专利名称：单级循环常压或减压汽液平衡釜的制作方法
技术领域：
单级循环常压或减压汽液平衡釜技术领域[0001]本实用新型涉及一种汽液平衡釜，尤其涉及一种单级循环常压或减压汽液平衡釜。
背景技术：
[0002]萃取精馏分离方法广泛应用于化工、医药、环保等领域，萃取精馏过程能否实现， 适用效果如何，除与萃取装置有关以外，还与萃取溶剂有关。萃取溶剂选择方法较多，萃取 精馏溶剂的筛选可以通过实验方法、经验值方法、数据库查询，计算机辅助分子设计(CAMD) 等方法。其中实验方法有直接法、色谱法、沸点仪法、气提法等。利用汽液平衡釜直接法进 行萃取剂的筛选具有操作简单、现象直观、既可定性亦可定量等优点。但随着技术不断更 新，现在出现了减压萃取精馏分离方法，此时，则需要通过汽液平衡釜在减压条件下进行萃 取剂的筛选。[0003]目前，国内已有采用的减压汽液平衡釜都存在结构复杂，不方便拆卸等问题，不 适合实验室进行简单方便的操作实验。在目前常压采用的汽液平衡釜中，Gillespie釜和 Rose釜因其结构简单，且可准确测定恒压或恒温下的VLE数据，被认为是较为理想的一种。 但是，一旦用于减压系统，则存在一些问题，主要有以下四点汽相无法保存，会直接被减压 装置抽走，无法达到汽液平衡；达到平衡时间较长，一般需4小时左右；所需试样较多；测定 相对挥发度较大的体系时，存在一定程度的误差。[0004]有鉴于上述现有的单级循环减压汽液平衡釜存在的缺陷，本设计人，积极加以研 究创新，以期创设一种新型结构的单级循环减压汽液平衡釜，使其更具有实用性。发明内容[0005]针对现有技术的上述不足，本实用新型的目的是设计新结构的单级循环常压或减 压汽液平衡釜，成功的留住气体，达到汽液平衡，并保证上下两个测温口温差< O. TC，使 全釜温度均衡，浓度梯度基本消除，缩小加热釜及汽相冷凝液接受器的体积，对减压蒸馏中 存在的爆沸现象进行安全缓解，并增加磁力搅拌器，目的是增加液相均匀程度，缩短平衡时 间，减少所需试样量。[0006]本实用新型的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本实用 新型提出的单级循环常压或减压汽液平衡釜，包括加热釜，加热釜上方设有汽相提升管，汽 相提升管上方连接有蛇形管式冷凝回流器，蛇形管式冷凝回流器的冷凝液回流口通过真空 软管连接汽相冷凝液接受器，汽相冷凝液接受器的上方连接有球形冷凝管，汽相冷凝液接 受器的回流口通过真空软管接回加热釜，同时在汽相提升管外部设有水浴保温管，蛇形管 式冷凝回流器和加热釜上都设有测温口。[0007]前述加热釜中设有盘管式加热器。[0008]前述加热釜的底部设有磁力搅拌器，保持釜内液相快速混合均匀、缩短平衡时间、 减少所需试样量。[0009]前述加热釜设有取样口，取样口设置在加热釜中部，取样口采用毛细管加工制成。[0010]前述加热釜上设有汽相冷凝液回流口，汽相冷凝液回流口位置在加热釜的中下 部。[0011]前述蛇形管式冷凝回流器壳体内包括蛇形冷凝管和提升管，提升管从壳体底部伸 出，顶部与壳体连通；蛇形冷凝管套在提升管外且提升管顶端高于蛇形冷凝管；所述壳体 下部设有冷凝液回流口。[0012]前述蛇形管式冷凝回流器中的冷凝液通过真空软管流至汽相冷凝液接受器中。[0013]前述汽相冷凝液接受器底部设有取样口。[0014]前述的球形冷凝管上连接干燥管，干燥管末端连接水泵。[0015]前述加热釜的容积为IOOmL,汽相冷凝液接受器的容积为10 12mL。[0016]前述加热釜与汽相提升管之间、汽相提升管与蛇形管式冷凝回流器之间、球形冷 凝管和汽相冷凝液接受器之间均采用磨口连接。[0017]上述技术方案的进一步改进，可以有以下优化方案[0018]1.加热釜与汽相提升管接口处做一个大直径的爆沸缓冲空间，以避免汽相提升管 中存在大量的因爆沸而冲上来的液体，影响汽液平衡；[0019]2.汽相冷凝液接受器的取样口通过转换接口连有多个带阀门的活塞口，活塞口连 接有带放空阀的锥形瓶，这样通过多个锥形瓶，采取得到不同时刻的汽相冷凝液样品。[0020]以上各优化方案，可以单独使用，也可以同时采用。[0021]借由上述技术方案，本实用新型的单级循环常压或减压汽液平衡釜至少具有下列 优点本实用新型结构简单，汽相温度易于恒定，汽液相基本无温度差，可以达到稳定的常 压或减压汽液平衡，测定结果准确，适用于萃取精馏溶剂的选择和多元体系汽液常压或减 压平衡数据测定。取消了传统汽液平衡釜上的汽液分离器和汽液分离器的液体引流管，成 功的留住汽体，保证了减压条件下的汽液平衡，缩短了整个提升管的长度，并进行了水浴保 温，同时采用了上下两个测温口，可以保证汽液温差降到最低，使全釜温度均衡，浓度梯度 基本消除，增加磁力搅拌器，保证液相均匀程度，缩短平衡时间，减少所需试样量。