专利名称：一种测定硫腐蚀的试验仪器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于一种测定硫腐蚀的试验仪器，更具体地说，是一种测定含硫原油或含硫石油馏分对设备材质腐蚀程度的试验仪器。
在原油的常压蒸馏和减压蒸馏中，常压塔和减压塔各部位的温度分布是不同的。另外不同部位的石油馏分的沸点范围也是有差异的。如果能知道不同沸点的石油馏分在各种温度下的硫腐蚀数据，就可以根据装置各部位的温度、可能流经的石油馏分对装置的使用寿命进行预测。
在原油加工过程中，设备的腐蚀程度主要与加工物流中活性硫的含量有关，但是活性硫发生腐蚀是要有一定条件的。因此，有必要建立一种方法来表征石油馏分中活性硫的腐蚀情况。
ASTM D1662-92提出了一种测定高沸点切削液中腐蚀性硫的方法。该方法将样品与铜粉放入烧杯中，升温至149℃(300°F)并搅拌半小时，将铜粉过滤出来，测定滤液的硫含量，铜粉反应后与反应前的硫含量之差即为腐蚀性硫的量。但是这种方法用于测定石油馏分特别是轻馏分中腐蚀性硫存在如下的问题在敞开体系中，加热容易使轻质馏分挥发损失，而且石油馏分的温度很难保持恒定，这样，就不能研究在一定时间内某一温度下活性硫的腐蚀情况；沸点较低的硫化合物挥发后会影响腐蚀性硫测定结果的准确性；另外，有些轻质石油馏分无法达到149℃的温度，而对一些中质和重质石油馏分，149℃的温度不能使活性硫与铜粉充分反应。
田松柏等人在“铜粉腐蚀法测定石油馏分中腐蚀性硫的含量”(《石油化工腐蚀与防护》)提出一种新的铜粉腐蚀法，该方法以三颈烧瓶为反应器，配以冷凝管回流，避免了轻质馏分以及挥发性较强的硫化合物的挥发损失；在有回流的条件下，选择石油馏分的沸腾温度作为反应温度，保证了反应过程中温度的恒定；反应温度随石油馏分沸点的不同而不同；采用铜粉作腐蚀材料可以在较短的时间里得到实验数据。但该方法也有不足之处，即石油馏分腐蚀反应的温度仅控制在石油馏分沸腾的温度。如欲在较低的温度下进行反应，则温度不好控制，而且不能将温度提高到石油馏分的沸点以上。
上述两种方法没有考虑原料在加工过程中的流动情况以及腐蚀材料的种类和形状，而且也没有考虑装置在长期加工同一种含硫原油时，装置内加工的原料硫含量基本相同这一事实。因此有必要设计一种条件与常压蒸馏装置接近的、原料硫含量在试验期内基本不变的、能考察活性硫对设备材质腐蚀情况的仪器。
本实用新型的目的是在现有技术的基础上提供一种结构简单、能测定不同温度下硫腐蚀的试验仪器。
本实用新型提供的试验仪器由测试罐、泵和储油罐三个部分组成，测试罐与泵之间、泵与储油罐之间、储油罐与测试罐之间均通过管线相连。
所述的测试罐包括罐体和罐盖。其中罐体呈圆筒状，在罐体上部的内壁或外壁有螺纹；罐盖为圆盘形或圆筒状，在罐盖外壁或内壁有螺纹。罐体与罐盖之间为螺纹密封连接。在罐体底部设有试样出口，在罐盖上设有试样入口、热电偶套管、腐蚀材料挂杆和安全放空口。在热电偶套管内插入热电偶，以测量罐体内试验原料和腐蚀材料的温度；在安全放空口连有安全放空管线、压力表和阀门，当操作压力超过罐体设计压力时，开启阀门泄压；腐蚀材料挂杆用于在罐体内安装片状腐蚀材料或由腐蚀材料制成的探测器，以进行在线检测硫腐蚀率。在罐体外壁有冷却盘管呈螺旋状缠绕，冷却盘管内所装的冷却介质为氮气或水，其作用是更有效地控制温度，防止过热现象发生，而且在试验完毕后，可很快将试验原料冷却下来，以准确控制反应时间。在罐体外壁和冷却盘管外缠绕加热带，在罐体外壁、冷却盘管和加热带的外围紧贴绝热层，绝热层可以是石棉布等防火耐热材料，其作用是防止热量散失。
所述的测试罐由不锈钢或钛钢制成，能防腐、耐压，用来盛装试验原料。
所述的储油罐也是由不锈钢或钛钢制成，能防腐、耐压，其作用是补充试验原料，保证试验原料中腐蚀性硫基本维持在一定的水平。
以下结合附图详细说明本实用新型，但不因此而限制本实用新型。
图1为本实用新型提供的试验仪器的示意图。
图2为本实用新型提供的试验仪器测试罐的剖视图。
