应器100的Pyrex玻璃盖板403之上。
为了防止毛细玻璃管由于热处理过程中的不希望的玻璃流动而发生变形，将毛细玻璃管313引入一可选用的钻有孔的石墨铸件406。通过使用带有多个孔的一铸件可同时将若干根毛细玻璃管313密封到微型反应器基片403上。如果毛细玻璃管313在密封至基片100之前的长度足够短(＜5mm)，就不再需要石墨铸件406。即使示出了石墨铸件406，但它不是必需的，这是因为在较佳的实施例中，毛细管的长度短于5mm。在550℃下退火之后，毛细玻璃管313保持密封在玻璃基片403上，且其金属连接部分14在另一端处。
当玻璃与玻璃基片403密封时，诸如不锈钢Swagelok接头180之类的标准接头180可用来将微型反应器的入口和出口150连接至其它外部设备(泵，混合器等)，如图1所示。一旦连接好，热液体和气体就可在压力下流动穿过玻璃管313进入微型反应器100。
因此，可通过连接器框架(connector frame)机加工来制作低热膨胀合金(Kovar)金属连接件12，用以聚集或以其它方式连接两个主要的功能零件。首先，Pyrex毛细玻璃管313的内径(8mm)通过一0.2mm的金属薄片(web)密封到金属连接件12的内表面上。如果可购得的话，可将已具有一孔313的一7740玻璃毛细管用作毛细管313，但也可以总是在将玻璃杆作为毛细管313密封至金属连接件12之前在一实心的玻璃杆中钻一孔333。金属薄片指的是金属插座125的薄壁。因此，具有孔333的毛细玻璃管313被推入金属插座125，直至毛细玻璃管313触及插座125的底部(插座凹腔的端部)。具有至少约3至5mm的长度的插座125侧壁就足以与毛细管313接触以保证良好的密封。较佳的是，软化的毛细玻璃管313(通过由于软化所产生的变形)仅覆盖凸缘126的一小部分，或者理想的是根本不覆盖凸缘126。
其次，金属连接件12的茎杆部分或颈部127的直径(3.17mm)与Swagelock标准气体连接器180能合适地配合，如图1所示。
如果毛细管313不是合适地足够短，则毛细管段313的插入和毛细管313在密封后的机械抗力可能会被削弱。在一些应用场合中，钻孔对于大量的装配工作是低效的，且可能导致进一步产生缺陷。应对小心的尺寸选择设计进行优化，以正确地插入毛细管段313，并使毛细管313在密封后具有足够的机械强度。不过，毛细管313的初始长度不应太短，以便于组装。尽管如此，毛细管313的长度不是很关键的，因为在密封了的玻璃和金属体冷却之后可以在合适的长度处进行切割、锯断或其它的切断操作。
参见图5，图1-2所示的玻璃件13呈一中空的玻璃凸起部513，该中空的玻璃凸起部513的外表面530被拉动穿过金属孔120，并进入茎杆部分或颈部127的至少一部分，以形成玻璃孔130。
不是使用图4所示的预成形孔404，可以如共同拥有的2004年4月30日提出的专利申请EP04291114.9中所传授的，通过微型模制或真空形成的微型电路来形成预成形的诸料滴、球形物、悬垂物、井状物或中空凸起部513。这样产生的诸玻璃凸起部513可形成微型反应器100的槽道部分、井状部分以及其它设计的零件405。真空形成技术避免在微型反应器盖板中或在真空形成的零件中钻孔。此外，在最终组装前准备和密封金属连接件12的过程中不再需要提供图4的Pyrex毛细玻璃管313。
具有真空形成、微型模制或以其它方式形成的形状的部分513提供一成锥形或其它形状的变换，以从具有在1-3mm的可能范围内(例如2mm)的一厚度的厚板基底540变换到较佳为0.4mm厚的一薄底中空凸伸表面530。
