大规模机械炼制和筛选合金的制作方法

专利名称：大规模机械炼制和筛选合金的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于同时生产多种超细粉粒合金并且大规模对合金进行试 验以识别具有所需储气性质的合金的设备和方法。
背景技术：
材料科学表明通过用初始物质的各种组合制造大量的不同材料的库并 且针对所需性质试验所得的材料，常常可以发现具有所需性质的材料。一种适合制造不同材料的方法是机械炼制合金法，它是由J. s. Benjamin发明的，并在美国专利No.3，591，362中作了描述。机械炼制合金 法包括通过在高能球磨机中研磨粉末混合物，从而用纯的原材料形成合金。 在研磨过程中，起始颗粒经受与磨球反复碰撞，引起颗粒变形、粘结和断 裂，这导致显微结构精细化乃至成分变化，从而形成纳米晶体或者非晶态 合金。该过程可以导致两种或两种以上颗粒状起始物质非常密切地混合， 因此所获得的颗粒产品要么是真合金，要么是非常均质的混合物，要么是 真合金和均质混合物的组合物。用于机械炼制合金的已知装置和方法不适合用于形成大量的材料库， 这些材料必须经优化筛选，以识别出具有所需性质的材料。因此，需要一 种机械炼制合金的设备和方法，以用于大规模地生产庞大的不同材料的库。 本发明可满足这一需要和其它需要。发明内容本发明提供了用于大规模地执行多个球磨操作的多井球磨构件 (multiwell ball milling fixture)。在某些实施例中，该构件不仅可用于球磨，而且用于其它操作，例如储气试验。该构件包括多井板/多凹陷板(multiwellplate)和盖。多井板具有多个样品井，其中每个样品井都有侧 壁和底面。 一般来说，底面通过圆化表面与侧壁相连。盖具有底面，该底 面限定了宽阔的平面区域，当盖位于多井板上时，该区域足以盖住各样品 井。盖具有多个出气口，每个出气口包括i)位于盖底面上的第一开口， 该第一开口在空间内如此定位，以便当盖位于多井板上时，第一开口与样 品井流体连通；ii)位于盖顶面上的第二开口；以及iii)用于调节通过出气 口的气流的阀。多井球磨构件通常具有一个或多个位于多井板和盖之间的密封件，这 些密封件允许气体在样品井和相关的出气口之间流动，但可防止气体在各 样品井之间以及在样品井和不相关的出气口之间流动。如果使用帽，该构 件一般具有一个或多个位于盖和帽之间的密封件，该密封件可防止气体从 一个出气口流到与第二样品井相关的第二出气口。当盖与多井板相连且阀 处于闭合位置时，气体不会流入也不会流出各样品井(即，样品井是不透 气的或者不透空气的)。多井球磨构件的盖的底面上可以有多个凹陷区域。在某些实施例中， 凹陷区域具有相对于盖的底面凹入的顶面。在某些实施例中，凹陷区域可 以具有与样品井的横截面形状相应的横截面形状。例如，凹陷区域的顶面可以具有凹的曲率半径，该半径近似或者等于连接多井板的侧壁和底面的 圆化表面的半径。当盖位于多井板上时，凹陷区域的空间位置与样品井的 位置相应。在某些实施例中，凹陷区域具有与样品井的直径相同的直径。 在某些实施例中，多井球磨构件的盖具有多个用于调节通过各出气口 的气流的阀。各阀可以彼此可操作地连接，例如，使得当第一阀从闭合位 置变到开启位置时，一个或一个以上的其它阀也从闭合位置变到开启位置。 例如，盖可以包括一个或一个以上的滑阀，每个滑阀包括多个阀元件，其 中滑阀沿第一方向的活动将阀元件定位在开启位置，而滑阀沿第二方向的 活动则将阀元件定位在闭合位置。对应每排出气口，盖可以有一个滑阀， 或者对应每列出气口有一个滑阀。滑阀可以插入横穿盖的孔内。在某些实施例中，多井球磨构件也可以有加料帽。加料帽具有进气口 和底面，该底面限定了宽阔的平面区域，当帽位于盖上时，该区域足够盖 住多个气体导管的第二开口中的每一个。加料帽具有空气通道，当加料帽 位于盖上时，该空气通道与每个第二开口和进气口流体连通。该进气口与 真空源相连，当盖的阀(如果有)处于开启位置时，该真空源对样品井施 加真空。该进气口也可以与研磨气源相连，当盖的阀(如果有)处于开启 位置时，该研磨气源将研磨气体引入样品井。本发明还提供了包括多井板和活动盖的多井球磨构件，其中(a)多 井板具有多个样品井，其中每个样品井包括侧壁和底面，其中底面通过圓 化表面与侧壁相连；和(b)活动盖具有底面，该底面限定了足以盖住样品 井的宽阔的平面区域，该盖包括多个出气口，这些出气口如此定位，^吏得 当盖位于多井板上时，两个或两个以上的样品井中的每个都与相关的出气 口不受阻碍地流体连通；其中当盖与多井板相连且出气口被堵住时，气体 无法流入或流出样品井。该构件还可以包括一个或一个以上位于多井板和 盖之间的密封件，这些密封件允许气体在样品井和相关的出气口之间流动， 但可防止气体在各样品井之间以及在样品井和不相关的出气口之间流动。 在某些实施例中，盖具有多个凹陷区域，这些凹陷区域具有与样品井的横 截面形状相应的横截面形状，并且当盖位于多井板上时，这些凹陷区域的 空间位置与各样品井对应。本发明还提供了 一种大规模球磨设备。该设备通常包括(a)绕第一 轴线旋转的旋转平台，(b)多个旋转支承在旋转平台上的接收器，其中每 个接收器绕基本平行于第一轴线的轴线旋转，并且用于保持至少一个多井 球磨构件；和(c)与旋转平台成驱动关系并为之提供旋转力的马达。每个 接收器可以保持至少一个多井球磨构件，并且在许多实施例中，可以保持 两个或两个以上的板。该设备还具有用于驱动接收器旋转的马达或者其它 装置。转动平台和接收器可以以相同的速度旋转，也可以以不同的速度旋 转。该设备可以有一个既向接收器又向旋转平台提供旋转力的马达，或可 以有两个不同的马达。本发明还提供了用于多井板的储气试验帽。该试验帽具有底面和顶面，并且包括(a)多个出气口，每个出气口具有开于底面上的第一开口和开 于帽的第二表面上的第二开口，其中出气口的第一开口在空间上如此安排， 使得当试验帽位于(i)多井板上，或者(ii)多井板的盖上时，每个出气 口与多井板的样品井流体连通，其中该盖包括多个出气口，当盖位于多井 板上时，这些出气口与多井板的样品井流体连通；和(b)与至少一个出气 口中的每一个的第二开口流体连通的压力传感器。通常，每个出气口都与 压力传感器流体连通。