溶剂蒸发法制备氯离子触发型微胶囊的方法与流程

文档序号:12214589阅读:265来源:国知局

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种溶剂蒸发法制备氯离子触发型微胶囊的方法。



背景技术:

化学触发微胶囊的化学原理一般是基于氢键或者离子强度对微胶囊囊壁渗透性的影响,使微胶囊表现出对pH 值或者盐浓度有所响应,目前国际上化学触发微胶囊的研究主要集中在pH 值响应的缓释微胶囊上,应用面向生物医药领域。但这种响应尚不具备专一性,也就是不能使微胶囊只对某一特定离子敏感.只对单一离子敏感可以增加微胶囊在结构材料中的潜伏期和提高修复效率。本文首选氯离子作为触发离子是因为氯离子触发的微胶囊在自修复混凝土中有广泛的应用前景。众所周知,氯离子是引起混凝土中钢筋锈蚀的主因,它极大地影响了混凝土结构工程的耐久性,大大缩短了滨海建筑、盐碱地工程和动机使用除冰盐的道桥的使用寿命,降低工程的建设效益。如采用氯离子敏感微胶囊将氯离子吸收剂或者钢筋阻锈剂预包覆在混凝土中,就可以减缓氯离子在混凝土中的渗透,阻断其到达钢筋表面的扩散途径,提高了这些工程在高盐环境下的耐久性,产生巨大的经济效益和社会效益。

在大多数的文献中,制备有机-无机复合微胶囊的方法主要是乳液模板法。乳液即为以胶体尺寸的固体颗粒代替表面活性剂来稳定的乳液,由于这种方法避免了表面活性剂的使用,降低了乳液的制备成本,所以得到广泛的关注,如通过乳液聚合,制备PS-SiO2有机-无机复合微球;以纳米二氧化硅颗粒为乳液稳定剂,通过加入辅助单体成功的制备了红莓状的有机-无机杂化微胶囊;由于硫酸铅化学性质很稳定,在工业上应用广泛,制备工艺很成熟,且能氯离子形成很好的配位化合物,能达到较好的触发效果。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种溶剂蒸发法制备氯离子触发型微胶囊的方法。

本发明的技术方案在于:

溶剂蒸发法制备氯离子触发型微胶囊的方法,包括如下步骤:

(1)PbSO4的制备

将Na2SO4和Pb(NO3 )2分别溶于不同的烧杯中,摩尔比接近1:1,搅拌让它们充分的溶解于水中,然后将Pb(NO3 )2溶液用滴管缓慢滴入Na2SO4溶液中,并且不断地搅拌,让反应完全,让生成的沉淀尺寸小并不发生团聚,反应完后真空抽滤和真空干燥,得到白色的粉末,制成PbSO4

(2)微胶囊的制备

将待包覆的芯材十六烷和壁材加入含DCM 的烧杯中,利用搅拌形成均相的有机溶剂,再将一定量的PbSO4粉末加入有机溶液中,搅拌一定的时间,让PbSO4 在该溶液中分散均匀,然后将这混合溶液缓慢的滴加到含有乳化剂的水溶液中,在搅拌一段时间的作用下将有机相分散到连续的水相中,形成稳定和分散均匀的O/W 的体系中,在39℃ 恒温下搅拌4h 让二氯甲烷蒸发完全,待囊壁固化后过滤产物,并用去离子水消除乳化剂,在50℃下真空干燥10h 得到微胶囊。

本发明的技术效果在于:

本发明通过溶剂蒸发法能很好的将硫酸铅粉末嵌入到囊壁中,在400r/min 和利用5%的乳化剂时能得到理想中氯离子触发型微胶囊,分布比较窄且大小合适。

具体实施方式

溶剂蒸发法制备氯离子触发型微胶囊的方法,包括如下步骤:

(1)PbSO4的制备

将Na2SO4和Pb(NO3 )2分别溶于不同的烧杯中,摩尔比接近1:1,搅拌让它们充分的溶解于水中,然后将Pb(NO3 )2溶液用滴管缓慢滴入Na2SO4溶液中,并且不断地搅拌,让反应完全,让生成的沉淀尺寸小并不发生团聚,反应完后真空抽滤和真空干燥,得到白色的粉末,制成PbSO4

(2)微胶囊的制备

将待包覆的芯材十六烷和壁材加入含DCM 的烧杯中,利用搅拌形成均相的有机溶剂,再将一定量的PbSO4粉末加入有机溶液中,搅拌一定的时间,让PbSO4 在该溶液中分散均匀,然后将这混合溶液缓慢的滴加到含有乳化剂的水溶液中,在搅拌一段时间的作用下将有机相分散到连续的水相中,形成稳定和分散均匀的O/W 的体系中,在39℃ 恒温下搅拌4h 让二氯甲烷蒸发完全,待囊壁固化后过滤产物,并用去离子水消除乳化剂,在50℃下真空干燥10h 得到微胶囊。

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