一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法，该方法包括以下步骤：将尾吸氨水射入真空泵水箱，将一级降膜吸收槽加工艺水，二级降膜吸收槽内加清水、工艺水，打开三级水喷淋吸收塔，开启一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔，对循环吸收的氨水取样送检，氨水储槽泵送至洗料岗位的洗料氨水高位槽，若有氨水需外销时，取样送检后，可直接从氨水储槽泵入外销氨水槽罐车内。有益效果：在回收利用有用物料的同时，大大降低了氨气废气的排放，这样既减少了对环境的污染，又增加了经济效益。
【专利说明】一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及4-氨基三氟甲苯工艺，尤其涉及一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法。
【背景技术】
[0002]长期以来，在生产4-氨基三氟甲苯工艺中，氨化时要以液氨为原料，反应分解时会产生大量的氨气，原工艺对此只采取简单的措施后直接排空，不仅对环境造成较大污染，还浪费了很大一部分资源(氨气)。而氨气极易溶于水，可以考虑将尾氨用水吸收，转换成相对于储存方便的氨水，氨水可以作为车间原料使用(洗料岗位)，也可以直接外销，这样既能减少对环境的污染，又能获得经济效益，从而促使本方案的实施。因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法。
[0004]本发明米用的技术方案:一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法包括以下步骤:
(1)将尾吸氨水射入真空泵水箱，将一级降膜吸收槽加工艺水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽内加清水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽无稀氨水的，也加工艺水至液位视镜的3/4，打开三级水喷淋吸收塔的循环水进出阀；
(2)在高压合成岗位通知泄压、压料后，开启一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀，使一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔分别进行氨水的循环吸收，直至脱溶岗位脱溶结束，降温达100-110°C后，停止氨水的循环吸收，关闭一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀；
(3)对循环吸收的氨水取样送检，控制二级降膜吸收槽的氨水浓度<8%，一级降膜吸收槽的氨水浓度在20-22%之间；
(4)当二级降膜吸收槽的氨水浓度达6-8%后，泵入一级降膜吸收槽，当真空泵水箱的氨水浓度> 4%时，泵入二级降膜吸收槽，且当真空泵水箱内加工艺水至视镜的3/4，三级水喷淋吸收塔的液位达3/4时，泵入二级降膜吸收槽；
(5)当一级降膜吸收槽的氨水浓度达到20%时，泵入氨水储槽，一级降膜吸收槽内补二级降膜吸收槽吸收的氨水或污水处理稀氨水至槽液位的1/2-3/4 ；
(6)洗料岗位需要洗料氨水时，由氨水储槽泵送至洗料岗位的洗料氨水高位槽，根据送检氨水浓度计算实际氨水用量，每批次洗料氨水折合22%氨水200kg ；
(7 )若有氨水需外销时，取样送检后，可直接从氨水储槽泵入外销氨水槽罐车内。
[0005]上述一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔的的材质为石墨。
[0006]本发明的有益效果:尾氨吸收采用的降膜吸收塔为石墨材质，具有吸收效率高、耐腐蚀、吸收强度高、产品氨水浓度高、出口温度低、操作稳定、控制方便等优点；在回收利用有用物料的同时，大大降低了氨气废气的排放；用水循环吸收氨气效果较好，氨气经两级降膜吸收后，氨气的吸收效率达99%以上，为防止少部分未吸收的尾氨无组织排放，在二级降膜吸收后，又采用三级水喷淋吸收，最后排放的氨气排放浓度和排放速率远低于其相应的排放标准，这样既减少了对环境的污染，又增加了经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明的流程见图。
【具体实施方式】
[0008]如图1所示，一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法包括以下步骤:
