专利名称：新型透紫外线层析柱装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种应用于混合化学组分分离、纯化的新型透紫外线层析柱装 置，它包含可透紫外线的层析柱、紫外线产生装置、紫外线防护装置及附属装置，尤其应用 于天然产物、中药及混合化合物组分的分离纯化领域。
背景技术：
目前，化合物组合物以及天然产物的分离纯化，主要是通过柱色谱法，利用层析 柱，通过柱层析过程来实现。传统的柱色谱是将混合化合物放置在玻璃柱柱床的顶端，使混 合溶剂组成的洗脱剂(流动相)在重力作用下，通过装有吸附性介质材料(固定相)的垂 直柱，分离得到一个个产品(纯品)，其原理是由于混合化合物中各组分对色谱柱中固定 相和流动相的亲和力不同，故根据混合化合物的性质选择合适的固定相和流动相，可以达 到将其中各组分尽可能分离的目的，分离的产品在柱子出口分别被收集到各个收集瓶中， 然后，鉴定各个收集瓶中的馏分，根据鉴定结果合并和浓缩各馏分，得到各个纯品。但是现 在普遍使用的层析柱是由普通玻璃制作的，由于普通玻璃会阻挡紫外线，因此紫外线不能 透过柱体，故对分离效果以及收集的各组分的分析、评价必须再次通过薄层色谱(TLC)进 行分析鉴定，即根据样品在薄层硅胶板上自底端向上延展开的高度或根据样品在薄层色谱 板上的比移值(Rf)来判断。化合物在薄层色谱板上的比移值是它相对于溶剂前沿移动的 距离。当两物质为同一种物质时，它们一般具有相同的比移值，也可以认为，当外界条件相 同时，相同组分的斑点在同一薄层色谱板上向上延展的高度应该是相同的。柱层析过程需要不断的对收集的层析液进行薄层色谱分析，即需要不断的点取 样品，使其在薄层硅胶板上进行展开，通过在紫外灯下观察各个样品在薄层硅胶板上斑点 展开的高度或计算比移值来判断混合组分是否已经被分离，并且对收集的相同组分进行合 并。此过程不仅较为繁琐，关键是还不能实现用肉眼实时直接观察柱层析过程中柱内各组 分的分离状况，即包括各组分在层析柱内是否已经被很好的分离拉开。当通过对收集的层 析液用薄层色谱法检测，发现部分物质还存在混合状况没有被很好分离时，往往已经为时 已晚，则还需要再进行一次柱层析分离操作，不仅繁琐，也不利于根据实时的分离情况在线 选择和调整洗脱剂。因此，不能在层析柱里时就及时发现物质是否已经完全分离，会造成 最终的柱层析分离效果不好，甚至是分离失败。传统的柱层析过程对分离结果的判断是一 种事后判断，不能做到实时在线判断，即实时在线观测柱层析过程。另外，传统的柱层析过 程不能实现根据层析柱内实时洗脱分离情况对洗脱剂进行实时在线调整和控制，从而极易 延误选用最佳洗脱剂的时机，因为任意盲目的在线调整都会对分离结果造成不可预测的影 响。但是如果采用柱体可透过紫外线的层析柱进行柱层析操作时，通过在层析柱内填充各 种具荧光的吸附性介质填料，如硅胶GF254、硅胶HF254等，由于介质在紫外照射下可显示明亮 荧光，而被流动相洗脱分离的物质便会在这种明亮的背景中显示有上下层次的环状的有色 荧光带，整个柱层析过程便会在紫外灯的照射下变成肉眼可见的，从而可以实时观测分离 的效果以及实时在线选择和调整不同比例的混合洗脱剂(流动相)，从而可对柱层析分离效果进行即时修正，真正使柱层析过程实现实时在线可视化操作。因此，不仅柱层析分离效 率会显著提高，并且各组分的分离效果也会得到显著改善。