在某些实施例中，储气试验帽与具有底面和顶面的多井板盖相连，多 井板盖限定了宽阔的、足够盖住多井板的样品井的平面区域。盖具有多个 出气口，每个出气口都具有开于盖底面上的第一开口和开在盖顶面上的第 二开口，其中出气口的第一开口在空间上如此安排，使得当试验帽位于多井板上时，每个出气口都与多井板的样品井流体连通，而第二开口在空间 上如此安排，使得盖上的每个出气口都与试验帽内的导管流体连通。在某 些实施例中，当多井板盖位于多井板上时，盖上的出气口的第一开口位于 与样品井在空间上对应的凹陷区域中。出气口的第二开口与(a)气源和(b) 真空源流体连通。本发明还提供了大目储气试验装置。这些装置包括(a)具有多个 样品井的多井板；(b)盖，该盖限定了足以盖住样品井的宽阔的平面区域, 并且具有多个出气口，其中出气口如此定位，使得当盖位于多井板上时， 两个或两个以上的样品井中的每一个都与相关的出气口流体连通；和(c) 具有顶面和底面的储气试验帽，底面限定了宽阔的平面区域，当试验帽位 于盖上时，该区域足以盖住多井板盖的出气口，其中试验帽包括多个气体 导管，气体导管如此定位使得帽中的至少一个导管与多井板盖中相关的出 气口流体连通。在某些实施例中，储气试验装置具有与每个气体导管流体连通的压力 传感器。该装置还可以具有真空源和测试气源，两者都与试验帽的气体导 管流体连通。储气试验装置也可以包括一个或多个调节导管和真空源之间气流的阀和一个或多个调节气体导管和测试气源之间气流的阀。可以用单 个阀在测试气源、真空源和与气体导管流体连通的压力传感器之间切换。储气试验装置也可以包括内含逻辑指令的控制器，这些指令引导该装置执行包括以下步骤的方法(a) 打开真空源和气体导管之间的阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(c) 打开测试气源和气体导管之间的阀，从而允许测试气体流入样品 井；以及(d) 关闭测试气源和气体导管之间的阀。在某些实施例中，用于储气试验装置中的多井板盖具有底面并且还包 括多个出气口，该底面限定了足以盖住多井板的样品井的宽阔的平面区域， 每个出气口包括i)位于盖底面上的第一开口，该开口在空间内如此定位， 使得当盖位于多井板上时，笫一开口与样品井流体连通；ii)位于盖顶面上 的第二开口；以及iii)用于调节通过出气口的气流的阀。这些装置还可以包 括内含逻辑指令的控制器，这些指令引导该装置执行具有以下步骤的方法 (a )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及真空源和气体导管之间 的阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭用于调节通过该出气口的气流的阀；(c) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(d )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及测试气源和气体导管之 间的阀，从而允许测试气体流入样品井；然后(e )关闭用于调节通过该出气口的气流的阀以及测试气源和气体导管 之间的阀。本发明还提供了用于获得多种合金的方法。这些方法包括(a) 将多种初始物质的混合物分配到多井板的样品井内；(b) 将磨球分配到样品井内；然后(c) 对多井板进行球磨操作，从而形成多种超细粉末形式的合金。本发明还提供了超细粉末形式的合金的库(library)，其中该合金库包括至少IO种不同的合金。在某些实施例中，库中的每个成员都包含于单个多井板中。在某些实施例中，库中的合金是通过研磨两种或两种以上初 始物质的混合物而形成的，其中至少一种初始物质是金属元素。例如，在 某些实施例中，至少一种初始物质是可以与氢形成化合物的元素。


图1A示出多井板20的俯视图，图1B示出多井板的剖视图，图1C示出剖视图的放大部分；图2A和2B示出附有盖30的多井板20的剖面图；图3A和3B示出附有盖30和帽100的多井板20的剖面图；图4示出用于以组合方式将材料分配到多井板20的每个井/凹陷部70中的设备的示意图；图5示出用于将球分配到多井板20的每个井中的装置；图6示出附有10个旋转接收器200的旋转平台300的俯视图；图7示出本发明的大规模球磨设备的局部侧视图；图8示出大规模储气试验装置的示意图；图9示出被分配到多井板内的研磨球和金属粉末泥浆的示意图。如图 所示，该步骤可以在户外进行；图IOA和图IOB分别示出具有滑阀以调节通过出气口的气流的多井板 盖的俯视图和侧视图；图11A和11B示出多井板和所附的具有滑阀的盖，该滑阀用于调节通过气体导管的气体的流动；图12示出包括多井板、盖和加料帽在内的多井球磨构件。盖中的阀处 于打开位置，对该系统施加真空，从而从多井板的样品井中抽吸气体。如 图所示，多井板受热以促进溶剂的蒸发；图13示出在真空装置从样品井中抽出气体之后研磨气被引入样品井 内的示意图。多井板盖中的阀是打开的，从而允许研磨气从研磨气源流到 样品井。构件可被冷却，这有助于增加研磨气的密度；图14示出关闭多井板盖中的阀以密封多井板的示意图，所需的研磨气 容纳在样品井中；
图15示出堆在一起以备球磨的3个球磨构件的示意图，样品井包含有 经干燥的研磨球和待球磨的材料；以及
图16示出准备用于进行储气试验的球磨材料的示意图。
具体实施例方式
本发明提供了用于同时制造多种由超细粉粒组成的合金的设备。还提 供了对合金进行试验以识别具有所需储气性质的设备和方法。例如，该设 备和方法可用于例如生成并识别能够储存气体如氢气的合金。
炼制合金/试验构件
在第一实施例中，本发明提供了既可用于大规模球磨又可用于对通过 球磨工艺制造的合金的构件进行试验。该构件包括多井板、多井板盖和帽。 图1A和1B分别示出合适的多井板20的一个实施例的俯视图和剖视图。 多井板通常为板状构造，具有顶部、底部和多个样品井70。每个样品井具 有一个或多个侧壁和一个底壁。尽管在例如图1中示意性地示出样品井基 本呈圆柱形(即，圆形横截面)，但是样品井也可以具有其它横截面形状。 为了说明，样品井的至少一部段的横截面形状可以从以下形状中独立选择， 例如，规则的n边多边形、不规则的n边多边形、三角形、正方形、圆角 正方形、矩形、圆角矩形、梯形、圆形、椭圃形等等。通常优先采用圆化 处理的反应井内表面，以减少可能在有角的内壁表面处发生的材料的不希 望的积聚。圆化表面通常连接侧壁与底壁，从而形成如图1B所示的凹形 样品井底部25。