(1)将尾吸氨水射入真空泵水箱，将一级降膜吸收槽加工艺水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽内加清水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽无稀氨水的，也加工艺水至液位视镜的3/4，打开三级水喷淋吸收塔的循环水进出阀；
(2)在高压合成岗位通知泄压、压料后，开启一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀，使一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔分别进行氨水的循环吸收，直至脱溶岗位脱溶结束，降温达100-110°C后，停止氨水的循环吸收，关闭一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀；
(3)对循环吸收的氨水取样送检，控制二级降膜吸收槽的氨水浓度<8%，一级降膜吸收槽的氨水浓度在20-22%之间；
(4)当二级降膜吸收槽的氨水浓度达6-8%后，泵入一级降膜吸收槽，当真空泵水箱的氨水浓度> 4%时，泵入二级降膜吸收槽，且当真空泵水箱内加工艺水至视镜的3/4，三级水喷淋吸收塔的液位达3/4时，泵入二级降膜吸收槽；
(5)当一级降膜吸收槽的氨水浓度达到20%时，泵入氨水储槽，一级降膜吸收槽内补二级降膜吸收槽吸收的氨水或污水处理稀氨水至槽液位的1/2-3/4 ；
(6)洗料岗位需要洗料氨水时，由氨水储槽泵送至洗料岗位的洗料氨水高位槽，根据送检氨水浓度计算实际氨水用量，每批次洗料氨水折合22%氨水200kg ；
(7 )若有氨水需外销时，取样送检后，可直接从氨水储槽泵入外销氨水槽罐车内。
[0009]上述一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔的的材质为石墨。
[0010]有益效果:尾氨吸收采用的降膜吸收塔为石墨材质，具有吸收效率高、耐腐蚀、吸收强度高、产品氨水浓度高、出口温度低、操作稳定、控制方便等优点；在回收利用有用物料的同时，大大降低了氨气废气的排放；用水循环吸收氨气效果较好，氨气经两级降膜吸收后，氨气的吸收效率达99%以上，为防止少部分未吸收的尾氨无组织排放，在二级降膜吸收后，又采用三级水喷淋吸收，最后排放的氨气排放浓度和排放速率远低于其相应的排放标准，这样既减少了对环境的污染，又增加了经济效益。
【权利要求】
1.一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将尾吸氨水射入真空泵水箱，将一级降膜吸收槽加工艺水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽内加清水至液位视镜的3/4，二级降膜吸收槽无稀氨水的也加工艺水至液位视镜的3/4，打开三级水喷淋吸收塔的循环水进出阀； (2)在高压合成岗位通知泄压、压料后，开启一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀，使一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔分别进行氨水的循环吸收，直至脱溶岗位脱溶结束，降温达100-110°C后，停止氨水的循环吸收，关闭一级降膜吸收塔的冷冻盐水进出阀和二级降膜吸收塔的循环水进出阀； (3)对循环吸收的氨水取样送检，控制二级降膜吸收槽的氨水浓度<8%，一级降膜吸收槽的氨水浓度在20-22%之间； (4)当二级降膜吸收槽的氨水浓度达6-8%后，泵入一级降膜吸收槽，当真空泵水箱的氨水浓度> 4%时，泵入二级降膜吸收槽，且当真空泵水箱内加工艺水至视镜的3/4及三级水喷淋吸收塔的液位达3/4时，泵入二级降膜吸收槽； (5)当一级降膜吸收槽的氨水浓度达到20%时，泵入氨水储槽，一级降膜吸收槽内补二级降膜吸收槽的氨水或污水处理稀氨水至槽液位的1/2-3/4 ； (6)洗料岗位需要洗料氨水时，由氨水储槽泵送至洗料岗位的洗料氨水高位槽，根据送检氨水浓度计算实际氨水用量，每批次洗料氨水折合22%氨水200kg ； (7 )若有氨水需外销时，取样送检后，可直接从氨水储槽泵入外销氨水槽罐车内。
2.根据权利要求1所述的一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法，其特征在于:所述一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔的的材质为石墨。
【文档编号】B01D53/14GK103933831SQ201410161583
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2014年4月22日
【发明者】江耀田, 杨劲松, 朱春雷, 盛海涛, 陈虹 申请人:南通市海圣药业有限公司