优化方案 在加热釜上部设置一处爆沸缓冲设置，避免汽相提升管中存在大量的因爆沸而冲上来的液 体，影响汽液平衡；汽相冷凝液接受器的取样口通过转换接口连有多个带阀门的活塞口，活 塞口连接有带放空阀的锥形瓶，这样通过多个锥形瓶，采取得到不同时刻的汽相冷凝液样 品O[0022]综上所述，本实用新型特殊结构的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其具有上述 诸多的优点及实用价值，从而更加适于实用。[0023]上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技 术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详 细说明如后。
[0024]图1为传统Gillespie汽液平衡爸结构示意图。[0025]图2为本实用新型单级循环常压或减压汽液平衡釜结构示意图。[0026]图3为蛇形管式冷凝回流器局部放大结构示意图。
具体实施方式
[0027]为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，
以下结合附图及较佳实施例，对本实用新型的具体实施方式
详细说明如后。[0028]参照图2，单级循环常压或减压汽液平衡釜，在加热釜9中设有盘管式电加热器 7,加热爸9外表面设有盘管式电加热器进口 2和盘管式电加热器出口 4,加热爸9设有液相 取样口 3、加料口 5和第一汽相冷凝液回流口 6 ;加热釜液相取样口 3位置在釜中部，液相取 样口 3采用毛细管加工制成，加热釜9中液面控制在加热釜9的中上部，第一汽相冷凝液回 流口 6位于加热釜9的中下部，以达到液封的效果；加热釜9上还设有第一[0029]测温口 I，加热釜9上部进行局部放大处理，以达到对爆沸进行缓冲处理，加热釜9 中放有磁子8 ;用磁力搅拌器搅拌，保持加热釜9内液相快速混合均匀，缩短平衡时间，减少 所需试样量；加热釜9上方设有汽相提升管13，在汽相提升管13外部设有水浴保温管，循 环水采用下进、上出方式，位于平衡釜9两个侧面，防止夹套中产生死角，保证汽相提升管 13上下无温度差。汽相提升管13与蛇形管式冷凝回流器11连接，冷凝液通过冷凝液进口 12和冷凝液出口 10进行冷却，蛇形管式冷凝回流器11上设有第二测温口 14，测量汽相温 度。蛇形管式冷凝回流器11如图3，壳体31内包括蛇形冷凝管32和提升管28 ;提升管28 从壳体31底部伸出，顶部与壳体31连通；蛇形冷凝管32的管壁与提升管28及壳体31间 均有2mm的距离；蛇形冷凝管32套在提升管28外，提升管28顶端比蛇形冷凝管32高，下 端设有磨口 27。壳体31下部设有第二汽相冷凝液回流口 15、排气口 34和出料口 35，均设 置在壳体31的外壁上。蛇形管式冷凝回流器11设置的第二汽相冷凝液回流口 15通过第 一真空软管20连接有汽相冷凝液接受器24，汽相冷凝液接受器24的上部连有球形冷凝管 18，防止有未冷凝的汽体被水泵抽走，采用球形冷凝管冷凝液进口 21和球形冷凝管冷凝液 出口 19进行冷却，球形冷凝管18上方连接装有干燥剂的干燥管17，防止常压时空气中的水 分进入系统，干燥管17的末端通过第三真空软管16连接水泵，控制整个加热釜9系统的压 力。汽相冷凝液接受器24中的汽相冷凝液经过汽相冷凝液接受器的第三回流口 22通过第 二真空软管23连接回加热釜9上的第一汽相冷凝液回流口 6，汽相冷凝液接受器24的下部 设有冷凝液取样口 25，同时，加热釜9，汽相提升管13，球形冷凝管18，蛇形管式冷凝回流器 11和汽相冷凝液接受器24均采用磨口连接，使用时，磨口处需抹上凡士林，必要时还需包 裹生胶带。第一汽相冷凝液回流口 6、第二汽相冷凝液回流口 15、第三回流口 22通过第三 真空软管16、第一真空软管20、第二真空软管23连接，便于拆装。加热釜9容积为IOOmL, 汽相冷凝液接受器24体积为10mL。[0030]本实用新型的单级循环常压或减压汽液平衡釜的适用范围是采用连接水泵控制 平衡釜系统的压力，可测定常压或减压不同压力条件下的汽液平衡数据；采用电加热，可测 定高低温不同温度条件下的汽液平衡数据；加热釜9较小，特别适用价格高或难以购买的 样品。在测量常压汽液平衡数据时，可以在球形冷凝管18上端连接干燥管17，以免空气中 的水蒸汽进入，影响汽相组成。