中空凸起部530的中间侧壁534在侧壁尺寸上逐渐变化，约从0.6变化至0.4mm，该中间侧壁534将利用感应加热在金属连接件12内容易地熔化成一较薄的厚度，较佳的是对于凸伸表面530则薄于0.2mm。因为玻璃壁534足够薄，所以感应加热循环的持续时间仅约5至10秒。
微型反应器玻璃基片的厚基底540将为完成的气密接口组件10提供一结实的基础或基底。从机械角度来看，处于轻微压缩下的玻璃530将在无钻孔所带来的潜在缺陷的、微型反应器玻璃基片540的一大的火抛光(fired polished)8mm截面(section)上承受弯曲和扭转中的应力，与此同时，中空玻璃凸起部513的薄底533将在加热的作用下塌陷，无需任何成本昂贵的钻孔工艺就形成一孔。因此，在真空成形和连接组装之间无需进行钻孔。
因此，不同形状的截面变换或锥形保证从金属连接部分至刚性玻璃基片基底540的应力释放。较佳的是，金属连接件12定位在中空玻璃凸起部513的周围，直至一预定位置。例如，一预成形地模制、熔化或以其它方式形成的止挡块或定位零件230对应于金属连接件凸缘的最宽的扩口尺寸，它控制金属连接件12离开刚性玻璃基片基底的边缘的距离为约0.5mm的间隙523。预成形的玻璃扣锁件230较佳地不是一孤立的零件，而是与由真空成形预先制成的开始凸起部513形成在一起。玻璃定位零件230的功能是避免凸缘126与微型反应器100的底部直接接触。因此，玻璃扣锁结构230所示为设置在凸缘126内。
0.5mm的间隙523是凸缘126末端与基片540的基底之间的距离。然后，感应加热金属连接件12以软化玻璃凸起部513。
使用可选择地穿过气体连接器180进给或从气体连接器180吸出的真空作用580来使玻璃凸起部513穿破，以形成图1所示的孔130。在感应加热的过程中，真空抽吸的过程使薄玻璃球泡530的圆角或棍条压在金属连接件框架12的颈部或茎杆部分127上，使玻璃凸起部或球泡的底部越来越薄，并最终形成连通孔或玻璃开孔130。在真空作用下，将抽吸玻璃凸起部513，直至其进入茎杆部分127，然后发生穿破。
当通过真空水平中的变化检测到连通孔130时，就自动地停止加热和真空抽吸。穿过可选用的腔室管200的底部供应的内部空气流从凸起部513抽吸或者拉出一穿破的孔，以在一真空穿破部分的周围提供熔合的玻璃对金属气密压力密封结构，以在真空下形成图1所示的玻璃开孔130。因为可使用任何其它保证金属不被氧化的装置，所以腔室管200只是供选用的。例如，在感应加热之前在金属连接件12上预涂覆一诸如镍或铂(Ni，Pt)之类的保护涂层将保证金属不被氧化，就不再需要使用氩气。一接头或连接器支承件160将金属连接件12的茎杆部分127连接至真空泵源。抽吸的气体稍稍地冷却软化的玻璃530，也防止软化的玻璃530塌陷。
此外，为了防止在感应加热循环过程中的任何金属氧化，可选择地在由例如可选用的腔室管200所包围的金属连接件本体12周围提供一氩气流，且所述腔室管200由一诸如远处的O形圈之类的扣锁件560保持住或定位。金属连接件12的内部和玻璃件13(在本情况下为玻璃凸起部513)不需要进行保护，因为保持在真空下的金属不会很快地氧化。
较佳的是，金属连接件12由如图1所示的一连接器支承件160保持在一Swagelock适配器180(标准3.17mm直径)中，从而保证良好的真空连接。在由设置在远离热量产生处、室温区域(未示出)中的、可任选用的一个或多个O形圈560导向时，可任选用的包封氩气流供应的腔室管200可沿着Swagelock适配器160滑动。应使从硅管200的顶部外表面至用于密封的玻璃凸起部的间隙523最小，例如约为0.5mm，以实现有效的氩气保护。