盖限定了 一平面区域，该区域具有足够的尺寸以在盖位于多井板上时 足以盖住样品井。在图2A和2B中示出合适的盖30。盖具有底面，在某 些实施例中，该底面具有多个形状一般与多井板20的样品井70的内部横 截面形状相应的凹陷区域60。在某些实施例中，这些凹陷区域中的每一个 的直径都等于样品井的直径。凹陷区域排列在底面上，使得当盖安置在多井板上时，每个凹陷区域都与样品井对齐。在某些实施例中，该凹陷区域 具有与多井板的样品井底部的曲率半径近似或相等的凹形曲率半径。这可
防止在球磨过程中粉末填塞到缝紋中。在某些实施例中，盖可以从多井板
上取下，以便于样品井的加载与卸载。
盖具有多个出气口40，当盖位于多井板上时，所述出气口允许气流进 出每个样品井。每个出气口通常包括i)位于盖底面上的第一开口，该第 一开口在空间内如此定位，使得当盖被放在多井板上时第 一开口与样品井 流体连通；ii)位于盖顶面上的第二开口。盖底面上如果有凹陷区域，第一 开口可以位于这些凹陷区域内。在某些实施例中，盖与多井板连接使得出 气口不受阻碍地与样品井流体连通。"不受阻碍"意指多井板和盖之间没 有放置过滤器或者薄膜。
对于某些应用，希望在真空中或者在除了空气之外的气体中进行球磨 和/或试验操作。例如，有时希望在惰性或者还原气氛中进行球磨和试验。 有时希望用格外纯的大气进行球磨或者试验。为了有利于这些应用，本发 明提供了具有阀的盖，该阀可调节通过出气口的流动。合适的阀包括，例 如，滑阀、旋转阀、球阀、闸门阀、蝶阀、球形阀、针孔阀、针形阀、套 筒式滑阀以及本领域技术人员已知的其它类型。在某些实施例中，多个阀 可以彼此操作连接，使得当第一阀从闭合位置变到开启位置时， 一个或多 个其它阀也从闭合位置变到开启位置。图IOA和IOB示出具有这些阀的盖 的一个实施例，这些阀用于调节通过出气口的气流。具体地说，这些图示 出具有滑阀的盖，该滑阀具有多个阀元件，每个出气口中设有一个。滑阀 沿第一方向移动将阀元件置于开启位置(图11A)，而滑阀沿第二方向移 动将阀元件置于闭合位置(图11B)。如该特殊实施例所示，10个滑阀祐_ 插到IO个垂直于出口贯穿盖的孔中。在这个特殊实施例中，每个滑阀沿着 它的长度包括10个单独的阀元件。使全部10个滑阀在任一方向滑动一短 距离，100个出气口全都可以打开或关闭。滑阀的数目通常等于盖将要与 "M目连的多井板上样品井的排数或列数。所述阀可以包括密封件、垫圏等， 或者可以仅通过阀装配到盖内的紧公差来密封。如图3A和3B所示，炼制合金/试验构件120通常还包括位于盖30l 上的加料帽100。加料帽一般具有进气口和底面，该底面限定了宽阔的平 面区域，当帽位于盖上时，该区域足以盖住出气口的多个第二开口中的每 一个，从而防止气流通过出气口 40进出样品井。加料帽一般包括与盖的出 气口的每个第二开口以及进气口流体连通的空气通道。该空气通道可以是， 例如，岐管或者凹陷区域，它为空气或其它气体提供通道，以让空气或者 其它气体通过盖的出气口流到进气口。在某些实施例中，进气口与真空源 相连。可选地，进气口可与球磨所需的气体的气源相连。例如，球磨气体 可以是还原或者惰性气氛，或者是纯度特别高的气氛。通常用一个或多个 阀来调节流向或来自真空源和球磨气体源的流动。在某些实施例中，三通 阀可用于将真空源或球磨气体源置于与进气口流体连通，或者用于阻挡流 向或来自进气口的气流。在其它实施例中，真空源和测试气源使用单独的 阀。
大规模球磨构件的部件由任何合适的材料制成，在球磨过程中，这些 材料可以保持构件的结构完整性。例如， 一个或多个构件部件可以由金属、 塑料、陶瓷或者任何合适的复合材料制成。不锈钢是本发明的大皿球磨 构件的多井板、盖和帽的优选材料的实施例。在某些实施例中，样品井衬 有不锈钢、碳钢、碳化钨、陶瓷之类的材料，或者为本领域技术人员已知 的其它合适的材料。
大规模球磨构件一般具有一个或多个位于多井板和盖之间的密封件。 该密封件允许气体在样品井与盖上的相关的出气口之间流动，但可防止气 体在各样品井之间以及在样品井和不相关的出气口之间流动。例如，密封 件可以是如图2A所示的O形环50。与^M目似，该构件通常包括一个或多 个位于盖和帽之间的密封件，该密封件可防止气体从一个出气口流到另一 个出气口。在图3A中举例说明了将O形环110用作这种密封件。在其它 实施例中，密封件是具有穿孔的由衬垫材料制成的薄片，这些穿孔与样品 井和/或导管的位置对应。其它合适的密封件包括垫圏、唇形密封件、杯形 密封件、索环密封件、环形密封件以及为本领域技术人员已知的其它类型的密封件。适合用在本发明的装置中的密封件可选地由任何本质上抗化学 侵蚀的橡胶或者弹性体材料制成，其中许多材料是本领域众所周知的。例
如，密封件可选地由，例如，珪橡胶、Viton⑧、Santoprene⑧、Teflon⑧、 Gore-Tex 、 Celerus 等等制造。这些材料中有许多很容易从各个商品供 应商那里获得，例如W丄.Gore & Associates (特拉华州纽瓦克市)。可选 地将各材料的组合(例如，以叠层的形式)用作本发明的装置中的密封件。
大规模球磨设备
本发明还提供了一种用于进行大规模的并行球磨操作的大规模球磨设 备。在某些实施例中，该设备可以同时对几百乃至数千种不同混合物进行 球磨操作，产生许多不同的合金混合物，然后可以对它们进行测试，从而 识别出具有所需性质的合金。
该设备通常包括(a)绕第一轴线旋转的旋转平台；(b)多个旋转 支承在旋转平台上的接收器，其中每个接收器绕一基本平行于第一轴线的 轴线旋转，并且用于保持至少一个多井球磨构件；和(c)使旋转平台和接 收器旋转的马达或其它驱动装置。
如图6所示，该大目球磨设备具有至少一个绕第一轴线旋转的旋转 平台300。该旋转平台通常支承在主轴上。在某些实施例中，该设备具有 两个或更多的旋转平台，每个旋转平台保持有多个用于样品容器的接收器。 因此，使用多个旋转平台允许同时进行更多的球磨操作。在某些实施例中， 该设备具有两个或两个以上的一个摞一个堆在一起的旋转平台，每个旋转 平台都由相同的主轴支承。
