专利名称：一种洗涤水套用洗涤分离装置及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种洗涤分离装置及其应用，具体涉及洗涤水套用洗涤分离装置及用 于洗涤无机纳米粉体材料，其特点是使分阶段存储的洗涤水进行循环套用。
背景技术：
纳米材料在光、电、磁、力学和生物学等方面的性能已成为高新科技的重要研究 课题， 一般采用共沉淀方法制备的各种材料，尤其是纳米粉体材料合成反应结束后， 溶液中均会残留多种阴阳离子，以及产生大量的副产物盐。由于纳米粉体颗粒的颗粒 小、比表面积大、表面化学作用强、存在强烈的团聚趋势，使得粉体表面极易附着杂 质离子。应用单向洗涤的传统方法洗涤时，杂质离子不能很快脱颗粒表面在在洗涤水 中达到平衡，使得固液分离效率低，就使得洗涤水的利用率低，而消耗大量的洗涤水， 同时产生大量工业废水。因此在不影响产品的性能的条件下提高洗涤水利用率，不仅 关系到洗涤效率及成本等，而且决定了工厂的效益，及工厂用水及废水处理等问题。
例如水滑石层状晶体材料(Layered Double Hydroxides,简称LDHs)在工业上主
要采用的共沉淀法生产，该方法将混合盐溶液和混合碱溶液通过适当方式混合，使之
发生共沉淀，然后将沉淀物的悬浮液在一定温度条件下晶化一定时间得到LDHs浆液，
同时还副产大量的钠盐(约2吨/吨LDHs)。并且由于碱过量，体系中还存在大量的原
料碱。将得到LDHs产品浆液用去离子水洗去副产物钠盐和过量的原料碱。将得LDHs
产品浆液用去离子水洗去副产物钠盐和过量的原料碱，经干燥处理后最终得到目标产 a
叩o
在共沉淀法生产LDHs的生产过程中，由于原料碱过量，同时副产大量的无机盐， 需要用大量的水进行洗涤。传统的洗涤方式存在如下缺点(l)洗涤方法是单向用水，
前阶段的高盐度洗涤水和后阶段的低盐度洗涤水都直接进行废水回收，洗涤水利用率
低，耗水量大，(2)大量的含盐和碱的洗涤水直接排放会造成原料的浪费及对环境的 污染，进行回收则耗费大量的能源。目前生产l吨LDHs需消耗大约700吨水，不但 浪费了大量的水资源，还降低了生产效率，增加了能耗，也一定程度上限制了LDHs 的应用。因此产品的洗漆过程成为LDHs生产的关键环节。
晶化后分离得到的母液由于含有大量的副产物盐， 一般都直接进行废水处理，但 其中含有大量未反应的原料碱(0.6吨/吨LDHs)，其pH值在10以上，直接排放造成
了原料的极大浪费，如何合理的回收利用这部分未反应的原料碱，也一直是亟待解决 的问题。
文献[1]巻筒式PS版生产线水洗工艺的研究与改进，印刷杂志，2007 (7): 70-73 中，介绍了在水洗过程中每级水洗均对应一个循环水收集储槽，工艺槽中高速连续运 行的铝版经多组喷杆冲洗后，水洗水经下面循环水箱收集，然后经离心泵加压，大部 分水仍打至原工艺槽进行水洗，少量水打入前一级的循环水储槽。依此类推，直到水 洗1，有少量水排放。然而此方法并不适合应用于超细粉体的洗涤中，否则会降低粉 体的洗涤效率。
文献[2]在申请号为20050070757.4的专利申请中介绍了超细粉体料液的膜分离浓 縮装置。该装置是使用过滤膜分离工艺，使含超细粉体悬浮液态料液在管路中连续流 动，循环与无机膜装置与物料槽之间，液相不断透过无机膜被分离收集，循环物料逐 渐增浓，达到物料分离的目的，降低了操作成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种节约洗涤水用量的洗涤纳米粉体的洗涤水套用装置。
本发明所述的洗涤水套用洗涤分离装置包括 一个桨料罐， 一个膜分离洗涤机， 一个储料罐， 一个废液储罐和一组洗涤水储罐组；
浆料罐有一个待洗浆料入口和纯水管入口 ， 一个出料口通过排料阀与储料罐连接；
桨料罐与洗涤水储罐组出水管连接，浆料罐经过输料泵与膜分离洗涤机进口连接；
膜分离洗涤机一个出口与浆料罐进口连接，另一出口通过三通管与废液罐进口连
接和与洗涤水储罐组入口连接；