硫腐蚀测定仪由测试罐1、泵3和储油罐5三个部分组成，测试罐1与泵3之间、泵3与储油罐5之间、储油罐5与测试罐1之间分别通过管线2、4、6相连。测试罐1的罐体内放置片状腐蚀材料7，在罐盖上装有安全放空管线10，安全放空管线10上装有压力表8和阀门9，当操作压力超过罐体设计压力时，开启阀门9释放罐体内压力。
测试罐1包括罐体101和罐盖102，其中罐体101呈圆筒状，在罐体上部的内壁有螺纹，罐盖102为圆盘形，在罐盖外壁有螺纹，罐体与罐盖之间有环形密封圈111，通过螺纹密封连接。在罐体底部设有试样出口106，在罐体101外壁有冷却盘管104呈螺旋状缠绕，在冷却盘管104外缠绕加热带103，在加热带103的外围紧贴绝热层105。在罐盖上设有试样入口107、热电偶套管108、腐蚀材料挂杆109和安全放空口110。
该试验仪器的操作方法如下将金属片置入测试罐罐体内，拧紧罐盖，向罐内泵入石油馏分，罐体内液面应保证金属片全部浸在石油馏分中，开泵并保持石油馏分的循环状态。打开电源开关和氮气开关，设置反应温度、升温速率、恒温时间、搅拌速度、氮气流速等参数。恒温时间根据腐蚀材料的不同而差别较大。加热反应完毕、冷却后，取出金属片称重，失去的重量与时间的比值，即为腐蚀率。如果有探测装置，则可将金属片换成探头进行测定。根据这些数据可以与石油加工装置腐蚀关联。
本实用新型的优点在于1、由于试验仪器带有储油罐，样品量较大，因此在一定的试验时间内，与可能发生腐蚀的硫含量相比，已经发生腐蚀的硫含量可以忽略不计，这与实际装置长期加工同一种含硫原油的情况相似，得到的试验结果更接近于实际情况。
2、通过选用不同的片状腐蚀材料(如铜片、碳钢挂片、不锈钢挂片等)，可以了解石油馏分或石油产品对不同材料的腐蚀情况。另外，尽管采用挂片材料延长了反应时间，但得到的结果比粉末状材料更有说服力。
3、可以模拟生产装置内石油馏分的流动情况，考察不同石油产品对设备材质的腐蚀情况。
4、该仪器结构简单，可测定同一石油馏分或石油产品在不同温度下对金属挂片的腐蚀程度。由于采用氮气或水冷却，防止温度控制中的过热现象，可以更准确地控制反应时间。
5、可以了解同一温度下不同石油馏分或石油产品对腐蚀材料的腐蚀情况。
权利要求1.一种测定硫腐蚀的试验仪器，其特征在于该试验仪器由测试罐(1)、泵(3)和储油罐(5)三个部分组成，测试罐(1)与泵(3)之间、泵(3)与储油罐(5)之间、储油罐(5)与测试罐(1)之间均通过管线相连。
2.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述的测试罐(1)包括罐体(101)和罐盖(102)，罐体(101)与罐盖(102)之间为螺纹密封连接。
3.按照权利要求2的试验仪器，其特征在于所述的罐体(101)呈圆筒状，罐体(101)底部设有试样出口(106)。
4.按照权利要求3的试验仪器，其特征在于在罐体(101)外壁有冷却盘管(104)呈螺旋状缠绕，在冷却盘管(104)外缠绕加热带(103)，在加热带(103)的外围紧贴绝热层(105)。
5.按照权利要求2的试验仪器，其特征在于所述的罐盖(102)上设有试样入口(107)、热电偶套管(108)、腐蚀材料挂杆(109)和安全放空口(110)。
专利摘要一种测定硫腐蚀的试验仪器,是由测试罐1、泵3和储油罐5三个部分组成,测试罐1与泵3之间、泵3与储油罐5之间、储油罐5与测试罐1之间均通过管线相连,测试罐1包括罐体和罐盖,罐体与罐盖之间为螺纹密封连接,在罐体外壁从里至外依次为冷却盘管、加热带、绝热层,在罐盖上设有安全放空管线。该仪器结构简单,可模拟生产装置内石油馏分的流动情况,在不同温度下测试硫对设备材质的腐蚀程度。
文档编号G01N5/00GK2420641SQ0023179
公开日2001年2月21日 申请日期2000年3月30日 优先权日2000年3月30日
发明者田松柏 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石油化工集团公司石油化工科学研究院