该设备一般有至少两个、优选4个或更多的接收器，而在某些实施例 中，甚至是10个或者更多的用于将多井球磨构件连接到旋转平台上的接收 器。如图6所示，接收器200可旋转地支承在旋转平台上， 一般位于旋转 平台的外周缘附近。每个接收器可以绕它自己的轴线自旋，该轴线一般平 行于旋转平台的旋转轴线。
接收器的一个实施例如图7所示，每个接收器都被设计成用于保持至 少一个多井球磨构件120，每个多井球磨构件通常包括多井板和盖。多井球磨构件也可以包括与盖相连的帽。在某些实施例中，每个接收器可以保
持两个或更多个、5个或5个以上、甚至10个或10个以上的多井球磨构 件。图7表示与一个接收器相连的11个多井球磨构件(该图将多井板和与 它相关的盖表示为一个单元)。多井球磨构件通常与接收器相连，使得在 接收器和/或旋转平台的旋转过程中，多井球磨构件保持在合适的位置。用 紧固件(例如夹紧机构、螺栓或本领域技术人员已知的其它连接装置)将 多井球磨构件保持在适当的位置。在如图7所示的特殊实施例中，用保持 板210将球磨构件保持在合适的位置，保持板210通过螺栓210和螺母220 固定到旋转接收器200上。
在某些实施例中，接收器被设计成用于保持一个或更多炼制合金/试 验构件，例如这里所述的那些构件。这些炼制合金/试验构件一一包括附 带有盖和帽的多井板一一的使用允许在相同的容器中进行球磨操作和后续 的试验操作。这最大程度地简化了所需的操作，并且减少了由于将粉末从 一个容器传递到另 一个容器所造成的损失。
大规模的并行球磨操作通过使用多个接收器来实现，每个接收器保持 有多个样品容器，每个容器也具有多个井。例如，在某些实施例中，大规 模球磨设备可以具有与一个旋转平台相连的10个接收器，每个接收器保持 有10个多井球磨构件，每个多井球磨构件具有100个井。因此，这个特殊 的设备可以同时执行一万个球磨操作。当然，接收器、多井球磨构件、和 每个构件的样品井的这些特殊数目只是说明性的，而非限制性的。
本发明的大规模球磨设备通常还包括用于驱动旋转平台旋转、还用于 驱动接收器旋转的马达或其它装置。合适的马达是本领域技术人员已知的， 包括，例如，电动机、内燃机、涡轮、液压马达等等。
马达或其它驱动装置通常通过驱动机构(例如齿轮、链条、皮带传动 装置、等等)驱动旋转平台旋转。也可以包括变速装置。旋转接收器可以 由一个或更多个辅助马达驱动，或者可以由与驱动旋转平台旋转的马W目 同的马达驱动。此外，带或不带变速装置的齿轮、链条、传动皮带装置、 等适合于将马达力传递到旋转接收器。图7举例说明了用于旋转接收器200的驱动机构的实施例，其中接收器200通过轴330与转动平台300相 连。图中展示的是一个用于多井板20的接收器200，该接收器通过轴330 与旋转平台300相连。链轮310由与马达上的链轮相连的链条320驱动。 美国专利6,126,097讨论了球磨设备的驱动机构的各种结构，它们适合用在
本发明的大规模球磨设备中。
在某些实施例中，大规才莫球磨设备被设置成允许旋转平台的转速独立 于接收器的转速设定。这允许独立地调节转速，以使球磨过程最佳化。 大规模球磨工艺
可本发明的大M^莫球磨设备可用于制备大量超细粉末形式的合金或者 其它材料。待制W金的材料被堆积在多井板的样品井内。这些材料一般 为微米或者毫米级的起始粉末，通过球磨过程将其粉碎成纳米级的粉末。 在某些实施例中，各个井内放入不同材料的组合和/或不同量的材料。材料 可以按组合方式进行配置。
按大规模组合方式分配粉末的设备的实施例如图4所示。该设备可用 于将粉末混合物分配到这里所述的大^M莫球磨构件20的样品井70内。该 设备包括具有一个或更多个分配尖端350的分配头。每个分配尖端流体连 接到容纳待用作初始物质的成分或其它化合物的容器360。初始化合物一 般悬浮在液体390中，并且如果需要，可以通过用电动搅拌器370搅拌以 维持悬浮。可用泵380将初始化合物传递到分配尖端。与多个容器相连的 多通道泵一一每个容器包含不同的初始物质一一可与控制器一起使用，该 控制器控制着将要被分配到每个样品井内的初始物质的数量和特殊组合。
用于机械炼制合金的合适的初始物质可以包含任何元素或化合物。初 始物质通常以颗粒的形式提供，以便于分布到样品井内。为了获得具有储 氢能力的合金，可以用可与氢形成化合物的元素作为初始物质之一。这些 元素包括，例如，Li、 Be、 Mg、 Ti、 V和Zr。用于形成氢吸附合金的其 它合适的初始物质包括，例如，C、 B、 Si、 P、 Zn、 Ni、 Fe、 Cr、 Cu、 Al、 Ca、 Na和K。
或者是在初始物质添加到井内之前，或者是在这之后，磨球也被放入样品井中。适合用在球磨操作中的磨球是本领域技术人员已知的，它们可 以由不锈钢、碳钢、碳化钨、陶瓷之类的材料和类似材料形成。磨球的直径通常为至少lmm，但往往是2mm或更大。磨球的最大直径一般为50mm, 更常见的约为10mm。在某些实施例中，球的直径在约2和5mm之间。用于将磨球500分配到多井板20的井中的设备的实施例如图5所示。 待分配的磨球被放在容器510内，容器510的底面上具有一个或多个开口 520。开口用具有凹陷区域540的圆的(柱形或球形)转动元件530挡住。 当转动元件旋转以致凹陷区域与容器底面上的开口的顶部对齐时，磨球填 入凹陷区域。然后使转动元件旋转，使得凹陷区域与开口的底部对齐，从 而将磨球分配到样品井内。在某些实施例中，分配设备具有多个开口，使 得磨球可以同时被分配到多井板上的多个井内。在优选的实施例中，分配设备具有多个开口，其数目等于多井板上的井的排数或列数，开口的空间 位置与多井板上井的空间位置对应。在其它实施例中，分配设备具有多个 开口，其数目等于多井板上井的数目，开口的空间分布与样品井的空间分 布对应。在其中分配设备具有多个开口的实施例中，转动元件可以是一个或多个贯穿分配设备的柱形元件，其旋转轴平行于容器底面的平面。这些 柱形元件具有多个凹陷区域，凹陷区域的数目和位置与开口的排或列的数 目和位置对应。一旦待制成合金的材料和磨球^U文在样品井中，就将盖连到多井板上， 以密封样品井。如果盖(如上所述的本发明的炼制合金/试验构件的盖)具 有出气口，那么帽就与盖相连，以密封出气口。