发明内容由于现有的层析柱是由普通玻璃制成，不透紫外线，所以当混合化合物在层析柱 内被分离时，就不能通过紫外线的照射使层析柱内的装填的荧光介质(硅胶等填充剂)和 分离物显示出肉眼可见的荧光带，故不能有效解决混合化合物柱层析分离过程中的实时可 视化在线观测问题，造成分离过程盲目。本实用新型提供的透紫外线层析柱的创新点便是 该装置内层析柱的材质是允许紫外线透过的，从而可以使柱内所装填的荧光介质材料显示 荧光，特别是可以使层析柱内被分离并上下互相拉开分层的各单一组分在紫外线下显示不 同的荧光带，使肉眼可以观测并监控整个柱层析过程，使各组分的分离效果清晰可见，从而 指导使用者根据各组分所观察到的分离效果实时在线对不同物质的层析液进行分别收集。 另外，如果分离效果不好，还可以指导使用者随时调整流动相(洗脱剂)，即调整组成洗脱 剂的各溶剂的比例，使用更合适的洗脱剂进行柱层析分离，从而使各组分被一一成功的分 罔出来。本实用新型提供的透紫外线层析柱装置包含核心部件-透紫外线的透明层析柱、 紫外线发生装置、紫外线防护装置以及附属装置。紫外灯管有外接电源相连，当仪器电源开 关闭合时紫外灯管可发出紫外线，照射到仪器内部的透紫外线层析柱，使层析柱内部填充 的荧光吸附型介质和被分离物质显示相应的荧光或荧光带，观察者可通过箱门上的玻璃观 察窗观察箱体里边层析柱内的实时分离现象。仪器的外壳和玻璃观察窗还可起到防止仪 器内紫外线泄露对人体的伤害。仪器内层析柱由可透紫外线的特殊玻璃材质、石英或其他 透紫外线材质制成，包含柱体、柱体上端的标准磨砂口、柱体柱体下端的滴液管、柱体外壁 玻璃挂钩(或可用固定夹卡住的厚玻璃边)以及旋转活塞、储液瓶、加压装置联接管、接气 口，层析柱上端标准磨砂口可与具标准磨口的储液瓶相连，加压泵、加压橡胶球等空气加压 装置接通接气口，以便加高压，加速柱层析过程。该层析柱装置只要涉及两个标准磨砂口的 连接，均采用以下方式，即采用橡皮筋、固定绳等通过柱体外端的玻璃挂钩进行固定，或采 用固定夹卡住层析柱接口外缘厚玻璃边固定。该层析柱通过仪器外侧顶部的立柱架、十字 固定扣、横柱架以及横柱架上的柱夹固定，并且可以根据不同的需求换用不同长度和内径 的层析柱，当换用较长的层析柱(其长度超过了仪器箱体的高度)时，可以通过调整箱体托 的上下位置，使柱箱在箱体架上自由上下移动，柱箱内的紫外灯照射层析柱的部位也会随 着柱箱上下移动，从而保证使用长度较长的层析柱时还能够实时随意观测层析柱的任意部 位。另外，我们还可以上下移动立柱架上的十字固定扣高度，也同样可以达到上述的观察效[0006]该实用新型最大的特点是构成层析柱的材料是紫外线可以透过的，且具有一定的 透明度，从而可以使柱内所装的荧光介质材料及被分离的物质在紫外线照射下显示不同荧 光色带，从而被观察者肉眼观测，使柱层析分离过程从传统的盲目操作上升到现在的实时 可视化操作，使柱层析分离结果的检测从传统的事后检测上升到现在的实时检测。从而通 过肉眼实时观测不同化合物的荧光带是否被上下完全拉开分层，使整个柱层析过程得到直 接的观察和监控，使各组分的分离效果清晰可见。另外，实现了柱层析分离过程的实时可视化后，还可以实时根据观测到的分离效果，实时在线选择和调整不同比例的混合洗脱剂 (流动相)，从而可对柱层析分离效果进行即时修正，真正使柱层析过程实现实时在线可视 化操作，不仅柱层析分离效率会显著提高，并且各组分的分离效果也会得到显著改善，分离 的成功率也会显著提高。
以下结合附图
和实施例对本实用新型进一步说明。附图是本实用新型的示意图。图中1.标准磨塞口，2.玻璃挂钩，3.可透紫外线透明柱体，4.旋转活塞，5.滴液 管，6.箱门7.观察窗，8.箱门把手，9.顶部柱孔，10.底部柱孔，11.箱体架，12.箱体托， 13.柱夹，14.立柱架，15.十字固定扣，16.横柱架，17.紫外灯管，18.灯管电源开关，19.稳 定胶垫，20.电源插头，21.储液瓶，22.加压装置联接管，23.接气口，24.接口外缘厚玻璃 边。
具体实施方式