[0031]本实用新型单级循环常压或减压汽液平衡釜的操作步骤如下[0032]( I)烘干(或清洗干净)整套装置；[0033](2)检查整套装置的气密性；[0034](3)从加热釜9的加料口加入原料和萃取剂；[0035](4)检测阀门的开关情况，连接水泵，控制整套装置的压力；[0036](5)启动电动搅拌，使混合液充分混合均匀；[0037](6)打开冷凝水和循环水；[0038]( 7 )打开电加热，控制加热釜9温度；[0039](8)汽相上下温差< O. 1°C，待组成不变，取汽相冷凝液和液相进行分析。[0040]以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上 的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本实用新型，任何 熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术 内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案 的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰， 均仍属于本实用新型技术方案的范围内。
权利要求1.一种单级循环常压或减压汽液平衡釜，包括加热釜，所述加热釜上方设有汽相提升管，其特征在于所述汽相提升管上方连接有蛇形管式冷凝回流器，所述蛇形管式冷凝回流器的冷凝液回流口通过真空软管连接汽相冷凝液接受器，所述汽相冷凝液接受器的上方连接有球形冷凝管，所述汽相冷凝液接受器的回流口通过真空软管接回所述加热釜，同时在所述汽相提升管外部设有水浴保温管，所述蛇形管式冷凝回流器和所述加热釜上都设有测温口。
2.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜中设有盘管式加热器。
3.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜的底部设有磁力搅拌器。
4.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜设有取样口，所述取样口设置在所述加热釜中部，所述取样口采用毛细管加工制成。
5.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜上设有汽相冷凝液回流口，所述汽相冷凝液回流口位置在于所述加热釜的中下部。
6.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述蛇形管式冷凝回流器壳体内包括蛇形冷凝管和提升管，提升管从壳体底部伸出，顶部与壳体连通; 蛇形冷凝管套在提升管外且提升管顶端高于蛇形冷凝管；所述壳体下部设有冷凝液回流 □。
7.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述汽相冷凝液接受器底部设有取样口。
8.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述的球形冷凝管上连接干燥管，所述干燥管末端连接水泵。
9.按照权利要求1所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜的容积为lOOmL，所述汽相冷凝液接受器的容积为10 12mL。
10.按照权利要求1 9任一权利要求所述的单级循环常压或减压汽液平衡釜，其特征在于，所述加热釜与所述汽相提升管之间、所述汽相提升管与所述蛇形管式冷凝回流器之间、所述球形冷凝管和所述汽相冷凝液接受器之间均采用磨口连接。
专利摘要本实用新型是关于一种单级循环常压或减压汽液平衡釜，采用加热釜，加热釜上方设有汽相提升管，汽相提升管上方连接有蛇形管式冷凝回流器，蛇形管式冷凝回流器的冷凝液回流口通过真空软管连接汽相冷凝液接受器，汽相冷凝液接受器的上方连接有球形冷凝管，汽相冷凝液接受器的回流口通过真空软管接回加热釜，同时在汽相提升管外部设有水浴保温管，蛇形管式冷凝回流器和加热釜上都设有测温口。本实用新型结构简单，汽相温度易于恒定，汽液相基本无温度差，可以达到稳定的常压或减压汽液平衡，测定结果准确，适用于萃取精馏溶剂的选择和多元体系汽液常压或减压平衡数据测定。
文档编号B01D3/40GK202844621SQ201220324680
公开日2013年4月3日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者顾正桂, 孙昊, 韩仲强 申请人:南京师范大学