Fe-Al-Mn-Zr合金的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种高温合金材料的制备方法，特别是涉及一种错合金材料的制备方 法，应用于粉末冶金技术领域。
【背景技术】
[0002] 机械合金化是少数几种能将两种或多种非互溶相均匀混合的方法之一。实际上弥 散强化合金就是如此，因为氧化物基本上与金属基体不相溶。更一般地讲，机械合金化可以 应用到在固态乃至液态下非互溶的二元合金系中粉末冶金包括制粉和制品。其中制粉主要 是冶金过程，和字面吻合。而粉末冶金制品则常远远超出材料和冶金的范畴，往往是跨多学 科(材料和冶金，机械和力学等）的技术。尤其现代金属粉末3D打印，集机械工程、CAD、逆向 工程技术、分层制造技术、数控技术、材料科学、激光技术于一身，使得粉末冶金制品技术成 为跨更多学科的现代综合技术。
[0003] 金属发生腐蚀是一种自然普遍存在的现象，腐蚀给金属材料带来的直接损失是非 常巨大的。铁铝锰硅合金常用于柴油机废气涡轮增压器的涡轮、镇静钢和热处理炉上进行 使用，是在高温、高速和燃气腐蚀工况下运转的，是增压器的关键部件，但其性能还不够理 想。工业规模生产的锆合金有锆锡系和锆铌系两类。在锆锡系合金中，合金元素锡、铁、铬、 镍可提高材料的强度、耐蚀性和耐蚀膜的导热性，降低表面状态对腐蚀的敏感性。锆合金 有同质异晶转变，高温下的晶体结构为体心立方，低温下为密排六方。锆合金塑性好，可通 过塑性加工制成管材、板材、棒材和丝材;其焊接性也好，可用以进行焊接加工，但现有的锆 合金晶粒细化效果不够理想，影响材料的耐腐蚀和耐热性能，所制备的材料还不能满足复 杂工况的使用要求。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种 Fe-Al -Mn-Zr合金的制备方法，综合了纳米技术、粉体压制与烧结技术、粉末冶金技术的优 势，通过机械研磨法制备纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，采用真 空双管加热炉在氢气气氛下实现Fe-Al-Mn-Zr合金化，得到Fe-Al-Mn-Zr块状合金。烧结时 还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂质的产生，运用纳米技术 制备的Fe-Al-Mn-Zr合金的晶粒得到细化，同时所得的Fe-Al-Mn-Zr合金的耐蚀性能和强度 得到极大的提高。本发明制备Fe-Al-Mn-Zr合金的方法是一种操作简单、得到合金具有高耐 腐蚀性和高强度的方法。
[0005] 为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案： 一种Fe-Al-Mn-Zr合金的制备方法，包括如下步骤： a.纳米复合粉体的制备:采用机械球磨法，对实验原料还原铁粉、铝粉、锰粉以及纳米 锆粉按一定质量比均匀混合配制纳米复合粉体原料后放入球磨罐中，或者同时在球磨罐中 的纳米复合粉体原料中再加入一定量的碳粉，并加入一定量的乙醇作为分散剂，采用硬脂 酸作为球磨介质，将罐内抽真空后再充入氩气，然后通过一定时间的球磨来制备纳米复合 粉体浆液，具体工艺参数如下： 纳米复合粉体原料各组分的质量配比如下： Fe粉为63~70wt. %，A1粉为4~8wt. %，Mn粉为20~28wt. %，纳米Zr粉为2~4wt. %，C粉为0~ 1.5wt.%； 乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15; 球磨时间为15~25h; 球磨转速为250~400rpm; 球磨结束后，取出球磨后制备的纳米复合粉体浆液，并置于真空干燥箱内干燥，并最终 制得纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型:将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体压制 成型，然后采用真空双管烧结加热炉，在烧结炉内还原保护性气氛下进行烧结，完成烧结后 再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-Zr合金型材，其工艺参数如下： 烧结温度:800~1200 °C; 烧结保温时间:4~7h; 成型压制力：25〇~400MPa; 降温梯度:随炉冷却； 保护性气体流量:50~200mL/min;所述还原保护性气体优选采用氢气。
[0006] 本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点： 1. 本发明利用纳米粉体制备Fe-Al-Mn-Zr合金的处理新技术，将纳米级Fe-Al-Mn-Zr 复合粉体挤压成块状，在还原保护性气氛下实现Fe-Al-Mn-Zr合金化，得到Fe-Al-Mn-Zr块 状合金； 2. 本发明在烧结时还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂 质的产生； 3. 本发明运用纳米技术制备的Fe-Al-Mn-Zr合金的晶粒得到细化，有效提高该合金的 耐蚀性能和强度，还能通过微量的稀土元素锆的加入使所得的Fe-Al-Mn-Zr合金的强度和 硬度得到极大的提高。
【具体实施方式】
[0007] 本发明的优选实施例详述如下： 实施例一： 在本实施例中，一种Fe-Al-Mn-Zr合金的制备方法，包括如下步骤： a. 纳米复合粉体的制备:取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为 63:7:26:0.6，再加入2wt. %的纳米锆粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85: 15,配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能行星式球磨机上以250r/min的转速球磨15h， 制备纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-Zr复合粉体浆液进行真空 干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型：采用万能通用压机施加 250MPa的成型压制力，将在所述步 骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体压制成块状，然后采用真空双管烧结加热炉，在 烧结炉内氢气还原保护性气氛下进行烧结，其工艺参数为:温度为800°C，烧结保温时间为 4h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为150mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到高强度、高 耐腐性能的Fe-Al-Mn-Zr合金块材。
[0008] 将获得的Fe-Al-Mn-Zr合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表 1〇
[0009] 实施例二： 本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于： 在本实施例中，Fe-Al-Mn-Zr合金的制备方法，包括如下步骤： a. 纳米复合粉体的制备:取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为 63:7:26:0.6，再加入2wt. %的纳米锆粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85: 15,配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能行星式球磨机上以300 r/min的转速球磨15h， 制备纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-Zr复合粉体浆液进行真空 干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型：采用万能通用压机施加250MPa的成型压制力，将在所述步 骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-Zr复合粉体压制成块状，然后采用真空双管烧结加热炉，在 烧结炉内氢气还原保护性气氛下进行烧结，其工艺参数为:温度为800°C，烧结保温时间为 4h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为150mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-Zr合金块材。
[0010] 将获得的Fe-Al-Mn-Zr合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表 1〇
[0011] 实施例三： 本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于： 在本实施例中，Fe-Al-Mn-Zr合金的制备方法，包括如下步骤： a. 纳米复合粉体的制备:取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为 63:5:25:0.6，再加入4wt. %的纳米锆粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85: