专利名称：一种气固相沉积反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工产品反应设备技术领域，尤其涉及一种适用于超细微粒的
气-固相化学沉积反应的反应器。
背景技术：
目前，用于气_固相化学反应的反应器主要为流化床反应器，已在化工、石油、冶 金、核工业等领域得到了广泛的应用。流化床反应器是将大量固体颗粒悬浮于运动的流体， 从而使颗粒具有类似于流体的某些宏观表现特性而进行气固相反应的装置。现有技术传 统的流化床反应器，主要包括预分布器、分布板、换热器、壳体、循环管、底盖和顶盖七个组 成部分。其作用原理为流化气体和反应气体均从反应器底部进入，利用通过预分布器的 流化气体带动分布板上的颗粒状固体层，使固体颗粒处于悬浮运动状态而实现气固相反应 过程。该类流化床反应器具有传热和传质速率快、床层温度均匀、操作稳定等突出优点，对 于热效应很大的大规模生产过程特别有利。但同时也存在着以下技术缺陷反应器内气流 与床层颗粒之间难以避免发生返混现象，床层轴向没有温度差及浓度差，加之气体可能成 大气泡状态通过床层，因此易出现分层和腾涌等现象，使得气固接触不良，反应的转化率降 低，影响了流体和颗粒之间的传质传热效果。 喷动床反应器作为一种特殊条件下的流化床反应器，主要包括喷管、换热器、壳 体，底盖和顶盖五个组成部分，主体设备为圆筒形、圆锥形或两者的组合式。其作用原理为 气体由床底部中心注入并沿床轴向上，靠近床轴附近区域形成稀相区，颗粒被向上喷出后， 沿此区域以外与器壁所形成的环隙呈移动床向下运动，至床底部再喷向上，周而复始构成 循环至反应结束。然而，传统的喷动床反应器存在着环隙区底部通常为流化死角的问题，同 样影响了流体和颗粒之间的传质传热效果。此外，出料是利用风力从反应室顶部排出，因而 也增加了能量的消耗。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种集喷动、流化为一体的气 固相沉积反应器，以解决传统流化床和喷动床反应器内鼓泡、腾涌、存在流化死角等问题， 从而促进流化介质和颗粒之间的传质传热过程，提高反应效率。 本实用新型的目的通过以下技术方案予以实现 本实用新型提供的一种气固相沉积反应器，包括进气室、喷动气导管、喷管、反应 室、反应气导管、进料导管和出料导管，所述进气室连接在反应室的底部；所述喷动气导管、 喷管设置在进气室内且相互连通，其中喷管垂直向上，其喷嘴通向反应室；所述反应室其 下部为倒锥形环隙区、上部为圆柱形流化区；所述反应气导管连通到反应室倒锥形环隙区； 此外，所述进气室内还设置有相互连通的流化气导管和气体分布器；所述反应气导管位于 进气室的上方。本实用新型将流化气体分二路导入，一路由喷动气导管和喷管从进气室垂 直导入，另一路由流化气导管通过进气室内的气体分布器导入，可以使流化颗粒在很宽的范围内均能形成均匀稳定的床层，从而解决了单一喷动床存在环隙区流化死角的问题，促 进了流体和颗粒之间的传质传热过程。此外，本实用新型反应气导管位于进气室的上方，避 免反应气体从底部进入反应室，可有效改变反应器内气流与床层颗粒发生返混的现象。 本实用新型具体可采取如下进一步措施所述反应气导管从反应室侧面倒锥形环 隙区的中部连接到反应室而构成侧面反应气导管。或者，所述反应气导管从反应室顶部进 入反应室倒锥形环隙区而构成顶部反应气导管。 反应室的倒锥形部分为反应器的环隙区，当反应气体由该区域侧面进入反应室 时，不仅能进一步解决传统流化床反应器容易出现鼓泡和腾涌的问题，而且能够确保反应 气体在较大范围内进行调整而不会因此严重影响颗粒的流化效果。当反应气体从反应器顶 部进入并到达下部的倒锥形环隙区时，有助于利用反应器的反应余热进行气体的预热及增 加反应气体的混合效率。 此外，当反应气体预热而具有较高温度时，为保证反应的安全性，本实用新型将反 应气体分二路进入，即将上述侧面反应气导管和顶部反应气导管相互结合，使反应气体从侧 面和顶部分二路进入反应器的倒锥形环隙区，不仅保证了反应器具有较高的热稳定性，有利 于放热反应的稳定操作，同时也保证了设备的操作弹性，有利于提高生产效率和大规模生产。 为便于具有一定密度固体颗粒的出料操作，本实用新型所述进料导管和出料导管 连接在所述反应室的倒锥形环隙区，这样也减少了从反应器顶部出料所需要的能量消耗。 为提高反应器的反应温度，本实用新型所述反应室倒锥形环隙区的外面设置有加 热器。
本实用新型具有以下有益效果 (1)本实用新型结合了喷动床反应器及流化床反应器的优势，保证了气固两相的 充分接触，提高了反应效率，降低了催化剂的返混率。 (2)本实用新型反应器内的传质传热过程高效且均匀，保证了整个反应器的温度 和浓度均一，热稳定性高，有利于放热反应的稳定操作。 (3)避免反应气体从底部进入，并且将流化气体和反应气体各分为两路，可以使流 化颗粒在很宽的范围内均能形成稳定床层，保证了设备的操作弹性，有利于提高生产效率 和大规模生产。 (4)利用反应器的余热对反应气体进行预热，并且物料从反应室环隙区排出，减少 了能量的消耗，符合当今社会节能减排的需要。
下面将结合实施例和附图对本实用新型作进一步的详细描述 图1是本实用新型实施例的结构示意图。 图中进气室1，喷动气导管2，喷管3，喷嘴31，流化气导管4，气体分布器5，反应 室6，倒锥形环隙区61，圆柱形流化区62，进料导管7，出料导管8，侧面反应气导管9，顶部 反应气导管IO，加热器ll，测温导管12，测压导管13，气体溢流口 1具体实施方式
图1所示为本实用新型实施例一种气固相沉积反应器，包括进气室1、喷动气导管2、喷管3、流化气导管4、气体分布器5、反应室6、反应气导管、进料导管7、出料导管8。进 气室1连接在反应室6的底部。反应室6其下部为倒锥形环隙区61、上部为圆柱形流化区 62。 喷动气导管2、喷管3设置在进气室1内且相互连通，其中喷管3位于进气室1中 部且垂直向上，其喷嘴31通向反应室6。流化气导管4和气体分布器5设置在进气室1内 且相互连通。 反应气导管有二个，分别为从反应室侧面倒锥形环隙区61的中部连接到反应室6 的侧面反应气导管9，以及从反应室6顶部进入反应室的顶部反应气导管10。 进料导管7和出料导管8连接在反应室的倒锥形环隙区61。反应室倒锥形环隙区 61的外面还设置有带状环绕式加热器11。反应室倒锥形环隙区61的下端和圆柱形流化区 62的中部各设有一个测温导管12。圆柱形流化区62的上端设有一个测压导管13以及气 体溢流口 14。
本实施例反应器的运行原理如下 —路流化气由位于进气室1中部的喷管3经过喷嘴31垂直向上射入，形成一个随 流体流速的增大而逐渐向上延伸的射流区。当流体的喷射速度足够高时，该射流区穿透微 粒床层中心而产生一个向上运动的喷射区，当微粒被射流夹带而高速向上运动，穿过环绕 四周缓慢向下移动的微粒床层(环隙区)而升至高过床层表面的某一高度时，由于流体速 度的突降，微粒会因为重力而回落到环隙区表面，形成喷泉区。床内的微粒在流体的作用 下，形成从喷射区_环隙区_喷泉区_环隙区_喷射区这种极有规律的内循环，直至反应结 束。 另一路流化气由进气室1的流化气导管4经气体分布器5进入反应室倒锥形环隙 区61，该路流化气的设置解决了单一喷动床存在环隙区流化死角的问题，促进了流体和颗 粒之间的传质传热过程。 —路反应气体经侧面反应气导管9由反应室倒锥形环隙区61中部的侧面进入反 应室6，不仅能进一步解决传统流化床容易出现鼓泡和腾涌的问题，还能确保反应气体在较 大范围内进行调整而不会严重影响颗粒的流化效果。 另一路反应气体由反应室6顶部插入的顶部反应气导管10导入反应室6内接近 喷管喷嘴31的位置处，有助于利用反应器的反应余热进行气体的预热及增加反应气体的 混合效率。 本实施例主要用于超细颗粒(10 300 ii m)在流化状态下，与反应气体接触，在一