如果材料悬浮在液体中以便分配到样品井内，那么在进行球磨操作之 前，优选从井中蒸发出液体。但是，如果需要，可以对湿样品进行球磨操 作。图9-16表示用于制备球磨样品的过程的实施例。图9表示将磨球和初 始物质分配到多井板内。具有用于调节通过气体导管(图10)的气流的阀 的多井板盖被夹紧固定在目前已加载的多井板的顶部，而加料帽板被夹紧 固定在盖的顶部。将所有出气口集成在单个流体连通通道的加料帽板与多井板盖相连(图12)。加料帽板具有气体导管，该气体导管通过一个或多 个阀与真空源相连，并且也可选地与希望用于球磨过程的气体的气源相连。由于所有的滑阀都滑到了开启位置，因此多井板上的每个样品井都可以向 上通过盖的出气口和加料帽板的气体导管与阀相通。如图12所示，盖上的 阀处于开启位置，并且对该系统施加真空，从而从多井板的样品井中吸走 气体。如果存在溶剂，可以加热多井板，以促进溶剂蒸发。然后关闭通往真空源的阀，并打开通往研磨气的阀(图13)。这会往 井中充入所需的气体。也可以选择将构件冷却到所要求的研磨温度。如果 必须在处理之前从井中除去所有残余的氧气和氮气，那么抽真空和充填步 骤可以重复进行多次，以便完全除去所有不希望有的气体残余。当这些步骤完成时，IO个滑阀滑到闭合位置(图14)。这可以绝对不 透气地密封每个单独的井，尤其是当岡包括O形环或其它型式的密封件时。 现在可以取走加料帽板。当所有的构件已经进行到这一步时，现在可以按 如下所述将它们堆在一起并进行球磨(图15)。然后将附有盖的多井板与本发明的大规模球磨设备的旋转接收器相 连。球磨过程进行足够长的时间，以便实现所需的平均粒度。在典型的实 施例中，旋转平台以50-500rpm的速度旋转，更常见的是在约50到100rpm 之间。旋转接收器可以以与旋转平台相同或者不同的速度旋转。例如，在 某些实施例中，接收器以20-500rpm的速度旋转，更典型的是在约50到 100rpm之间。使用该设备，可以获得平均粒度直径小于10um的材料， 更优选的是小于1 jum或小于100nm，而在某些实施例中，直径小于10nm。 具有上述粒度的粉末形式的材料在这里有时被称为超细粉末形式的材料。对于某些应用而言，希望在惰性气氛中进行球磨操作和/或产物涉及到 机械合金的其它操作。整个设备可以放在不透气的罩内，其中的气氛由惰 性气体组成。可选地，样品井中的气氛也可以用惰性气体代替。可以使用 的合适的惰性气体包括，例如，氦、氖、氩、氪、氙及其混合物。大规模储气试验设备本发明还提供了对合金之类的各种材料的储气能力进行大量并行试验的装置。例如，本发明用于对金属、氢化物之类的材料和类似物的超细颗 粒的储氢能力进行试验。本发明的试验设备提供了同时进行大量储气试验 的手段，由此使得大规模地对材料的组合进行试验成为可能。本发明还提供了用于多井板的储气试验帽。储气试验帽具有底面和第二表面(例如，顶面或侧面)，以及(a)多个气体导管，每个气体导管 具有开于试验帽的底面上的第一开口和开于第二表面上的第二开口 ，其中 气体导管的第一开口在空间上如此布置，使得当储气试验帽与多井球磨构 件的如下部件相连时，每个气体导管与多井板的样品井流体连通，所述部 件选自由下述部件构成的组(1)包括多个样品井的多井板；和(2)与 多井板相连并且包括多个出气口的多井板盖，其中每个出气口与多井板的 样品井流体连通；以及(b)与至少一个气体导管的第二开口流体连通的压 力传感器。在图8所示的实施例中，储气试验帽被设计用于放在盖30上，盖30 又放在多井板20上。试验帽具有宽阔的平面区域，当试验帽位于盖上时， 足以盖住盖的出气口40。试验帽的气体导管410的空间位置如此确定，即 当盖位于板上且帽位于盖上时，试验帽的气体导管410与盖的相应出气口 流体连通，因此也与多井板的样品井70流体连通。本发明的储气试验帽还包括与至少一个的气体导管中每一个的第二开 口流体连通的压力传感器450。可以用管子或其它导管将压力传感器连接 到气体导管的第二开口上。通常，每个气体导管都与压力传感器流体连通。 合适的压力传感器是本领域普通技术人员已知的，例如，包括压力变送器 (例如，压电式、电容式、磁性的)、机械式压力计等等。试验帽的气体导管与测试气源流体连通。气源可以通过，例如，管子 或其它连接件430与气体导管相连。在某些实施例中，气源通过分配歧管 或类似部件与每个气体导管相连。测试气源包括如下气体一一我们希望试 验一下装在多井板中的材料对这种气体的存储能力。例如，测试气源可以 包括氢气、氧气或有关的任何其它气体。在结构上适于调节流向或来自测 试气源的气流的阀500与测试气源操作连接。合适的阀是本领域技术人员已知的，例如，包括电磁阀、闸阀、止回阀、旋转阀、球阀、蝶阀、针形阀、球形阀、针阀、套筒式滑阀等等。气体导管通常还与真空源流体连通。真空源可以通过管子或其它连接 件与气体导管相连，该连接件与将气源连接到气体导管上的连接件可以相同或不同。该设备一般还包括阀510，该阀可以打开或切断施加到出气口 上的真空。在某些实施例中，单个阀在测试气源、真空源和与气体导管流 体连通的压力传感器之间切换。尽管各附图举例说明在样品井和测试气源、 真空源和压力传感器之间提供流体连通的单个气体导管，但是本发明的储 气试验帽针对每个样品井也可以具有两个或更多气体导管。在这些实施例 中，如果需要，气源、真空源和压力传感器中的每一个都可以与单个气体 导管相连。本发明还提供了用于进行储气能力的多重试验的大规模储气试验装 置。如上所述，这些装置包括多井板、盖和试验帽。待试验储气能力的材 料祐J改在多井板的样品井上。通常， 一个或多个密封件420被置于盖和试验帽之间(如果试验帽直 接放在多井板上，则是在多井板和试验帽之间)，这些密封件允许气体在 样品井和相关的出气口之间流动，但可防止气体在两个或多个样品井之间 以及在样品井和出气口(不是与该样品井有关的出气口)之间流动。在某些实施例中，试验装置使用如上所述的多井炼制合金/试验构件。 试验帽与炼制合金/试验构件相连，以进行储气试验。本发明的储气试验装置也可以包括具有引导该装置进行储气试验的逻 辑指令的控制器。例如，该控制器可以包含引导该装置执行包括以下步骤的方法的逻辑指令(a) 打开真空源和气体导管之间的阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(c) 打开测试气源和气体导管之间的阀，从而允许测试气体流入样品 井；以及(d) 关闭测试气源和气体导管之间的阀。在某些实施例中，储气试验装置包括具有底面的多井板盖，该底面限 定有足以盖住多井板的样品井的宽阔的平面区域，并且该多井板盖还具有多个出气口，每个出气口包括i)位于盖底面上的第一开口，该开口在空 间内如此定位，以便当盖位于多井板上时，第一开口与样品井流体连通； ii)位于盖顶面上的第二开口；和iii)用于调节通过出气口的气流的阀。在 这些实施例中，控制器可以包含引导该装置执行包括以下步骤的方法的逻 辑指令(a )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及真空源和气体导管之间 的阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭用于调节通过该出气口的气流的阀；(c) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(d )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及测试气源和气体导管之 间的阀，从而允许测试气体流入样品井；以及(e)关闭用于调节通过该出气口的气流的阀以及位于测试气源和气体 导管之间的阀。大规模储气试验方法本发明还提供了进行大规模材料储气能力试验的方法。例如，该方法 用于对利用这里所述的大规厲球磨设备形成的合金的储气能力进行试验， 不过用本发明的大规模储气试验方法和装置也可以对由其它装置形成的材 料的储气能力进行试验。如果待试验的材料是用这里所述的多井球磨构件形成的，那么在球磨 之后，存在于样品井内的任何溶剂应通过蒸发除去(如果连有帽，应在去 掉帽之后)。可以加热球磨构件以促进蒸发。在某些实施例中，没有必要 从球磨构件中取走粉末，这是因为储气试验装置的其它部件被配置成与用 在球磨操作中的多井板和盖相同的多井板和盖相连。试验用如上所述的储气试验装置进行。试验帽与多井板相连(多井板 可以有也可以没有相连的盖)。对样品井施加真空，例如，通过打开出气 口和真空源之间的阀。真空源抽空每个井以及相关联的出气口和导管。然后关闭真真空阀，并打开用于调节来自测试气源的流动的阀，从而允许测 试气体流入样品井。然后关闭测试气源阀，在每个井中以固定的压力产生 静态体积的测试气体。每个井中的气体压力用压力传感器测定。在某些实 施例中，在试验过程中，自动监测压力传感器的读数。这些方法可用于测定样品井中的材料的各种储气性质。特定井在一定 时间内的压降是该井中的材料的气体吸收能力的量度。随后可以通过升高 样品的温度并监视井中气体压力的增加来试验气体解吸。通过各种温度下 的吸收/解吸实验，可以确定从合金中加载或卸载氢气或其它气体所需的能 量。可以通过多次重复吸收/解吸试验来确定特定材料在丧失所需性质之前 可以经受的气体加载和卸载循环的数目。使用大规模储气试验装置可以以快速的自动的方式试验许多样品。在某些实施例中，单次试验中可以试验10个或更多的样品。例如，用本发明 的装置在单次试验中可以试验100个或更多、甚至1000个或更多的样品。事实上，使用本发明的方法和装置可以试验几十万乃至几百万种不同材料。 用于分析组合研究结果的计算机算法可用于分析试验结果，并便于识别具有最佳储气性质的合金。例如，参见美国专利No.6，826，549。还可以用本 领域技术人员已知的其它试验方法对具有所希望的储气性质的材料进行进 一步测试。尽管为清楚和便于理解，已经对上述发明做了相当详细的描述，但是 本领域技术人员通过阅读这伶说明书显然明白，在不背离本发明的真实范 围的情况下可以在形式和细节上进行各种改变。例如，如上所述的所有方 法和设备都可以不同的组合加以利用。在本申请中引用的所有的公开、专 利、专利申请、或其它文件通过参考被整体上结合于此并用于所有的目的， 其程度就像单独指明每份公开、专利、专利申请、或其它文件通过参考而 被结合并用于所有目的一样。
权利要求
1.一种多井球磨构件，该多井球磨构件包括多井板和盖，其中(a)所述多井板包括多个样品井，其中每个样品井包括侧壁和底面，其中所述底面通过圆化表面与侧壁相连接；和(b)所述盖包括底面和多个出气口，其中所述底面限定了足以盖住样品井的宽阔平面区域，每个出气口包括i)位于盖的底面上的第一开口，该第一开口在空间内如此定位，使得当盖位于多井板上时，第一开口与样品井流体连通；ii)位于盖的顶面上的第二开口；和iii)用于调节通过出气口的气流的阀；其中当所述盖安装到所述多井板上且阀处于闭合位置时，气体无法流入或流出样品井。
2. 根据权利要求l所述的多井球磨构件，其特征在于，还包括(c) 包括进气口和底面的加料帽，该底面限定了宽阔的平面区域，当 所述加料帽位于所述盖上时，该区域足够遮住所述盖的多个气体导管的每 个第二开口 ，其中所述加料帽包括与每个第二开口且与进气口流体连通的空气通道。
3. 根据权利要求O所述的多井球磨构件，其特征在于，所述进气口 与真空源相连，当所述盖的阀处于开启位置时，所述真空源对样品井施加 真空。
4. 根据权利要求O所述的多井球磨构件，其特征在于，所述进气口 与研磨气源相连，当所述盖的阀处于开启位置时，研磨气源将研磨气引到 样品井内。
5. 根据权利要求l所述的多井球磨构件，其特征在于，所述盖包括 多个阀，各阀彼此可操作地连接，使得当第一阀从闭合位置变到开启位置时， 一个或多个其它的阀也从闭合位置变到开启位置。
6. 根据权利要求5所述的多井球磨构件，其特征在于，所述盖包括 一个或多个滑阀，每个滑阀包括多个阀元件，其中滑阀沿第一方向的运动将阀元件定位在开启位置，而滑阀沿第二方向的运动则将阀元件定位在闭 合位置，
7. 根据权利要求6所述的多井球磨构件，其特征在于，对应每排出 气口，所述盖包括一个滑阀，每个滑阀被插到横穿所述盖的孔内。
8. 根据权利要求l所述的多井球磨构件，其特征在于，该构件还包 括一个或多个位于多井板和盖之间的密封件，这些密封件允许气体在样品 井和相关的气体导管之间流动，但防止气体在各样品井之间以及在样品井 和不相关的气体导管之间流动。
