一种基于硫化镍合成具有高加氢脱硫活性磷化镍催化剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种原位合成磷化镍的方法，属于无机材料制备工艺【技术领域】。该发明是以硫化镍和次磷酸钠的机械混合物为前体，利用镍离子和磷化氢的反应，形成磷化镍，同时生成的硫化氢可以在磷化镍表面构建NiPS的活性相。该方法操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。
【专利说明】一种基于硫化镍合成具有高加氢脱硫活性磷化镍催化剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料制备工艺【技术领域】，涉及无机材料的制备方法，具体的说是高活性磷化镍的合成方法。可应用于加氢脱硫催化材料等方面。
【背景技术】
[0002]近年来，磷化镍作为优秀的加氢脱硫催化剂被学者们广泛关注。最近，学者们研究发现，磷化镍在加氢脱硫反应中之所以活性高，并且寿命持久的原因，就是加氢脱硫反应产生的硫化氢能够使磷化镍表面形成NiPS这个物质，进一步研究发现这个NiPS很可能是加氢脱硫反应的活性相。因此，我们在原有共走的基础上，以硫化物为原料，利用在制备磷化镍过程中产生的硫化氢原位处理磷化镍，从而在其表面原位形成NiPS活性相，进而大幅提高磷化镍的加氢脱硫活性。
【发明内容】
[0003]本发明的意义在于提供一种高活性磷化镍的合成方法，这种方法可以在形成磷化镍的同时，在其表面原位构建NiPS活性相，从而大幅提高磷化镍的加氢脱硫的活性。并且具有操作简单，反应时间短暂，反应温度较低，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。
[0004]纯磷化镍合成步骤如下:
[0005]将一定量的硫化镍粉末和次磷酸钠混合，然后将上述混合物装入小瓷舟内，放入管式炉中，通入氮气作为保护气体，然后直接升温到350°C后，热处理120分钟。反应完毕后在惰性气体保护下将炉子温度降至室温，用含有I %氧气的氮气钝化3小时，得到的催化剂备用。
[0006]负载型磷化镍的合成步骤如下:
[0007]将一定量的氯化镍溶于一定量的水中，然后加入一定量的载体，浸溃载体3小时后，加入一定量的硫化钠，再继续搅拌3小时后，将得到的沉淀抽虑，干燥、磨碎，最后得到负载的硫化镍粉末。然后重复纯磷化镍的合成步骤。载体为二氧化硅，分子筛，三氧化二铝坐寸ο
具体实施方案
[0008]实施方案I
[0009]将I克硫化镍和0.68g次磷酸钠混合后，放入管式炉中，直接升温到350°C，保持120分钟后，降到室温，用含有I %氧气的氮气钝化3小时，得到的催化剂备用。
[0010]实施方案2
[0011]将lgNiS/Si02和1.0lg次磷酸钠混合，，放入管式炉中，直接升温到350°C，保持120分钟后，降到室温，用含有I %氧气的氮气钝化3小时，得到的催化剂备用。
【权利要求】
1.基于硫化镍制备高活性硫化镍的方法，其特征在于包括如下步骤: 将一定量的硫化镍粉末和次磷酸钠混合，然后将上述混合物装入小瓷舟内，放入管式炉中，通入氮气作为保护气体，然后直接升温到350°C后，热处理120分钟。反应完毕后在惰性气体保护下将炉子温度降至室温，用含有I %氧气的氮气钝化3小时，得到的催化剂备用。如果将硫化镍替换成负载型的硫化镍，可以得到负载型的磷化镍。
【文档编号】B01J27/185GK104174418SQ201410458161
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】宋立民, 张淑娟, 李亚淼, 方升, 叶银洲, 王凯, 秦国骁, 戴维斯 申请人:天津工业大学