洗涤水储罐组由多个储罐并联组成，每个储罐的进口端并联在一起与膜分离洗涤 机出口连接，每个出口端并联在一起经水泵与纯水管并联后接入浆料槽进料口；储罐 组的数量为3-10个,较佳的为4-6个。
废液储罐通过排水阔与膜分离洗涤机出口连接。
膜分离洗涤机由一组膜管与空气压縮机组成，膜管的数量为1-20根，膜管以并联 方式平行排列于一个不锈钢桶体内，所述不锈钢桶体直径以能够装下膜管为准。所说 的膜管的膜孔径为0.01 10pm，膜管开口端通过一个花板和上盖法兰固定在不锈钢桶 体一端，并与浆料泵相连；膜管之间的空间与空气压縮机相连；膜管另一端通过法兰 固定在不锈钢桶体另一端，并通过管路与浆料罐相连，使物料可以在膜管和浆料罐之
间进行循环流动。膜管的材料可以是陶瓷、金属或金属氧化物。 该洗涤水套用装置的具体操作步骤是
A. 第一批浆料的洗涤-
第1次洗涤，将待洗涤粉体的浆料打入浆料罐(1)，注入去离子水并充分搅拌混
合，通过浆料泵(6)使浆料经由膜分离洗涤机组(2)后返回浆料罐(1)并循环流动， 在循环过程中洗涤水透过膜管的膜孔排出体系，实现浆料浓縮；将分离出来的洗涤水 排入废液罐(5)中。
第2次洗涤，注入去离子水到浆料罐(1)，充分混合后，通过浆料泵(6)使浆 料经由膜分离洗涤机组(2)后返回浆料罐(1)并循环流动，在循环过程中使洗涤水 透过膜管的膜孔排出体系，实现浆料浓缩；将分离出来的洗涤水打入洗涤水储罐(3。 中。
第3次洗涤，按照第二次洗涤操作，将洗涤水打入洗涤水储罐(32)中。 按上述方法依次进行洗涤，至第n+l次洗涤，加入纯水，使pH值小于8，洗涤水 打入洗涤水储罐(3n)中。
第一阶段洗涤操作结束，将浆料罐(1)中的浆料排入储料罐(4)中。
B. 第二批浆料的洗涤-
第1次洗涤，将第二批待洗粉体浆料由入口打入浆料罐(l)中；将洗涤水储罐(3。 中的洗涤水打入浆料罐(1)中；充分混合后，通过浆料泵(6)使浆料经由膜分离洗 涤机组(2)后返回浆料罐(1)，并循环流动，实现浆料浓縮；将分离出来的洗涤水排 入废液罐(5)中。
第2次洗涤，将洗漆水储罐(32)中的洗涤水打入浆料罐(1)中；充分混合后， 通过浆料泵(6)使桨料经由膜分离洗涤机组(2)后返回浆料罐(1)，对浆料进行循 环流动，并在循环过程中使洗涤水透过膜管的膜孔排出体系，实现浆料浓縮；将分离 出来的洗涤水打入洗涤水储罐(3》中。
按上述方法依次进行洗涤，至第n+l次洗涤，加入纯水，使pH值小于8，洗涤 水打入洗涤水储罐(3n)中。
洗涤操作结束后，开启出料阀K3，将浆料罐(1)中的固体物浆料排入储料罐(4)中。
C. 重复步骤B的操作，对不同批次浆料进行洗涤，至第n+l次洗涤时加入纯水 进行洗涤，直至洗涤水储罐(3n)的pH值小于8时，洗涤结束；
储料罐(4)中的粉体浆料储满后取出，经干燥后得到粉体成品。 该洗涤水套用洗涤分离装置的特点是每级水洗对应一个洗涤水储罐。浆料与洗 涤水储罐中的洗涤水混合，通过膜分离洗涤机组时被洗涤浓縮后，第一次洗涤水放到 废液罐；将第二次洗涤水收集到洗涤水储罐，依次进行，只在最后一次洗涤时用纯水 进行洗涤。洗涤水储槽中的贮存的低盐度洗涤水用于洗涤下一批次产品，除第一次的 洗涤水放到废液罐外，其后的洗涤水又被依次储存在洗涤水储罐中，依次循环操作。 可以根据被洗涤浆料的粒度和杂质含量设计洗涤水储槽的数量，以及循环洗涤次数， 即3《n《10。'
该洗涤分离装置适用于微米、亚微米粒子的浆料洗涤，例如水滑石层状材料、超 细氧化钇、超细氧化锌等。 本发明的优点是
1. 可以根据实际情况设计洗涤水储罐的数量，以及循环洗涤次数。
2. 极大地提高了洗涤水利用率，在保证洗涤效果的同时，减少洗涤用水量70% 以上，显著降低了生产成本，达到了节能减排的目的。
3. 采用的洗涤方法工艺简单，成本低，易于操作。
图l为洗涤水套用洗涤分离装置示意图；l-浆料罐，2-膜分离洗涤机组，3-洗涤水 储罐组分别标号为3,、 32......3n; 4-储料罐；5-废液罐；6-浆料泵；7-水泵；Kl-纯
水阀；K2-洗漆水进口阀；K3-出料阀；K4-废液阀；K^、 K52…K5^、 K5n-洗涤水储 罐进水阀；K6卜K62…K6w、 K6n-洗涤水储罐出水阀。