9. 根据权利要求8所述的多井球磨构件，其特征在于，所述密封件 选自O形环、垫圏、唇形密封件、杯形密封件、索环密封件、环形密封 件。
10. 根据权利要求l所述的多井球磨构件，其特征在于，所述盖包括 多个凹陷区域，这些凹陷区域的横截面形状与样品井的横截面形状相对应， 并且当所述盖位于所述多井板上时，这些凹陷区域的空间位置与各样品井 对应。
11. 根据权利要求10所述的多井球磨构件，其特征在于，所述凹陷 区域的直径与所述样品井的直径相同。
12. 根据权利要求10所述的多井球磨构件，其特征在于，所述凹陷 区域包括相对于所述盖的底面凹入的顶面。
13. 根据权利要求12所述的多井球磨构件，其特征在于，所述凹陷 区域的顶面具有凹的曲率半径，该半径近似或者等于连接多井板的侧壁和 底面的圆化表面的半径。
14. 根据权利要求l所述的多井球磨构件，其特征在于，所述多井板 和所述盖中的任一个或两者都由不锈钢制成。
15. —种多井球磨构件，该多井球磨构件包括多井板和活动盖，其中 (a)所述多井板包括多个样品井，其中每个样品井包括侧壁和底面，其中所述底面通过圆化表面与侧壁相连接；和(b )所述活动盖包括底面，该底面限定了足以盖住样品井的宽阔平面区域，该盖包括多个出气口，其中出气口如此定位，使得当所述盖位于所述 多井板上时，两个或两个以上的样品井中的每一个都与相关的出气口不受阻碍地流体连通；其中当所述盖安装到所述多井板上且所述出气口被堵塞时，气体无法 流入或流出样品井。
16. 根据权利要求15所述的多井球磨构件，其特征在于，该构件还 包括一个或多个位于多井板和盖之间的密封件，这些密封件允许气体在样 品井和相关的出气口之间流动，但防止气体在各样品井之间以及在样品井和不相关的出气口之间流动。
17. 根据权利要求15所述的多井球磨构件，其特征在于，所述盖包 括多个凹陷区域，这些凹陷区域的横截面形状与样品井的横截面形状相对 应，并且当所述盖位于所述多井板上时，这些凹陷区域的空间位置与各样 品井对应。
18. —种大规模球磨设备，包括(a) 绕第一轴线旋转的旋转平台；(b) 旋转支承在旋转平台上的多个接收器，其中每个接收器绕基本平行 于第一轴线的轴线旋转，并且被设置成用于保持至少一个多井球磨构件； 和(c) 与旋转平台成驱动关系并向旋转平台提供旋转力的马达。
19. 根据权利要求18所述的大,球磨设备，其特征在于，所述接 收器包括将所述多井球磨构件保持在适当位置的紧固件。
20. 根据权利要求19所述的大M^莫球磨设备，其特征在于，所述紧 固件包括螺栓或夹子。
21. 根据权利要求18所述的大,球磨设备，其特征在于，每个接 收器被设置成用于保持两个或两个以上的多井球磨构件。
22. 根据权利要求21所述的大^L^球磨设备，其特征在于，每个接 收器被设置成用于保持至少10个多井球磨构件。
23. 根据权利要求18所述的大规模球磨设备，其特征在于，该设备包括至少4个接收器。
24. 根据权利要求23所述的大规模球磨设备，其特征在于，该设备 包括至少10个接收器。
25. 根据权利要求18所述的大规模球磨设备，其特征在于，每个多 井球磨构件包括至少2个井。
26. 根据权利要求25所述的大规模球磨设备，其特征在于，每个多 井球磨构件包括至少10个井。
27. 根据权利要求26所述的大规模球磨设备，其特征在于，每个多 井球磨构件包括至少100个井。
28. 根据权利要求18所述的大规模球磨设备，其特征在于，所述马 达还与接收器成驱动关系并向接收器提供旋转力。
29. 根据权利要求18所述的大规模球磨设备，其特征在于，该设备 还包括第二马达，该第二马达与接收器成驱动关系并向接收器提供旋转力。
30. 根据权利要求18所述的大规厲球磨设备，其特征在于，所述旋 转平台以第一转速旋转，而所述接收器以第二转速旋转，第二转速与第一 转速相同或不同。
31. 根据权利要求30所述的大^!^莫球磨设备，其特征在于，所述第 一转速大于所述第二转速。
32. 根据权利要求30所述的大规模球磨设备，其特征在于，所述第 一转速小于所述第二转速。
33. 用于多井板的储气试验帽，该储气试验帽包括底面和第二表面， 其中该试验帽还包括(a)多个气体导管，每个气体导管具有开于试验帽底面上的第一开口和 开于试验帽第二表面上的第二开口，其中气体导管的第一开口在空间上如 此布置，使得当试验帽与多井球磨构件的一部件相连时，每个气体导管与 多井板的样品井流体连通，其中所述部件选自由下述部件构成的组(1) 包括多个样品井的多井板；和(2) 安装在多井板上且包括多个出气口的多井板盖，每个出气口与多井板的样品井流体连通；和(b)与至少一个气体导管的第二开口流体连通的压力传感器。
34. 根据权利要求33所述的试验帽，其特征在于，还包括安装到试 验帽底面上的多井板盖，其中多井板盖包括顶面和底面，该底面限定了足 以盖住多井板的样品井的宽阔平面区域，其中所述多井板盖包括多个出气 口，每个出气口具有开于盖底面上的第一开口和开于盖顶面上的第二开口， 其中出气口的第一开口在空间上如此布置，使得当试验帽位于多井板上时， 每个出气口与多井板的样品井流体连通，且第二开口在空间上如此布置，使得多井板盖上的每个出气口与试验帽上的气体导管流体连通。
35. 根据权利要求33所述的试验帽，其特征在于，所述气体导管的 第二开口与U)气源和(b)真空源流体连通。
36. 根据权利要求35所述的试验帽，其特征在于，所述气源是氢气源。
37. 根据权利要求33所述的试验帽，其特征在于，所述气体导管的 第二开口位于顶面上。
38. 根据权利要求33所述的试验帽，其特征在于，每个气体导管都 与所述压力传感器流体连通。
39. 大规模储气试验装置，该装置包括(a) 包括多个样品井的多井板；(b) 安装到多井板上且包括多个出气口的多井板盖，所述出气口与所述 多井板的样品井流体连通；和(c) 包括顶面和底面的储气试验帽，所述底面限定了宽阔的平面区域， 当试验帽位于盖上时，该区域足以盖住多井板盖的出气口，其中试验帽包 括多个气体导管，这些气体导管如此定位，使得帽上的至少一个导管与多 井板盖上的相关的出气口流体连通。
