专利名称：一种五氯化磷合成反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种五氯化磷合成反应器，属于无机化学合成精制设备技术领域。
背景技术：
高纯五氯化磷在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，其特点是反应快、收率高。主要用于医药中间体7-ACA的合成及六氟磷酸锂(锂电池)的生产。Shroff等将PCl3在一定温度下汽化，然后与Cl2按一定比例反应，生成的PCl5在冷凝器壁上形成结晶型沉淀，再将PCl5颗粒从器壁上刮下来，在密闭条件下封装。专利号为93202993.0“一种制备的五氯化磷装置”，运用抗腐蚀的搪瓷材料和钢板制成双层合成塔，该合成塔通过原料输入管和产品出料器能一次性完成五氯化磷的制备。但该法合成五氯化磷直接凝结在器壁上，得到的产品纯度较低，96％左右。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术缺陷提供一种高纯五氯化磷专用的反应器。使之在反应器内完成五氯化磷凝结—升华—再凝结的合成过程，提高五氯化磷的纯度。
本发明的目的是这样实现的这种五氯化磷合成反应器，其基本结构包括上部设置三氯化磷喷雾口，底部设置氯气进口和出料口的圆筒反应器，其特征在于反应器由内外套筒组成，内套筒由支架架持在外套筒中间，内外套筒均设置冷却水夹层和冷却水进出口。
所述五氯化磷合成反应器，所述的三氯化磷喷雾口对应反应器内套筒顶部位置设置，三氯化磷以喷雾方式从反应器喷雾口连续向下给料，氯气进口对应反应器内套筒底部位置设置，氯气从底部通入。
所述五氯化磷合成反应器，反应器套筒内设置温度传感器。
所述五氯化磷合成反应器，所述的反应器底部设置残余氯气排放口。
所述五氯化磷合成反应器，所述的反应器外套筒的高径比为3-3.5∶1。
所述五氯化磷合成反应器，所述的反应器内外套筒的内径比为2∶3。
所述五氯化磷合成反应器，所述的反应器内外套筒的高度比为1∶2。
所述五氯化磷合成反应器，所述的反应器外套筒内壁为全磁材料，内套筒内外壁均为全磁材料。
本发明提供的五氯化磷专用反应器技术进步效果表现在，三氯化磷由反应器顶部经雾化器给料，氯气由反应器底部给料，合成反应在双层套筒中以气-气对流方式进行，增大了反应物之间的碰撞几率、接触面积和热交换速度，反应进行得更迅速、完全，收率高，产品中既无氯气包裹，也无三氯化磷残留；反应过程通过调节内外套筒循环水量的大小，实现阶段式控温，分别满足了三氯化磷汽化、五氯化磷合成、五氯化磷升华及凝结的需要，产品纯度有效提高；反应完成后残余氯气排入氢氧化钠吸收塔吸收。专用反应器保证了合成反应的高效率、高质量、安全、环保，有很高的理论和实用价值。
图1五氯化磷合成反应器结构示意图1、外套筒冷却水出口2、温度传感器3、外套筒冷却水夹层4、内套筒冷却水夹层5、氯气进口6、截止阀7、出料口8、支架9、内套筒10、外套筒11、外套筒冷却水进口12、内套筒冷却水进口13、三氯化磷喷雾口14、残余氯气排放口22、内套筒冷却水出口具体实施方式
本发明图中所示反应器的主要创新点是内外套筒套筒组合设置方式，五氯化磷合成以三氯化磷和氯气为原料，Cl2由反应器底部氯气进口5进入内套筒9，PCl3由反应器顶部喷雾口13以雾状喷入内套筒9，三氯化磷与氯气接触后，迅速反应生成五氯化磷，并放出反应热，三氯化磷雾滴汽化，反应以气-气对流方式进行，开启循环冷却水控制反应温度在110-130℃，生成的固态五氯化磷大部分凝结在反应器内套筒9的内壁上。反应完成后，降低内外套筒夹层4、3循环冷却水流量，使反应器内温度升至150～160℃并维持0.5-1.0小时；五氯化磷在此温度下升华，进一步纯化扩散至外套筒10上部的空间，此时再提高循环水流量，使反应器内温度缓慢降低，升华产生的五氯化磷蒸气凝结、附着在反应器外套筒9的内壁上，五氯化磷结晶时间约0.5h，反应温度最后降至40～50℃，保证升华后的五氯化磷结晶完全。反应完成后，收集附着在反应器外套筒内壁上的五氯化磷，稍加剥离，就会顺利脱落，经出料口7进入储料仓，得到高纯五氯化磷，纯度＞99.5％。残余氯气经排放口14排入氢氧化钠吸收塔。
由于高纯五氯化磷的强腐蚀性，本发明设计的反应器为不锈钢材料制造并加全磁内衬；为实现阶段式控温，提高产品的纯度，反应器的内外套筒均为冷却水夹套(4、3)式结构，并设有进水口12、11和出水口22、1；反应器中有温度传感器2，可实时监测反应器中的温度。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明高纯五氯化磷专用合成反应器的结构及实现凝结—升华—再凝结的反应过程，而不对本发明的保护范围构成任何限制。用本发明实施例和经由本发明权利要求书均可得到高纯五氯化磷专用反应器。
权利要求
1.一种五氯化磷合成反应器，其基本结构包括上部设置三氯化磷喷雾口，底部设置氯气进口和出料口的圆筒反应器，其特征在于反应器由内外套筒(9、10)组成，内套筒由支架(8)架持在外套筒中间，内外套筒均设置冷却水夹层(4、3)和冷却水进出口(11、1、12、22)。
2.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的三氯化磷喷雾口对应反应器内套筒顶部位置设置，三氯化磷以喷雾方式从反应器喷雾口(13)连续向下给料，氯气进口(5)对应反应器内套筒底部位置设置，氯气从底部通入。
3.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于反应器套筒内设置温度传感器(2)。
4.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的反应器底部设置残余氯气排放口(14)。
5.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的反应器外套筒的高径比为3-3.5∶1。
6.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的反应器内外套筒的内径比为2∶3。
7.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的反应器内外套筒的高度比为1∶2。
8.根据权利要求1所述五氯化磷合成反应器，其特征在于所述的反应器外套筒内壁为全磁材料，内套筒内外壁均为全磁材料。
全文摘要
本发明涉及一种五氯化磷合成反应器，其基本结构包括上部设置三氯化磷喷雾口，底部设置氯气进口和出料口的圆筒反应器，其特征在于反应器由内外套筒组成，内套筒由支架架持在外套筒中间，内外套筒均设置冷却水夹层和冷却水进出口。本发明的优点是合成反应在双层套筒中以气－气对流方式进行，增大了反应物之间的碰撞几率、接触面积和热交换速度，反应进行得更迅速、完全，收率高，产品中既无氯气包裹，也无三氯化磷残留；反应过程采用阶段式控温，分别满足了三氯化磷汽化、五氯化磷合成、五氯化磷升华及凝结的需要，产品纯度有效提高；反应完成后残余氯气排入氢氧化钠吸收塔吸收，安全、环保。
文档编号B01J10/00GK1923676SQ20061004820
公开日2007年3月7日 申请日期2006年8月29日 优先权日2006年8月29日
发明者任清亮, 魏福祥, 王金梅 申请人:河北科技大学