专利名称：一种合成铁改性膨润土的方法
技术领域：
本发明涉及环境污染控制技术领域，尤其涉及一种合成铁改性膨润土的方法。
背景技术：
膨润土是以蒙脱石(Montmorillonite)为主要矿物的粘土岩。蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝(镁)氧(氢氧)八面体组成，属于2 I型的三层粘土矿物。晶层间距离为O. 96^2. 14nm，这些纳米片层团聚在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒。由于膨润土表面硅氧结构极强的亲水性及层间阳离子的水解，未经改性的膨润土吸附处理有机污染物的性能非常差。但膨润土有很强的阳离子交换能力， 在一定的物理-化学条件下，可以和Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+等相互交换。经过铁离子交换得到的改性膨润土具有比表面积大，吸附性能良好的特点，且膨润土的储量丰富、来源广、处理成本低，因此用改性膨润土去除废水中的污染物，具有巨大的社会经济效益和生态环境效益。(三氯化铁改性膨润土对铬(VI)的吸附性能研究，山东化工，2010年，第8期，8-14页)。传统的改性方法是将铁盐溶解、加入膨润土，振荡、静置、过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛。这个过程相对较为繁琐，并且由于搅拌作用力弱会出现交换不彻底的现象，会影响产
品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中铁改性膨润土交换不充分的不足，一种合成铁改性膨润土的方法。为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是一种合成铁改性膨润土的方法，其步骤如下I)制备羟基铁柱撑液；2)将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土。步骤I)中所述的制备羟基铁柱撑液的步骤为将三价铁盐溶液在6(T65°C水浴中搅拌，同时向溶液中滴加弱碱溶液，使得生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为OH- = Fe3+ = I Γ 1. 2，滴加完成后在60 65°C的水浴下继续搅拌2 4h，然后老化24h 48h，得到羟基铁柱撑液。所述的三价铁盐溶液中Fe3+浓度为O. 4^0. 8mol/L,浓度过大会容易生成氢氧化铁沉淀，过小则浪费水，增大合成时候的水量。。中所述的三价铁盐包括FeCl3或Fe (NO3) 3。强碱快速电离产生氢氧根会迅速和铁产生沉淀，导致失败，因此，所用的碱溶液为弱碱Na2CO3溶液，浓度为2mol/L。
步骤2)中所述的电解槽中加入的去离子水和羟基铁柱撑液体积比为I :5 10 ;所述的膨润土为粉碎过5(Γ100目筛且干燥的膨润土 ；所述的膨润土和羟基铁柱撑液的固液质量比为I :10 30。步骤2)中所述的阳极区设置搅拌，搅拌转速为5(Tl50r/min ;所述的接通电解槽电流为l(T40mA，电解4 5h ;所述的烘干，温度为105 110°C。本发明的有益效果是交换过程由于有电场存在，离子受电场作用，阳极区的膨润土层间的钙离子在电场作用下向阴极移动，铁离子在移动的过程中被吸附在膨润土层间，使得改性较为完全、彻底。改性得到的产品比较均匀，质量较高。
具体实施例方式以下进一步提供本发明的3个实施例实施例I 将浓度为O. 8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65°C水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为2mol/L的Na2CO3溶液，最终生成的0H_摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为0H_:Fe3+ =
I1. 2，滴加完成后在65°C的水浴下继续搅拌4h，然后老化48h，得到羟基铁柱撑液；电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为I :10，再在阳极区加入粉碎过100目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为1:10(质量比)，在阳极区设置搅拌，搅拌转速为150r/min,接通电解槽电流40mA,经过5h,沉淀分离,沉淀得到的膨润土经11(TC烘干,得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为35. 7%。将得到的铁改性膨润土作为催化剂用来处理废水，在IL浓度为30mg/L的染料橙II废水中加入该沉淀得到的膨润土 Ig和O. ImL的H2O2 (30%，质量分数)，搅拌50min，沉淀分离，分析废水中污染物浓度，去除率达到97. 6%。对于同样的废水，加入同样量的传统方法(无电场)改性得到的铁改性膨润土，在同样处理条件下，在相同的处理时间里，橙II去除率为79. 3%。实施例2将浓度为O. 