定条件下发生化学气相沉积反应，最后得到包覆在基材颗粒表面的纳米级(10 150nm)产
物。尤其适合用于制备各种纳米级粉体材料。 本实施例用于制备碳纳米管材料，其工艺参数如下 原料350目催化剂，乙烯，氮气 气流载气-氮气15mVh (流化气为5m3/h，喷动气为10m3/h)，反应气-乙烯10m3/ h(平均分为两路)。 工艺条件温度600°C ，时间60min。 化学反应C2lLt催化剂一 C+H2T 产率>90%
5[0036] 产品质量纯度> 90%，外径10 30nm，长度10 30 y m，比表面积> 150m7g， 黑色，堆密度O. 14g/cm3。
权利要求一种气固相沉积反应器，包括进气室(1)、喷动气导管(2)、喷管(3)、反应室(6)、反应气导管、进料导管(7)和出料导管(8)，所述进气室(1)连接在反应室(6)的底部；所述喷动气导管(2)、喷管(3)设置在进气室(1)内且相互连通，其中喷管(3)垂直向上，其喷嘴(31)通向反应室(6)；所述反应室(6)其下部为倒锥形环隙区(61)、上部为圆柱形流化区(62)；所述反应气导管连通到反应室倒锥形环隙区(61)；其特征在于所述进气室(1)内还设置有相互连通的流化气导管(4)和气体分布器(5)；所述反应气导管位于进气室(1)的上方。
2. 根据权利要求1所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述反应气导管从反应室(6)侧面倒锥形环隙区(61)的中部连接到反应室(6)而构成侧面反应气导管(9)。
3. 根据权利要求2所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述反应器还具有另一反应气导管，该反应气导管从反应室(6)顶部进入反应室倒锥形环隙区(61)而构成顶部反应 气导管(10)。
4. 根据权利要求1所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述反应气导管从反应室(6)顶部进入反应室倒锥形环隙区(61)而构成顶部反应气导管(10)。
5. 根据权利要求4所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述反应器还具有另一反应气导管，该反应气导管从反应室(6)侧面倒锥形环隙区(61)的中部连接到反应室(6)而 构成侧面反应气导管(9)。
6. 根据权利要求1所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述进料导管(7)和出料 导管(8)连接在所述反应室的倒锥形环隙区(61)。
7. 根据权利要求1所述的气固相沉积反应器，其特征在于所述反应室倒锥形环隙区 (61)的外面设置有加热器(11)。
专利摘要本实用新型公开了一种气固相沉积反应器，包括进气室、喷动气导管、喷管、反应室、反应气导管、进料导管和出料导管，所述进气室连接在反应室的底部；所述喷动气导管、喷管设置在进气室内且相互连通，其中喷管垂直向上，其喷嘴通向反应室；所述反应室其下部为倒锥形环隙区、上部为圆柱形流化区；所述反应气导管连通到反应室倒锥形环隙区；此外，所述进气室内还设置有相互连通的流化气导管和气体分布器；所述反应气导管位于进气室的上方。本实用新型集喷动、流化为一体，解决了传统流化床和喷动床反应器内鼓泡、腾涌、存在流化死角等问题，从而促进了流化介质和颗粒之间的传质传热过程，提高了反应效率。
文档编号B01J8/24GK201454507SQ20092006002
公开日2010年5月12日 申请日期2009年7月8日 优先权日2009年7月8日
发明者张利利, 欧阳喜仁, 缪明松, 邱浩孟, 陈何国, 陈建军, 黄凯 申请人:广州市白云化工实业有限公司