专利名称：载有六氯合锡酸盐的阴离子交换剂的再生的制作方法
载有六氯合锡酸盐的阴离子交换剂的再生 本发明提供一种载有六氯合锡酸盐(Hexachlorostannat)的阴离子交换剂的再 生方法。 浓度大于10重量％的浓盐酸往往会被重金属污染，在进一步使用所述酸之前必 须将重金属除去。 在文献中，这些重金属是借助于阴离子交换剂除去的，因为所述重金属多半以氯 配合物的形式存在。负载的离子交换剂随后借助于水或碱再生。在此操作中，重金属阴离 子被氢氧根离子取代并被从离子交换剂中除去。 对于Sn(IV)作为所述重金属的情形，锡以六氯合锡酸盐络配合物的形式存在，该 配合物只在高盐酸浓度下才是稳定的。用水来再生所述负载的离子交换剂是不可能的，因 为锡会形成难溶的氢氧化亚锡，后者会沉淀在离子交换剂中。 可以用稀氢氧化钠溶液(浓度大约1-15重量％ )再生所述离子交换剂。Sn(IV) 被转化成可溶性的六羟基锡酸盐配合物。然而，在用氢氧化钠溶液再生的过程中，会释放大 量的中和热。此外，还必须使用大量的淡水来冲洗离子交换剂。 因此需要一种载有六氯合锡酸盐的阴离子交换剂的再生方法，其中不会在离子交 换剂中发生沉淀且其中无须去消散大量的热。 令人意外的是，申请人发现可以用低浓度的(1-10重量％ )盐酸来再生所述负载 的离子交换剂。 本发明提供一种载有六氯合锡酸盐的阴离子交换剂的再生方法，其中采用含1-10 重量XHC1的盐酸作为再生剂。所述再生剂优选地为含Sn(IV)的稀盐酸，特别是用水稀释 的用于加载阴离子交换剂的被Sn(IV)污染的浓盐酸。 本发明的方法可以使用新鲜稀盐酸进行。令人意外的是，如果用水将所述被 Sn(IV)污染的盐酸稀释到1-10重量XHC1的浓度，也可以用其来成功地再生所述负载的离 子交换剂。 这使得此方法可以特别高效地进行。将被Sn(IV)污染的浓盐酸导过阴离子交换 剂以进行净化。当阴离子交换剂需要再生时，用水将所述被Sn(IV)污染的浓盐酸稀释到 l-10重量XHCl的浓度，然后将其导过所述阴离子交换剂，以便洗脱其中以六氯合锡酸盐 形式结合的Sn (IV)，并且再生所述阴离子交换剂。当阴离子交换剂被充分再生后，可以转换 到被Sn(IV)污染的浓盐酸，从而可以继续所述被Sn(IV)污染的浓盐酸的净化。
实施例 使用由四氯化锡(SnCl4)和浓度为32重量％的盐酸制成的模型溶液来加载阴离 子交换剂。模型溶液的锡浓度为大约100mg/l。盐酸的重量比(w)在30-32%的范围内。
阴离子交换剂采用强碱性的阴离子交换树脂((Lewatit M 500， Lanxess Deutschland GmbH)。 在以下条件的控温柱中加载离子交换剂然后再生
柱直径16. 4mm
床高51cm
床体积108ml
离子交换剂量67. 9g
温度22t:
通量990ml/h
过滤速度4. 7m/h 试验中，离子交换剂上负载56. 8mg Sn/g M 500(38. lg/1 M 500)或O. 62当量/1。
在试图用去离子水再生离子交换剂过程中，可以看到只在再生开始时有锡被从离 子交换剂中除去。在再生开始时，仍存在于柱中的盐酸被稀释至较低浓度，这导致了最初的 再生(参见图l)。这也可以通过观察柱排出液的pH值清楚看出。再生开始时，pH值仍低 于0。在其升高到l以上之后，就再也检测不到进一步的再生了。 使用浓度为1. 5重量％的盐酸再生另一负载的离子交换剂。在这种情况下，可以 几乎完全再生离子交换剂(参见图2)。
权利要求
载有六氯合锡酸盐的阴离子交换剂的再生方法，其中采用含1-10重量％HCl的盐酸作为再生剂。
2. 根据权利要求l所述的方法，其中所述再生剂为含Sn(IV)的稀盐酸。
3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述含Sn(IV)的稀盐酸是通过用水稀释所述被用 于加载阴离子交换剂的含Sn(IV)的浓盐酸产生的。
全文摘要
本发明提供一种载有六氯合锡酸盐的阴离子交换器的再生方法。
文档编号B01J49/00GK101754810SQ200880025236
公开日2010年6月23日 申请日期2008年7月8日 优先权日2007年7月19日
发明者D·维森伯格, K·维纳, T·埃维 申请人:拜尔材料科学股份公司