4mol/L的FeCl3溶液在60°C水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为lmol/L的Na2CO3溶液，最终生成的0『摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为0H_:Fe3+= I 1，滴加完成后在60°C的水浴下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为I :5，再在阳极区加入粉碎过50目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为I :30 (质量比)，在阳极区设置搅拌，搅拌转速为50r/min,接通电解槽电流IOmA,经过4h,沉淀分离,沉淀得到的膨润土经105°C烘干,得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为37. 1%。将得到的铁改性膨润土作为催化剂用来处理废水，在IL浓度为30mg/L的染料酸性大红废水中加入该沉淀得到的膨润土 Ig和O. ImL的H2O2 (30%，质量分数)，搅拌50min，沉淀分离，分析废水中污染物浓度，去除率达到97. 2%。
对于同样的废水，加入同样量的传统方法(无电场)改性得到的铁改性膨润土，在同样处理条件下，在相同的处理时间里，酸性大红去除率为75. 3%。实施例3将浓度为O. 8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65°C水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为lmol/L的Na2CO3溶液，最终生成的0H_摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为0H_:Fe3+ =I :1，滴加完成后在65°c的水浴下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为I :5，再在阳极区加入粉碎过100目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为I :25 (质量比)，在阳极区设置搅拌，搅拌转速为50r/min,接通电解槽电流IOmA,经过5h,沉淀分离,沉淀得到的膨润土经110°C烘干,得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为32. 7%。将得到的铁改性膨润土作为吸附剂用来处理废水，在IL含铬(VI)浓度为40mg/L·的废水中加入该沉淀得到的膨润土 2g，搅拌50min，沉淀分离，分析废水中铬(VI)浓度，去除率达到96. 3%，吸附量为I. 32mg/g，本实施例中废水中铬(VI)浓度在初始浓度比文献高的情况下，本发明的改性膨润土对铬(VI)的吸附量比文献报道要大(O. 95mg/g)(三氯化铁改性膨润土对铬(VI)的吸附性能研究，山东化工，2010年，第8期，8-14页)。
权利要求
1.一种合成铁改性膨润土的方法，其特征在于步骤如下 1)制备羟基铁柱撑液； 2)将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土。
2.根据权利要求I所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于步骤I)中所述的制备羟基铁柱撑液的步骤为将三价铁盐溶液在6(T65°C水浴中搅拌，同时向溶液中滴加弱碱溶液，使得生成的0!1_摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为OH_:Fe3+= I Γ :1. 2，滴加完成后在6(T65°C的水浴下继续搅拌2 4h，然后老化24tT48h，得到羟基铁柱撑液。
3.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于所述的三价铁盐溶液中Fe3+浓度为O. 4 O. 8mol/L。
4.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于所述的三价铁盐包括 FeCl3 或 Fe (NO3) 3。
5.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于所述的弱碱溶液为Na2CO3溶液,浓度为I 2mol/L。
6.根据权利要求I所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于步骤2)中所述的电解槽中加入的去离子水和羟基铁柱撑液体积比为I :5 10 ;所述的膨润土为粉碎过5(Γ100目筛且干燥的膨润土 ；所述的膨润土和羟基铁柱撑液的固液质量比为I :1(Γ30。
7.根据权利要求I所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于步骤2)中所述的阳极区设置搅拌，搅拌转速为5(Tl50r/min ;所述的接通电解槽电流为l(T40mA，电解4 5h ;所述的烘干，温度为105 110°C。
全文摘要
本发明提供一种合成铁改性膨润土的方法，其步骤如下1)制备羟基铁柱撑液；2)将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土。本发明的有益效果是交换过程由于有电场存在，离子受电场作用，阳极区的膨润土层间的钙离子在电场作用下向阴极移动，铁离子在移动的过程中被吸附在膨润土层间，使得改性较为完全、彻底。改性得到的产品比较均匀，质量较高。
文档编号B01J20/30GK102895942SQ20121032995
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者马建锋, 邹静, 姚超, 李定龙 申请人:常州大学