图2为膜分离洗涤机组示意图；8-无机膜管，9-空气压縮机，K7-进气阀。
具体实施例方式
参看附图，洗涤水套用洗涤分离装置包括 一个浆料罐(1)，其为容积51113的带 搅拌的聚丙烯罐；膜分离洗涤机组(2)经浆料泵(6)与浆料罐(1)连接，所使用的 膜管为无机膜管，其膜管数为10个，膜孔径为0.05pm;将5个10m3的聚丙烯洗漆水 储罐进口处经接管连接在膜分离洗涤机组(2)的排水口，出口端通过水泵(7)与漿 料罐(1)连接。各设备之间所使用的连接管为不锈钢管，6-浆料泵为柱塞泵，、7-水泵 为离心泵，其中水阀为不锈钢阀，排料阀为不锈钢阀，8-空气压縮机型号为ZB-0.1/8; 进气阀为截止阀；浆料阀为球阀。
用该设备洗涤用共沉淀方法合成的水滑石层状材料(LDHs)粉体浆料，按照上述 操作步骤A-C进行洗涤，至洗涤水储罐(3n)的pH值小于8时，洗涤结束，将浆料 罐(1)中的浆料排入储料罐(4)中，退出循环。经干燥后得到粉体成品。
将洗涤得到的LDHs粉体分别采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外(FT-IR) 和激光粒度分析仪等手段表征LDHs样品，证明得到的LDHs样品具有较高的结晶度， 粒径尺寸在5 — 100 nm之间，粒子分布D90 (90 %的粒子)小于91 nm，产品中Na+ 离子含量小于0.01%，产品纯度大于99.9%。
权利要求
1. 一种洗涤水套用洗涤分离装置，包括一个浆料罐，一个膜分离洗涤机，一个储料罐，一个废液储罐和一组洗涤水储罐组；其中浆料罐有一个待洗浆料入口和纯水管入口，一个出料口通过排料阀与储料罐连接；浆料罐与洗涤水储罐组出水管连接，浆料罐经过输料泵与膜分离洗涤机进口连接；膜分离洗涤机一个出口与浆料罐进口连接，另一出口通过三通管与废液罐进口连接和与洗涤水储罐组入口连接；洗涤水储罐组由3-10个储罐并联组成，每个储罐的进口端并联在一起与膜分离洗涤机出口连接，每个出口端并联在一起经水泵与纯水管并联后接入浆料槽进料口；储罐组的数量为3-10个；废液储罐通过排水阀与膜分离洗涤机出口连接。
2. 根据权利要求1所述的洗涤水套用洗涤分离装置，其特征是储罐组的数量为4-6个。
3. 根据权利要求1所述的洗涤水套用洗涤分离装置，其特征是所述膜分离洗涤机 由一组膜管与空气压缩机组成，膜管的数量为1-20根，膜管的膜孔径为0.01 10pm; 膜管以并联方式平行排列于一个不锈钢桶体内，膜管开口端通过一个花板和上盖法兰 固定在不锈钢桶体一端，并与浆料泵相连；膜管之间的空间与空气压縮机相连；膜管另一端通过法兰固定在不锈钢桶体另一端，并通过管路与桨料罐相连。
4. 根据权利要求3所述的洗涤水套用洗涤分离装置，其特征是所述膜管的材料是陶瓷、金属或金属氧化物。
5. —种如权利要求1所述的洗涤水套用洗涤分离装置的应用，其适用于微米、 亚微米粒子的浆料洗涤。
6. 根据强烈要求5所述的洗涤水套用洗涤分离装置的应用，其适用于水滑石层 状材料、超细氧化钇、超细氧化锌的洗涤。
全文摘要
本发明提供了一种洗涤水套用洗涤分离装置及其应用。该洗涤分离装置包括一个浆料罐，一个膜分离洗涤机，一个储料罐，一个废液储罐和一组洗涤水储罐组。该洗涤装置的特点是每级水洗对应一个洗涤水储罐，浆料与洗涤水储罐中的洗涤水混合，经膜分离洗涤机组洗涤浓缩后，第1次洗涤水收集到废液罐中，将第2至第(n+1)次洗涤水分别依次收集到第3<sub>1</sub>至3<sub>n</sub>号洗涤水储罐中，再分别作为下一批次物料的前n次洗涤水，依次进行循环套用，只在每一批的最后一次洗涤时用纯水进行洗涤。本装置极大地提高了洗涤水利用率，在保证洗涤效果的同时，减少洗涤用水量70％以上，显著降低了生产成本，达到了节能减排的目的。
文档编号B01D61/00GK101380633SQ20081022396
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月10日 优先权日2008年10月10日
发明者徐向宇, 李殿卿, 林彦军, 贾雪飞 申请人:北京化工大学