本实用新型提供的透紫外线层析柱装置包含能够透紫外线且透明的层析柱、紫外 线发生装置、紫外线防护装置以及支持和连接这些装置的附属结构。层析柱由能够透紫外 线且透明的特殊玻璃材质、石英或其他透紫外线材质制作，包含柱体(3)、柱体上端的标准 磨砂口(1)、柱体下端的滴液管(5)以及滴液管上的旋转活塞(4)，该层析柱上端标准磨砂 口(1)可与储液瓶及空气加压装置相连接，以便增大压力，加速柱层析过程。该层析柱紫外 线发生装置包含紫外灯管(17)和灯管电源开关(18)以及支持和连接这些装置的附属结 构。用柱夹(13)夹住层析柱的上端，通过立柱架(14)、十字固定扣(15)、横柱架(16)可随 意调整和固定层析柱的位置；箱体架(11)起支撑及固定箱体的作用，可以通过调整箱体托 (12)在箱体架(11)上的上下位置，随意调节箱体载箱体架(11)上的上下高度；层析柱柱 体大部分(除顶端外)位于箱体内部，可被紫外线照射到，如果选用较长层析柱，层析柱下 端可由底部柱孔(10)伸出，此时可以通过上下调节箱体托(12)来上下移动箱体位置，从而 调节箱体内部被紫外线照射到的部位来实时观察分离效果；箱体架(11)下端是稳定胶垫 (19)，起稳定和缓冲作用，保持箱体平衡；箱门(6)上有由普通玻璃制成的观察窗(7)，观察 者可通过观察窗(7)来观察箱体里层析柱内的分离情况；箱门(6)可以通过箱门把手(8) 拉开和关上；由于紫外线不能穿透普通玻璃，故箱体和观察窗(7) —起组成了一个封闭的 环境，阻止紫外线泄漏造成对人体的伤害。该实用新型最大的特点便是构成柱体的材料是允许紫外线透过的，且具有一定的 透明度，从而可以使柱内所装的荧光介质材料及被分离的物质在紫外线照射下显示不同的 荧光带，并且用肉眼可以直接进行观察。
权利要求一种新型透紫外线层析柱装置，包含层析柱、紫外线发生装置、紫外线防护装置及附属装置，其特征是此装置核心部件层析柱的柱体由可以透紫外线的材质制成。
2.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是层析柱的柱体材质应 有一定透明度。
3.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是层析柱包含可通透紫 外线的柱体(3)、柱体上端的标准磨砂口(1)、柱体下端的滴液管(5)以及滴液管上的旋转活塞⑷。
4.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是层析柱内可以填充具 有荧光性质的介质材料。
5.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是涉及两个标准磨砂口 的连接方式，包含一、采用通过柱体外端的玻璃挂钩用橡皮筋、固定绳进行固定；二、采用 固定夹卡住层析柱接口外缘厚玻璃边固定。
6.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是其中的层析柱可根据 实际分离工作的需要，随时更换使用不同内径和长度的型号。
7.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是层析柱上端可加装储 液瓶用于储存一定量的流动相。
8.根据权利要求1所述的新型透紫外线层析柱装置，其特征是层析柱上端加压装置 联接管的接气口可接加压装置。
专利摘要本实用新型涉及一种应用于混合化学组分分离、纯化的新型透紫外线层析柱装置，它包含可透紫外线的层析柱、紫外线产生装置、紫外线防护装置及附属装置，尤其应用于天然产物、中药及混合化合物组分的分离纯化领域。它解决了目前柱层析分离过程不能实时用肉眼观测和不能实时快捷的在线调整混合洗脱剂的问题。由于构成层析柱的材料可以透过紫外线，且具有一定透明度，从而使柱内所装填的荧光介质材料及被分离的物质在紫外线照射下显示不同荧光色带，不仅实现了对柱内实时分离状况可视化观测，还可以根据分离效果，实时在线选择和调整不同比例的混合洗脱剂，对柱层析分离效果进行即时修正，提高混合化合物分离效率和分离成功率。
文档编号B01D15/22GK201658863SQ20092022159
公开日2010年12月1日 申请日期2009年10月27日 优先权日2009年10月27日
发明者张建鹏, 张智凯, 张智强, 杨香荣 申请人:郑州智强药物化学技术开发服务有限公司;张智凯;张智强