40. 根据权利要求39所述的储气试验装置，其特征在于，该装置还 包括一个或多个位于多井板和盖之间的密封件以及一个或多个位于盖和试 验帽之间的密封件，这些密封件允许气体在样品井和试验帽上的相关导管之间流动，但防止气体在各样品井之间以及在样品井和不相关的导管之间 流动。
41. 根据权利要求40所述的储气试验装置，其特征在于，所述密封 件包括多个O形环。
42. 根据权利要求40所述的储气试验装置，其特征在于，所述密封 件包括垫圏，该垫圏包括位于至少一个样品井和相关导管之间的开口，该 开口允许气体在样品井和导管之间流动。
43. 根据权利要求39所述的储气试验装置，其特征在于，该装置还 包括与试验帽的每个气体导管流体连通的压力传感器。
44. 根据权利要求43所述的储气试验装置，其特征在于，所述压力 传感器包括压力变送器或机械式压力计。
45. 根据权利要求39所述的储气试验装置，其特征在于，该装置还 包括真空源和测试气源，两者都与试验帽的气体导管流体连通。
46. 根据权利要求39所述的储气试验装置，其特征在于，所述多井 板包括至少10个样品井，而所述盖和所述试验帽包括至少10个气体导管， 每个气体导管都与样品井流体连通。
47. 根据权利要求39所述的储气试验装置，其特征在于，所述多井 板包括至少100个样品井，所述试验帽包括至少100个气体导管，所述多 井板盖包括至少100个出气口，每个出气口都与样品井相连。
48. 根据权利要求45所述的储气试验装置，其特征在于，该装置包 括用于调节气体导管和真空源之间气流的岡以及用于调节气体导管和测试 气源之间气流的阀。
49. 根据权利要求48所述的储气试验装置，其特征在于，所述阀是 电》兹阀。
50. 根据权利要求48所述的储气试验装置，其特征在于，单个阀在 测试气源、真空源和与气体导管流体连通的压力传感器之间切换。
51. 根据权利要求48所述的储气装置，其特征在于，该装置包括在 测试气源和/或真空源与气体导管之间分配气体的岐管。
52. 根据权利要求48所述的储气试验装置，其特征在于，所述测试 气源包括氢气。
53. 根据权利要求48所述的储气试验装置，其特征在于，该装置还 包括内含逻辑指令的控制器，这些指令引导该装置执行包括以下步骤的方 法(a) 打开真空源和气体导管之间的阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(c )打开测试气源和气体导管之间的阀，从而允许测试气体流入样品井； 然后(d)关闭测试气源和气体导管之间的阀。
54. 根据权利要求45所述的储气试验装置，其特征在于，所述多井 板盖包括底面，并且还包括多个出气口，该底面限定了足以盖住多井板的 样品井的宽阔平面区域，而每个出气口包括i)位于盖底面上的第一开口， 该第一开口在空间内如此定位，使得当盖位于多井板上时，第一开口与样 品井流体连通；ii)位于盖顶面上的第二开口；和iii)用于调节通过出气口 的气流的阀。
55. 根据权利要求54所述的储气试验装置，其特征在于，该装置还 包括内含逻辑指令的控制器，这些指令引导该装置执行包括以下步骤的方 法(a )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及真空源和气体导管之间的 阀，从而对样品井施加真空；(b) 关闭用于调节通过出气口的气流的阀；(c) 关闭真空源和气体导管之间的阀；(d )打开用于调节通过出气口的气流的阀以及测试气源和气体导管之间 的阀，从而允许测试气体流入样品井；然后(e )关闭用于调节通过出气口的气流的阀以及测试气源和气体导管之间 的阀。
56. 用于获得多种合金的方法，该方法包括(a) 将多种初始物质的混合物分配到多井板的样品井内；(b) 将磨球分配到样品井内；然后(c) 对多井板进行球磨操作，从而形成多种超细粉末形式的合金。
57. 根据权利要求56所述的方法，其特征在于，所述初始物质的混 合物被分配到多井板的至少10个样品井内。
58. 根据权利要求57所述的方法，其特征在于，所述初始物质的混 合物被分配到多井板的至少100个样品井内。
59. 根据权利要求56所述的方法，其特征在于，该方法包括同时对多个多井板进行球磨操作。
60. 根据权利要求59所述的方法，其特征在于，该方法包括同时对 至少10个多井板进行球磨操作。
61. 根据权利要求60所述的方法，其特征在于，该方法包括同时对 至少100个多井板进行球磨操作。
62. 超细粉末形式的合金的库，其中该库包括至少IO种不同的合金。
63. 根据权利要求62所述的库，其特征在于，该库包括至少100种 不同的合金。
64. 根据权利要求63所述的库，其特征在于，该库包括至少1,000 种不同的合金。
65. 根据权利要求64所述的库，其特征在于，该库包括至少10,000 种不同的合金。
66. 根据权利要求62所述的库，其特征在于，合金的平均粒度直径 小于约10pm。
67. 根据权利要求66所述的库，其特征在于，合金的平均粒度直径 小于约1 jam。
68. 根据权利要求67所述的库，其特征在于，合金的平均粒度直径 小于约100nm。
69. 根据权利要求68所述的库，其特征在于，合金的平均粒度直径 小于约100nm。
70. 根据权利要求62所述的库，其特征在于，所述合金是通过球磨 两种或两种以上的初始物质而形成的，其中至少一种初始物质是金属元素。
71. 根据权利要求62所述的库，其特征在于，所述合金是通过球磨 两种或两种以上的初始物质而形成的，其中至少一种初始物质是可以与氢 形成化合物的元素。
72. 根据权利要求71所述的库，其特征在于，可以与氢形成化合物 的元素是选自Be、 Mg、 Ti、 V和Zr中的一种或多种元素。
73. 根据权利要求62所述的库，其特征在于，所述合金是通过球磨 两种或两种以上的初始物质而形成的，其中至少一种初始物质选自C、 B、 Si、 P、 Zn、 M、 Fe、 Cr、 Cu、 Al、 Ca、 Na和K。
全文摘要
本发明提供了用于大规模进行球磨操作的设备和方法，还提供了用于大规模筛选合金及其它材料以识别具有所需储气性质的合金的装置和方法。
文档编号B01L99/00GK101277760SQ200680036678
公开日2008年10月1日 申请日期2006年8月2日 优先权日2005年8月3日
发明者R·C·当斯 申请人:野猫发现技术公司