一次一个或同时地制作这样的气密连接可能通过自动的机器人加热和组装来实现。因此，该密封技术可应用于所有的具有至少一块真空形成的板(混合微型模制)的微型反应器100。不需要附加的接头和冷却装置。因此就在制取一气密接口组件方面传授和使用了一种容易、低成本且无氧化的玻璃对金属密封方法。
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权利要求
1.一种用于玻璃或玻璃陶瓷微型反应器的气密接口组件，该组件包括一有一金属孔的金属连接件，和一有一玻璃孔的玻璃件，玻璃件设置在金属孔内，金属连接件具有比玻璃件高的热膨胀系数，且玻璃件的至少一部分通过一熔合的玻璃对金属气密压力密封结构保持在金属件的金属孔内。
2.如权利要求1所述的组件，其特征在于，金属连接件包括一有一凸缘的插座部分，所述凸缘围绕金属孔以形成一大开口；和一在大开口的相反端上具有一小开口的茎杆部分。
3.如权利要求2所述的组件，其特征在于，还包括一用于与金属连接件的茎杆部分连接的标准气体接头。
4.如权利要求2所述的组件，其特征在于，还包括一用于与金属连接件的茎杆部分连接的气体连接器。
5.如权利要求4所述的组件，其特征在于，还包括一用于与气体连接器连接的真空源。
6.如权利要求1所述的组件，其特征在于，金属连接件用金属合金制成。
7.如权利要求1所述的组件，其特征在于，玻璃件包括一熔合至一玻璃基片的玻璃孔的毛细玻璃管。
8.如权利要求1所述的组件，其特征在于，玻璃件包括一中空玻璃凸起部，该中空玻璃凸起部的外表面被拉伸穿过金属孔，以在一真空穿破部分的周围形成熔合的玻璃对金属气密压力密封结构，从而形成玻璃孔。
9.一种用于压缩地密封一在内部局部地衬有玻璃的金属直通组件的方法，该方法包括以下步骤提供一金属连接件，它具有一围绕一大开口的凸缘和一在大开口的相反端上的小开口；提供一玻璃件，它的温度膨胀系数与金属连接件的温度膨胀系数合适地匹配；将玻璃件放置到充分靠近金属连接件的大开口处；感应加热金属连接件，以在内部将金属连接件和玻璃件一起加热到玻璃件的软化温度；以及在玻璃件紧密贴附至金属件以形成一体时控制穿过金属连接件和玻璃件的气流，且在金属连接件的冷却过程中金属连接件对玻璃件施加一相对较低的压缩应力。
10.一种压力密封的、在内部局部地衬有玻璃的金属接口组件，该组件包括一有一插座部分和一茎杆部分的金属连接件，该金属连接件用具有一熔化点温度的金属合金制成；一有一中空玻璃凸起部的玻璃基片，用以将凸起部设置在金属连接件的插座部分附近；一围绕金属连接件的感应加热线圈，用以在内部将金属件和玻璃凸起部一起加热到与金属连接件的温度系数匹配的、中空玻璃凸起部的软化温度；以及一连接至金属连接件的茎杆部分的真空源，用以穿过中空玻璃凸起部吸出大气，以在真空下在中空玻璃凸起部的不形成穿破孔的其余部分紧密贴附金属连接件以成一体时在玻璃凸起部中形成一穿破孔，并在金属连接件的冷却过程中由金属连接件对穿破的玻璃凸起部施加一相对较低的应力。
全文摘要
一种用于玻璃或玻璃陶瓷反应器(100)的气密接口组件(10)，该组件包括一有一金属孔(120)的金属连接件(12)和一有一玻璃孔(130)的玻璃件(13)。玻璃件(13)设置在金属孔(120)内，金属连接件(12)具有比玻璃件(13)高的热膨胀系数，且玻璃件(13)的至少一部分通过一熔合的玻璃对金属气密压力密封结构(14)保持在金属件的金属孔内。
文档编号B01L99/00GK1714923SQ20051007853
公开日2006年1月4日 申请日期2005年6月10日 优先权日2004年6月10日
发明者T·L·A·达诺克斯, P·马克斯 申请人:康宁股份有限公司